1 EinleitungDie Geschichte der Elektronenrückstreubeugung (EBSD) sollte auf das bandförmige Beugungsmuster zurückgeführt werden, das Kikuchi 1928 in einem Transmissionselektronenmikroskop sah, die Kikuchi-Linie, obwohl diese Kikuchi-Linie elektronisch übertragen wird. Bis 1954 verwendeten Alam, Blackman und Pashley auch die Transmissionselektronenmikroskopie, um die Weitwinkel-Kikuchi-Muster zu filmen, die LiF-, KI-, NaCl- und PbS2-Kristalle vom Film abspalten, die erste rein elektronische Rückstreubeugung. 1973 führten Venables und Harland eine kristallographische Untersuchung des Materials unter Verwendung von Elektronenrückstreuungsbeugungsmustern in der Rasterelektronenmikroskopie durch und eröffneten die Anwendung von EBSD in der Materialwissenschaft. In den späten 1980er Jahren verwendete Dingley Bildschirme und Fernsehkameras, um Beugungsmuster der Elektronenrückstreuung zu empfangen und zu erfassen. In den 1990er Jahren wurde die automatische Musterung erreicht. Mit der rasanten Entwicklung von Digitalkameras, Computern und Software hat das aktuelle Produkt EBSD die vollständige Automatisierung vom Musterempfang und der Erfassung bis zur Kalibrierung realisiert. Kann mehr als 100 Bilder pro Sekunde erhalten. Kikuchi-Muster und Kalibrierungsergebnisse, weit verbreitet in Geologie, Mikroelektronik, Materialwissenschaften und so weiter.2 Das Bildungsprinzip von EBSD und seine enthaltene physikalische Bedeutung. Die Probenoberfläche und die Horizontale beträgt etwa 70°. Wenn der einfallende Elektronenstrahl in die Probe eintritt, wird er von den Atomen in der Probe gestreut. Ein erheblicher Teil der Elektronen entweicht aufgrund des Streuwinkels von der Probenoberfläche. Dieser Teil des Elektrons wird als Rückstreuelektron bezeichnet. Rückgestreute Elektronen beim Verlassen der Probe mit einer Probenfamilie von Kristallflächen erfüllen die Bragg-Beugungsbedingung 2dsinθ = λ, dass ein Teil der Beugung der Beugung zwei Scheitelpunkte für den Streupunkt bildet, und die Kristallebene senkrecht zu den beiden konischen Oberflächen, zwei konische Oberfläche und der Empfangsschirm nach der Bildung eines Querschnitts des hellen Bandes, des Kikuchi-Bandes. Die Mittellinie jeder Kikuchi-Zone entspricht dem Querschnitt der Ebene, wo die Bragg-Beugung vom Streupunkt des Elektrons auf der Probe und dem Empfangsschirm auftritt, wie in Fig. 7 gezeigt. 1. Ein Elektronenrückstreubeugungsmuster wird als Elektronenrückstreubeugungsmuster (EBSP) bezeichnet. Ein EBSP enthält oft mehr als ein Kikuchi-Band. Empfangsbildschirm empfangenes EBSP Von einer CCD-Digitalkamera digitalisiert und zur Kalibrierung und Berechnung an einen Computer gesendet. Es ist erwähnenswert, dass das EBSP aus einer dünnen Schicht von etwa einigen zehn Nanometern unter der Oberfläche der Probe stammt. Die tieferen Elektronen können, obwohl auch Bragg-Beugung auftreten kann, durch Atome weiter gestreut werden, um die Bewegungsrichtung zu ändern, wenn sie die Probenoberfläche weiter verlassen und schließlich die Rückseiten von EBSPs werden. Daher ist die Elektronenrückstreubeugung ein Oberflächenanalyseverfahren. Zweitens wird die Probe um etwa 70° geneigt, weil je größer der Neigungswinkel ist, desto mehr Rückstreuelektronen gebildet werden und desto stärker das EBSP-Muster gebildet wird. Ein