Die Wissenschaft der hochauflösenden Elektronenmikrographen

Die hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM oder HREM) ist der Phasenkontrast (der Kontrast von hochauflösenden elektronenmikroskopischen Bildern wird durch die Phasendifferenz zwischen der synthetisierten projizierten Welle und der gebeugten Welle gebildet. Sie wird als Phasenkontrast bezeichnet.) Mikroskopie, die ergibt eine atomare Anordnung der meisten kristallinen Materialien.

High-resolution transmission electron microscopy began in the 1950s. In 1956, JWMenter directly observed parallel strips of 12 Å copper phthalocyanine with a resolution of 8 Å transmission electron microscope, and opened high-resolution electron microscopy. The door to surgery. In the early 1970s, in 1971, Iijima Chengman used a TEM with a resolution of 3.5 Å to capture the phase contrast image of Ti2Nb10O29, and directly observed the projection of the atomic group along the incident electron beam. At the same time, the research on high resolution image imaging theory and analysis technology has also made important progress. In the 1970s and 1980s, the electron microscope technology was continuously improved, and the resolution was greatly improved. Generally, the large TEM has been able to guarantee a crystal resolution of 1.44 Å and a dot resolution of 2 to 3 Å. HRTEM can not only observe the lattice fringe image reflecting the interplanar spacing, but also observe the structural image of the arrangement of atoms or groups in the reaction crystal structure. Recently, Professor David A. Muller’s team at Cornell University in the United States used laminated imaging technology and an independently developed electron microscope pixel array detector to achieve a spatial resolution of 0.39 Å under low electron beam energy imaging conditions.

Gegenwärtig sind Transmissionselektronenmikroskope im Allgemeinen in der Lage, HRTEM durchzuführen. Diese Transmissionselektronenmikroskope werden in zwei Typen eingeteilt: hochauflösend und analytisch. Das hochauflösende TEM ist mit einem hochauflösenden Objektivpolstück und einer Membrankombination ausgestattet, wodurch der Neigungswinkel des Probentisches klein wird, was zu einem kleineren sphärischen Aberrationskoeffizienten des Objektivs führt. während das analytische TEM für verschiedene Analysen eine größere Menge benötigt. Der Neigungswinkel des Probentisches, so dass der Objektivlinsen-Polschuh anders verwendet wird als der hochauflösende Typ, wodurch die Auflösung beeinflusst wird. Im Allgemeinen hat ein hochauflösendes TEM mit 200 kev eine Auflösung von 1,9 Å, während ein analytisches TEM mit 200 kev eine Auflösung von 2,3 Å hat. Dies hat jedoch keinen Einfluss auf das hochauflösende analytische TEM-Bild.

Wie in Fig. 1 gezeigt, ist das optische Wegdiagramm des hochauflösenden elektronenmikroskopischen Bildgebungsprozesses, wenn ein Elektronenstrahl mit einer bestimmten Wellenlänge (λ) auf einen Kristall mit einem Kristallebenenabstand d einfällt, die Bragg-Bedingung (2dsin θ) = λ) erfüllt ist, wird eine gebeugte Welle unter einem Winkel (2θ) erzeugt. Diese gebeugte Welle konvergiert auf der hinteren Brennebene der Objektivlinse, um einen Beugungsfleck zu bilden (in einem Elektronenmikroskop wird ein regelmäßiger Beugungsfleck, der auf der hinteren Brennebene gebildet wird, auf den Leuchtstoffschirm projiziert, bei dem es sich um ein sogenanntes Elektronenbeugungsmuster handelt ). Wenn sich die gebeugte Welle auf der hinteren Brennebene weiter vorwärts bewegt, wird die gebeugte Welle synthetisiert, ein vergrößertes Bild (elektronenmikroskopisches Bild) wird auf der Bildebene erzeugt und zwei oder mehr große Objektivstopps können auf der hinteren Brennebene eingefügt werden Flugzeug. Die Welleninterferenzbildgebung, die als hochauflösende Elektronenmikroskopie bezeichnet wird, wird als hochauflösendes elektronenmikroskopisches Bild (hochauflösendes mikroskopisches Bild) bezeichnet.

Wie oben erwähnt, ist das hochauflösende elektronenmikroskopische Bild ein phasenkontrastmikroskopisches Bild, das durch Durchleiten des durchgelassenen Strahls der Brennebene der Objektivlinse und der mehreren gebeugten Strahlen durch die Objektivpupille aufgrund ihrer Phasenkohärenz erzeugt wird. Aufgrund des Unterschieds in der Anzahl der gebeugten Strahlen, die an der Bildgebung teilnehmen, werden hochauflösende Bilder mit unterschiedlichen Namen erhalten. Aufgrund der unterschiedlichen Beugungsbedingungen und Probendicke können hochauflösende elektronenmikroskopische Aufnahmen mit unterschiedlichen Strukturinformationen in fünf Kategorien unterteilt werden: Gitterstreifen, eindimensionale Strukturbilder, zweidimensionale Gitterbilder (Einzelzellenbilder), zweidimensionale Strukturbild (atomares Bild: Kristallstrukturbild), spezielles Bild.

