Probieren Sie diese hochwertigen strukturellen Charakterisierungstechniken in atmosphärischer Qualität aus

In jüngster Zeit ist das Design und die Regulierung von Materialeigenschaften durch Kombination von Defect Engineering derzeit ein Forschungsschwerpunkt. In Übergangsmetalloxiden, -sulfiden und anderen Materialien wird das Vorhandensein von Defekten ihre elektronische Struktur und ihre chemischen Eigenschaften erheblich verändern, wodurch ihre breite Anwendung auf dem Gebiet der Energiespeicherung und -umwandlung erreicht wird. Beispielsweise kann beim strukturellen Entwurf von Batteriematerialien die quantitative Einführung von Defekten die elektrische Leitfähigkeit des Materials verbessern, aktivere Stellen bereitstellen und den Phasenübergang des Materials während der Lithiierung verbessern, um eine überlegene elektrochemische Leistung zu erzielen. Zu diesem Zweck können Forscher durch Beobachtung und Charakterisierung der Materialfehler eine neue Tür für das Forschungsfeld der Energiespeichermaterialien öffnen, indem sie die Beziehung zwischen der Struktur und den Eigenschaften von Materialien auf atomarer Ebene untersuchen. Obwohl es nicht mehr selten ist, HRTEM, XPS, EELS und andere Technologien zur Charakterisierung von Materialfehlern zu verwenden, können diese Techniken nur auf die Untersuchung lokaler Bereiche der Materialoberfläche beschränkt werden, die für die Untersuchung der Materialdehnung gedehnt werden Gesamtfehler des Materials. Darüber hinaus können diese Techniken nur bei der semi-quantitativen Analyse von Oberflächendefekten von Materialien helfen, während sie bei dickeren Proben "horizontal zur Spitze des Kamms, die Tiefe ist unterschiedlich" ist. Insbesondere für Proben mit unterschiedlichen inneren Defekten und Oberflächen ist es noch machtloser. Hier hat der Autor einige hochrangige Methoden zur Fehlercharakterisierung zur Charakterisierung der Fehlerstruktur und des Fehlerinhalts vom makroskopischen Gesamtpunkt des Materials im Forschungsbereich der Materialfehlertechnik im Jahr 2018 zusammengestellt und Folgendes analysiert. Bei Unvollständigkeit können Sie gerne hinzufügen.

[Positronenvernichtungsspektrum]

Das Positronenvernichtungsspektrum, auch als Positronenvernichtungslebensdauerspektrum (PILS) bekannt, ist eine neuartige zerstörungsfreie Prüftechnik für Materialien, die die Eigenschaften von Materialien auf atomarer Ebene untersuchen. Diese Technik wird üblicherweise verwendet, um das Vorhandensein von Defekten und Leerstellen in festen Materialien festzustellen. Das Prinzip dieser Detektionstechnik besteht darin, die Relaxationszeit der Freisetzung von Gammastrahlen während der Vernichtung durch Verwendung der Vernichtung zu erfassen, wenn Positronen mit Elektronen interagieren. Die Länge der Relaxationszeit hängt von der Porengröße des Materials ab, dh von der Größe der Leerstelle. Die indirekte Beurteilung der Defekte auf atomarer Ebene im Material basierend auf der Relaxationszeit des Abschreckens macht die Technik zu einer großen Rolle bei der Defektgestaltung und Charakterisierung des Energiespeichermaterials.

Eine kürzlich durchgeführte Studie zu Palladium-dotierten Molybdändisulfidmaterialien wurde im Artikel von Nature Communications (NAT. COMMUN., 2018, 9, 2120) beschrieben. Diese Technik wurde verwendet, um die nach dem Dotieren erzeugten Defekte zu charakterisieren, wie in der Figur gezeigt. Die Forscher fanden heraus, dass nach der Dotierung des MoS2-Materials mit 1%-Palladium die Relaxationszeit τ1 des Gitterdefekts und die Relaxationszeit τ2 des Leerstellendefekts signifikant verlängert wurden. Wobei τ1 von 183,6 s auf 206,2 s verlängert wird, während τ2 von 355,5 s auf 384,6 s verlängert wird. Die Zunahme dieser Relaxationszeiten markiert eine Zunahme der Defektdimension. Zusätzlich wird auch die Intensität der Relaxationszeit verbessert, was bedeutet, dass der Gehalt an Defekten im Material nach dem Dotieren signifikant höher ist als der des undotierten Molybdändisulfidmaterials.

[Erweitertes Feinstrukturspektrum der Röntgenabsorption]

Die erweiterte Feinstruktur der Röntgenabsorption (XANES) ist eine Analyse der chemischen Umgebung um das Atom des Materials durch das Phänomen der erweiterten Röntgenabsorption, das durch die Fluoreszenz oder das Photoelektron erzeugt wird, die durch die Röntgenbestrahlung der Probe emittiert werden. Das erweiterte Röntgenabsorptionsphänomen wird durch die Nahbereichsordnungsfunktion bestimmt. Aus dem Strukturspektrum können Daten wie Art, Abstand und Koordinationszahl der benachbarten Atome des absorbierenden Atoms erhalten werden. Das Ausmaß der Defekte kann qualitativ bestimmt werden, indem die Verschiebung des Abstands der benachbarten Koordinationsatome und die Intensität der Peaks beobachtet werden.