großer Neigungswinkel führt jedoch dazu, dass die Positionierung des Elektronenstrahls in der Probenoberfläche die Probe nicht reduzieren darf Die räumliche Auflösung der Produktoberfläche und andere negative Auswirkungen, so dass jetzt die EBSD die Probe um etwa 70 ° kippt.Abbildung 1 EBSD Bildungsprinzip Das Elektronenrückstreubeugungsmuster enthält vier probenbezogene Informationen: Informationen zur Kristallsymmetrie; Informationen zur Kristallorientierung; Informationen zur Kristallintegrität; Informationen zur Gitterkonstante. Abbildung 2 zeigt ein typisches EBSP-Muster, das vom Autor erhalten wurde. Das Muster enthält mehrere Kikuchi-Banden, die verschiedenen Kristallflächen entsprechen. Nur die Kristallfamilie mit einem Strukturfaktor ungleich Null wird einer Bragg-Beugung unterzogen, um das Kikuchi-Band zu bilden, während Kristallfamilie mit einem Strukturfaktor von null bildet aufgrund der Beugungsintensität von null kein Kikuchi-Band. Kikuchi verschiedene Kikuchi kreuzen sich mit der Bildung von Kikuchi. Da Kikuchi einer Kristallebenenfamilie entspricht, ist Kikuchi äquivalent zu der gemeinsamen Richtung jeder Kristallfamilie, die jedem Kikuchi-Band entspricht, d. h. der Richtung der Kristallachse. Wie aus Abbildung 2 ersichtlich, ist Kikuchi sehr rotationssymmetrisch. Diese Rotationssymmetrie steht in direktem Zusammenhang mit der Symmetrie der Kristallstruktur. Insbesondere fügt die der entsprechenden Kristallachse entsprechende Rotationssymmetrie eine Mittensymmetrie hinzu, das heißt eine 2-Rotationssymmetrie. Wie der kubische Kristall [111] Richtung für die drei Rotationssymmetrie und das EBSP-Muster [111] Kikuchi sehr sechs Symmetrie. Die Symmetrie der Kristallstruktur kann in 230 Arten von Raumgruppen unterteilt werden. Das durch Bragg-Beugung gebildete Elektronen-Rückstreubeugungsmuster kann aufgrund des gleichen Strukturfaktors von (h, k, l) und (-h, -k, -l) nicht zwischen den symmetrischen Operationskomponenten in der Raumgruppe und der gleichen Beugungsintensität unterscheiden. Die Einführung der zweiten Rotationssymmetrie, EBSP, kann nicht zwischen den 32 Arten der Punktgruppe unterscheiden, sondern kann nur zwischen den beiden Arten der Rotationssymmetrie der 11 Laue-Gruppe unterscheiden. Mit anderen Worten, EBSP-Muster können nur 11 verschiedene Rotationssymmetrien haben. Abbildung 2 Ni-typisches EBSP-Muster Wie oben erwähnt, entspricht die Mittellinie jeder Kikuchi-Zone der Querschnittslinie des Empfangsschirms nach der entsprechenden Kristalloberfläche der Probe wird mit dem Elektronenstrahl bestrahlt. Jede Kikuchi-Elektrode entspricht der Verlängerung der entsprechenden Kristallebene bei der Elektronenstrahlbestrahlung und der Akzeptanzschirm wird durch Abfangen gebildet, daher enthält das EBSP die kristallographische Orientierungsinformation der Probe. Die Kristallorientierung der Probe kann durch die Single-Kikuchi- oder Triple-Kikuchi-Methode unter den Bedingungen der Probenplatzierung, des Ortes des einfallenden Elektronenstrahls und der Geometrie des Empfangsschirms berechnet werden. Die Integrität des Gitters hängt eindeutig mit der zusammen Qualität des EBSP-Musters. Wenn das Kristallgitter intakt ist, sind die Ränder des Kikuchi-Bandes in dem gebildeten EBSP-Muster scharf, und es kann sogar eine Beugung höherer Ordnung beobachtet werden (wie in 2 gezeigt); wenn das Gitter starke Verformung erfährt und verursacht Defekte wie Verzerrungen und Verzerrungen des Kristallgitters und eine große Anzahl von Versetzungen Kikuchi Rand unscharf, diffus (Abbildung 3). Der Grund dafür ist, dass das durch die Bragg-Beugung gebildete Kikuchi-Band, das die atomare periodische Anordnung von Informationen widerspiegelt, je vollständiger der Kristall ist, je höher die Intensität der Bragg-Beugung ist, desto schärfer ist die Kante der Bildung des Kikuchi-Bands. Abbildung 3 Verformtes Titan Legierungs-EBSP-Muster Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, haben die Breite des Kikuchi W-Kristallgitterabstands und das entsprechende d zwischen den Oberflächen die folgende Beziehung: W = R · θ (1) λ = 2dsinθ (2) Wobei R der Abstand ist zwischen dem Kikuchi-Band auf dem Empfangsschirm und dem Auftreffpunkt des Elektronenstrahls auf der Probe, und λ ist die Wellenlänge des einfallenden Elektronenstrahls.3 EBSD in der Materialforschung3.1 Kornorientierung, Kornorientierungsverteilung (Mikrotextur) , Orientierung und Gewohnheitsbestimmung Das vom EBSD-Bildschirm empfangene Muster wird von der CCD-Digitalkamera erfasst und an den Computer gesendet. Der Computer führt eine Hough-Transformation durch, um die Position jedes Kikuchi-Bands zu erfassen, und berechnet den Winkel zwischen den Kikuchi-Bändern. Dann Winkeltheorie, um die Werte von Kikuchi und Kikuchi zu vergleichen. Abbildung 4 zeigt ein kalibriertes EBSP-Muster. In der Figur bezeichnet "10" die Mitte des Empfangsschirms, d. h. den Schnittpunkt der Einfallsposition des Elektronenstrahls auf der Probe und der vertikalen Linie des Empfangsschirms auf dem Schirm. Wenn bekannt ist, dass die Position des Elektronenstrahls auf der Probe senkrecht zum Bildschirm ist, kann die kristallographische Orientierung der Körner unter Verwendung eines Single-Kikuchi- oder Triple-Kikuchi-Verfahrens berechnet werden. Durch sorgfältige Einstellung der Testbedingungen kann die absolute Genauigkeit der EBSD-Bestimmung der Kristallorientierung ≤ 0,25 ° betragen. Wenn der Elektronenstrahl in der Probe in einem bestimmten Abstand für ein kleines EBSP-Muster einen bestimmten Bereich auf der Oberfläche der Probe abbildet, können Sie die polykristalline Probenorientierung jedes Korns bestimmen, die statistische Berechnung, Sie können die statistische Verteilung bestimmen Kristallorientierung – Textur. Aufgrund der rasanten Entwicklung von CCD-Kameras, Computern und Software kann das neue EBSD EBSP-Muster sehr schnell messen und das Ergebnis der Kornorientierung liefern. Zum Beispiel kann Oxford von Crystal of England mehr als 100 EBSP-Muster pro Sekunde sammeln und die Orientierungsergebnisse liefern. In einem Sichtfeld der Probe können bis zu 512 × 384 Punkte gemessen werden. Durch Variieren der Vergrößerung können wir die Textur auf der Probe von mm2 bis μm2 Fläche bestimmen. Die räumliche Auflösung von EBSD beträgt im Allgemeinen etwa 0,5 μm. Bei Installation auf einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop kann die räumliche Auflösung weniger als 10 nm betragen. Daher kann die Orientierung von nm-Körnern mit EBSD bestimmt werden. Die bei starker Vergrößerung gemessene Textur wird oft als Mikrodomänen bezeichnet. Gleichzeitig