Kürzlich berichtete der Forschungsartikel von Advanced Energy Material über die Verwendung der XANES-Technologie zur Untersuchung des Defekts von CaMnO3 als Elektrodenmaterial (Adv. Energy Mater. 2018, 1800612). Die Forscher verwendeten XAS- und XANES-Spektren, um Sauerstoffdefekte im Material zu analysieren. Aus dem XANES-Spektrum ist ersichtlich, dass die Spitzenintensität von CMO/S-300 deutlich niedriger ist als die von CMO, was die Abnahme des Wertigkeitszustands des Materials nach der Schwefelreduktion beweist. In der Karte nach der Fourier-Transformation ist zu sehen, dass die Spitzenintensität des CMO/S-300-Spektrums niedriger ist als die des CMO, und der Abstand, der einigen Spitzen entspricht, gegenüber dem des CMO verschoben ist. Diese Daten veranschaulichen die strukturellen Veränderungen in der Oberfläche des CMO/S-300 nach der Schwefelreduktion und der Bildung von Sauerstoffdefekten.

[Elektronisches Spinantwortspektrum]

Elektronenspinresonanz, auch als paramagnetische Resonanzantwort (EPR) bekannt, ist ein Resonanzübergang zwischen magnetischen Energieniveaus, der in einem konstanten Magnetfeld in einer Probe unter Einwirkung eines hochfrequenten elektromagnetischen Feldes auftritt. Wenn eine elektromagnetische Welle der Frequenz ν in einer Richtung senkrecht zum äußeren Magnetfeld B angelegt wird, beträgt die Energie, die das freie Elektron des Materials erhält, hν. Wenn die Beziehung zwischen ν und B hν = gμB erfüllt, tritt ein magnetischer Pegelübergang auf, der einem auf dem EPR auftretenden Absorptionspeak entspricht. Der Wert von g wird durch die chemische Umgebung bestimmt, in der sich die ungepaarten Elektronen befinden. Unterschiedliche Verbindungen haben unterschiedliche g-Werte.

Eine kürzlich von Advanced Functional Material durchgeführte Studie berichtete über die Verwendung der EPR-Technologie zur Untersuchung des 1T-2H-Phasen-MoS2-Mxene-Verbundstoffs, der Schwefeldefekte als Elektrodenmaterial für Lithium-Schwefel-Batterien enthält (Adv. Funct. Mater. 2018, 1707578). Die Forscher synthetisierten ein Komposit mit 1T-2H-Phase MoS2 und MXene. Durch Reduktion des Ammoniakgases wurden Materialien mit unterschiedlichem Grad an Schwefeldefekten erhalten und deren Strukturen charakterisiert. Unter Verwendung der EPR-Testanalyse wurde gefunden, dass Materialien mit unterschiedlicher Ammoniakbehandlungszeit eine bestimmte Menge an Schwefeldefekten enthielten, die einem Absorptionspeak mit einem ag-Wert von 2,0 entsprachen. Darüber hinaus wurde mit zunehmender Ammoniakbehandlungszeit der Schwefeldefektpeak allmählich stärker und breiter, was bewies, dass die Defekte im Material mit der Behandlung mit Ammoniakgas allmählich zunahmen. Das Vorhandensein einer großen Anzahl von Schwefelleerstellen bewirkt, dass das Material lokal eine positive Ladung aufweist, wodurch die Adsorption von Polysulfidanionen erhöht und eine effiziente Polysulfidhemmung erreicht wird.

【Zusammenfassung】

In den letzten Jahren ist die Erforschung von Materialfehlern zu einem sehr heißen Thema geworden. Der größte Teil der Forschung befindet sich jedoch noch im Stadium des Verständnisses der Mängel. Aus diesem Grund sollten wir als Materialwissenschaftler die Welt kennen und verändern. Während des Forschungsprozesses müssen wir nicht nur die mikroskopische Welt der Defekte erkennen, sondern auch Defekte durch bestimmte synthetische oder präparative Methoden verbessern und kontrollieren. Gefallene Blumen sind keine herzlosen Dinge, in Chunni mehr Viereck. Die Defekte, die die Leistung des Materials zu verringern scheinen, wirken sich nicht nur nach dem Richtungsentwurf nicht negativ auf das Material selbst aus, sondern bieten den Forschern auch die Möglichkeit, das Material auf atomarer Ebene zu optimieren, damit das Elektrodenmaterial eine bessere Leistung aufweist als Ganzes. Erweitern Sie seine breite Anwendung in der Energiespeicherung und anderen Nanowissenschaften und Werkstofftechniken.