lassen sich mit EBSD auch großflächige makroskopische Texturen vermessen. Nach dem Messen der Textur des angrenzenden Bereichs bei geringer Vergrößerung wird die Montagemethode verwendet, um verschiedene Bereiche zu verbinden, um einen großen Texturbereich zu erhalten. Beispielsweise kann CHANNEL5 von HKL Company die Textur im Bereich von 20 mm × 20 mm in Zusammenarbeit mit dem automatischen Probentisch des Elektronenmikroskops messen. Abbildung 4. Das kalibrierte Ni-EB-Muster Die EBSD-Textur kann in vielen Formen ausgedrückt werden, z. B. polar Karten, umgekehrte Polarkarten, ODF usw. (siehe Abbildung 5). Im Vergleich zur Röntgenbeugung hat EBSD den Vorteil, dass es die Mikrotextur und die Textur ausgewählter Bereiche misst und die Kornform direkt mit der Kornorientierung korreliert. Darüber hinaus wird die Röntgenstruktur gemessen, indem die Beugungsintensität der Kornorientierung nach der Antiableitung, die Berechnungsgenauigkeit durch das ausgewählte Berechnungsmodell, der Einfluss verschiedener eingestellter Parameter, die allgemein gemessene Textur und die tatsächliche Abweichung gemessen werden mehr als 15%. EBSD Durch Messen der absoluten Orientierung jeder Kornstatistik zur Bestimmung der Textur können wir uns vorstellen, dass EBSD das genaueste Mittel zur Bestimmung der Textur ist. Natürlich, verglichen mit dem Röntgen, EBSD-Probenvorbereitungsproblemen und anderen Mängeln. Die gleichzeitige Bestimmung der kristallographischen Orientierungen der zwei Phasen durch EBSD ermöglicht die Bestimmung der kristallographischen Beziehung zwischen den zwei Phasen. Um die kristallographische Beziehung zwischen zwei Phasen zu bestimmen, ist es im Allgemeinen notwendig, die kristallographische Orientierung jeder der zwei Phasen über 30 Stellen zu bestimmen. Und alle Messergebnisse gleichzeitig projiziert auf die gleiche polare Projektion roten Schatten auf die Statistik, um die Zwei-Phasen-Kristallographie zu etablieren. Im Vergleich zu TEM und Röntgen hat die Bestimmung der Orientierungsbeziehung zwischen zwei Phasen durch EBSD offensichtliche Vorteile. Die Oberfläche der für den EBSD-Test verwendeten Probe ist flach und gleichmäßig, und es ist leicht, mehr als 30 Stellen zu finden, an denen die beiden Phasen koexistieren. Gleichzeitig kann die Kornorientierung per Software automatisch berechnet werden. Bei der Transmissionselektronenmikroskopie ist es aufgrund der kleinen dünnen Probenfläche schwierig, mehr als 30 in der gleichen Probe Koexistenz von zwei Phasenlagen zu finden. Außerdem muss die Kornorientierung manuell berechnet werden. Da Röntgen im Allgemeinen kein Bildgebungsgerät hat, ist es schwierig, das Röntgenbild genau an der gemessenen Position zu lokalisieren. Wenn die Phasengröße klein ist, ist es schwierig, die Interphasen-Kristallbeziehung durch Röntgenstrahlen zu bestimmen. Abbildung 5 hochreines Ni-Basisband-Polar- und Umkehrpolfigur Außerdem, wenn der Habitus, die Zwillingsebene, die Gleitebene und dergleichen zwischen den zweite Phase und das Substrat Spuren auf der Probenoberfläche hinterlassen, insbesondere wenn Spuren auf zwei oder mehr Chipoberflächen hinterlassen werden, kann EBSD verwendet werden, um diese Ebenen zu bestimmen. Kristallographischer Index.3.2 PhasenidentifikationEBSD zur Phasenidentifikation ist das Ergebnis der Entwicklung von CCD Digitalkameras nach 1999. Die Phasenidentifikation erfordert, dass die Kamera über eine ausreichende Anzahl von Graustufen und eine ausreichend hohe räumliche Auflösung verfügt, um schwache Kikuchi-Linien zu erkennen. CCD-Kameras haben jetzt im Allgemeinen 12-Bit-Graustufen, dh 212 Graustufen, und eine räumliche Auflösung von bis zu 1300 × 1024, um die Phasenidentifikationsanforderungen zu erfüllen. Die Identifizierung der Phasen mit EBSD erfordert die Hilfe von EDS. Allgemein zuerst mit dem Energiespektrum, um zu bestimmen, welche Elemente der Phase durch die Zusammensetzung identifiziert werden sollen, und dann das Phasen-EBSP-Muster gesammelt. Alle Objekte, die sich mit diesen Elementen bilden können, werden gegen das Muster kalibriert, und nur die Phase, die genau mit dem Muster übereinstimmt, ist die identifizierte Phase (siehe Abbildung 6). Es sollte darauf hingewiesen werden, dass sich das Prinzip der Phasenidentifikation von EBSD unterscheidet die Phasenidentifikation von TEM und Röntgenbeugung. EBSD basiert hauptsächlich auf dem Winkel zwischen der Kristallfläche, um die Phase zu identifizieren, da ein EBSP Informationen über die Kristallorientierung von etwa 70 ° enthält, und TEM basiert auf dem Abstand zwischen den Ebenen und dem Kristallwinkel, um die Phase zu identifizieren, Röntgen basiert auf dem Interplanar Abstand und die relative Beugungsintensität jeder Kristallfläche, um die Phase zu identifizieren. Da Röntgenstrahlen den interplanaren Abstand genau messen können, erfordert die Röntgenphasenidentifikation keine vorherige Kenntnis der Phasenzusammensetzung; und EBSD und TEM bei der Bestimmung des interplanaren Abstandsfehlers größer sind, müssen Sie zuerst die zu identifizierenden Phasenkomponenten bestimmen, um den Kandidatenbereich einzugrenzen. Die drei Beugungsmethoden sind jedoch hinsichtlich der Beugung einer bestimmten Kristallebene gleich, dh der Strukturfaktor der Kristallebene darf nicht Null sein. Abb.6 EBSP von AlN und Cr23C6 Edelstahl und ihre Kalibrierungsergebnisse3. 3 Messmethode der EBSD-Strain-Verteilung 3.3.1 EBSD-Musterqualitätsdiagramm In EBSD wird jedes Beugungsmuster durch einen Musterqualitätswert basierend auf seiner Schärfe dargestellt und kann für die Kartierung verwendet werden. Helle Flecken entsprechen einer hohen Musterqualität, dunkle Flecken einer niedrigen Musterqualität. Niedrige Qualität bedeutet, dass das Gitter nicht vollständig ist, es gibt viele Defekte und andere Versetzungen. Das Musterqualitätskartenverfahren ist für die Messung der Dehnungsverteilung in einem einzelnen Korn geeignet und ist nicht für die Bestimmung der Dehnungsverteilung zwischen einzelnen Körnern oder verschiedenen Phasen mit unterschiedlichen Kristallorientierungen geeignet, da sogar in Abwesenheit von Dehnungskörnern oder unterschiedlichem Kristall Orientierungen Jede hat unterschiedliche Musterqualitätswerte.3.3.2 KorngrenzenverteilungDie Grundlage ist, dass die Deformationszone eine große Anzahl von Korngrenzen mit kleinem Winkel aufweist (zB Korngrenzen mit einem Fehlanpassungsgrad von 2° bis 10°).3.3. 3 Lokale Mismatch-Karte Die Berechnung des Mittelwerts der Mismatch-Winkel zwischen jedem Messpunkt und seinen acht nahen Nachbarn unter Berücksichtigung der hochwinkligen Korngrenzen (z. B. > 5°-Korngrenzen) berücksichtigt nicht die lokalen Dehnungsänderungen, ungeachtet dessen Korngröße.3.3.4 Intragranulares Mismatch-DiagrammIn jedem Korn ist der Punkt, an dem der Mismatch-Winkelgradient am kleinsten ist (dh der Punkt mit th e geringste Verformung) berechnet. Nimmt man die Orientierung dieses Punktes als Referenzorientierung, werden die Fehlanpassungswinkel aller anderen Punkte im Kristall in Bezug auf diesen Punkt berechnet. Dieses Diagramm zeigt deutlich die am stärksten belasteten Körner.3.3.5 Äquivalente DehnungsdiagrammeBerechnen Sie die Orientierungsverteilung innerhalb jedes Korns und geben Sie ein bestimmtes Gewicht entsprechend der Korngröße an. Dann wird ein Glättungsfaktor verwendet, um die Isospannungsverteilung des gesamten Bereichs zu glätten, wodurch der Bereich mit hoher Dehnung hervorgehoben wird (siehe Abbildung 7). Abbildung 7 Dehnungsverteilung in der Nähe des Risses 3.4 Korngrenzeneigenschaften Bei der Bestimmung der kristallographischen Orientierung jedes Korns , kann der Fehlanpassungswinkel zwischen Körnern leicht berechnet werden, um die Korngrenzen mit großem Winkel, die Korngrenzen mit kleinem Winkel, die Unterkorngrenzen und dergleichen zu unterscheiden, und kann gemäß dem Koinzidenzgittermodell (CSL's) untersucht werden Korngrenze ist eine kohärente Korngrenze. Wie Σ3, Σ9, Σ27 und andere Koinzidenzgittergittergrenzen sind im Allgemeinen Zwillingsgrenzen. Darüber hinaus können verschiedene Mismatch-Winkel untersucht werden.3.5 Bestimmung der Gitterkonstanten Durch Messung der Breite der Kikuchi-Zone kann der Netzebenenabstand der entsprechenden Kristallebenen berechnet werden. Es sollte darauf hingewiesen werden, dass die Kante jedes Kikuchi-Bandes zwei hyperbolischen Kurven entspricht, so dass die an verschiedenen Positionen im Kikuchi-Band gemessenen Breitenwerte unterschiedlich sind. Kikuchi sollte im Allgemeinen an der schmalsten Breite des Bandes gemessen werden, um den Kristallabstand zu berechnen. Aufgrund des Fehlers im Messprozess beträgt der Fehler beim Messen des Abstands zwischen den Ebenen durch EBSD im Allgemeinen etwa 1,51 TP2T. Daher ist EBSD kein spezielles Verfahren zur Messung der Gitterkonstante. Zusätzlich zu den oben genannten Anwendungen kann EBSD die Kristallkornorientierung verschiedener Proben genau bestimmen. Wenn das Probenkorn durch die metallographische Methode schwer zu bestimmen ist, kann die tatsächliche Verteilung der Kristallkörner und die Verteilung der Korngröße in der Probe durch EBSD bestimmt werden.4 Fazit Die Technologie der elektronischen Rückstreubeugung (EBSD) ist sehr ausgereift und kann weit verbreitet sein für Kornorientierung, Mikrotextur, Orientierung, Habitatoberfläche und Phasenidentifikation, Dehnungsverteilung, Korngrenzeneigenschaften und Gitterkonstante Andere Bestimmung. Verglichen mit der üblicherweise verwendeten Röntgenbeugung hat die ausgewählte Elektronenbeugung in TEM ihre eigenen Eigenschaften. Die Rasterelektronenmikroskopie besitzt insbesondere an einem Rasterelektronenmikroskop montiert die Funktion der Morphologiebeobachtung, Strukturanalyse und Zusammensetzungsbestimmung (mit Energiespektrum und Spektroskopie) als umfassendes analytisches Instrument.
Quelle: Meeyou Carbide

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