Gitterstreifen: Wenn ein Transmissionsstrahl auf der hinteren Brennebene von der Objektivlinse ausgewählt wird und sich ein Beugungsstrahl gegenseitig stört, wird ein eindimensionales Streifenmuster mit einer periodischen Änderung der Intensität erhalten (wie durch das schwarze Dreieck in gezeigt) Fig. 2 (f)) Dies ist der Unterschied zwischen einem Gitterstreifen und einem Gitterbild und einem Strukturbild, bei dem der Elektronenstrahl nicht genau parallel zur Gitterebene sein muss. Tatsächlich werden bei der Beobachtung von Kristalliten, Niederschlägen und dergleichen Gitterstreifen häufig durch Interferenz zwischen einer Projektionswelle und einer Beugungswelle erhalten. Wenn ein Elektronenbeugungsmuster einer Substanz wie Kristallite fotografiert wird, erscheint ein Anbetungsring, wie in (a) von Fig. 2 gezeigt.

Eindimensionales Strukturbild: Wenn die Probe eine bestimmte Neigung aufweist, so dass der Elektronenstrahl parallel zu einer bestimmten Kristallebene des Kristalls einfällt, kann sie das in Fig. 2 (b) gezeigte eindimensionale Beugungsbeugungsmuster erfüllen ( symmetrische Verteilung in Bezug auf den Transmissionspunkt) Beugungsmuster). In diesem Beugungsmuster unterscheidet sich das hochauflösende Bild, das unter der optimalen Fokusbedingung aufgenommen wurde, von dem Gitterstreifen, und das eindimensionale Strukturbild enthält die Information der Kristallstruktur, dh das erhaltene eindimensionale Strukturbild, wie gezeigt in Fig. 3 (a Ein hochauflösendes eindimensionales Strukturbild des gezeigten supraleitenden Oxids auf Bi-Basis.

Zweidimensionales Gitterbild: Wenn der Elektronenstrahl parallel zu einer bestimmten Kristallachse einfällt, kann ein zweidimensionales Beugungsmuster erhalten werden (zweidimensionale symmetrische Verteilung in Bezug auf den zentralen Transmissionspunkt, gezeigt in Fig. 2 (c)). ). Für ein solches Elektronenbeugungsmuster. In der Nähe des Transmissionspunkts erscheint eine Beugungswelle, die die Kristalleinheitszelle reflektiert. In dem zweidimensionalen Bild, das durch die Interferenz zwischen der gebeugten Welle und der übertragenen Welle erzeugt wird, kann ein zweidimensionales Gitterbild beobachtet werden, das die Einheitszelle zeigt, und dieses Bild enthält Informationen auf der Einheitszellenskala. Informationen, die keine atomare Skala (in atomare Anordnung) enthalten, dh ein zweidimensionales Gitterbild, sind jedoch ein zweidimensionales Gitterbild von einkristallinem Silizium, wie in Fig. 3 (d) gezeigt.

Zweidimensionales Strukturbild: Es wird ein Beugungsmuster wie in Fig. 2 (d) gezeigt erhalten. Wenn ein hochauflösendes Elektronenmikroskopbild mit einem solchen Beugungsmuster beobachtet wird, ist die im hochauflösenden Bild enthaltene Information auch umso größer, je mehr Beugungswellen an der Abbildung beteiligt sind. Ein hochauflösendes zweidimensionales Strukturbild des supraleitenden Tl2Ba2CuO6-Oxids ist in Fig. 3 (e) gezeigt. Es ist jedoch unwahrscheinlich, dass die Beugung der Seite mit hoher Wellenlänge mit höherer Auflösungsgrenze des Elektronenmikroskops an der Abbildung der korrekten Strukturinformationen beteiligt ist und zum Hintergrund wird. Daher innerhalb des durch die Auflösung zulässigen Bereichs. Durch Abbildung mit so vielen gebeugten Wellen wie möglich ist es möglich, ein Bild zu erhalten, das die korrekte Information über die Anordnung der Atome innerhalb der Einheitszelle enthält. Das Strukturbild kann nur in einem dünnen Bereich beobachtet werden, der durch die proportionale Beziehung zwischen der an der Bildgebung beteiligten Welle und der Dicke der Probe angeregt wird.

Spezialbild: Auf dem Beugungsmuster der hinteren Brennebene wählt das Einfügen der Apertur nur die spezifische Wellenabbildung aus, um das Bild des Kontrasts der spezifischen Strukturinformationen beobachten zu können. Ein typisches Beispiel dafür ist eine geordnete Struktur wie. Das entsprechende Elektronenbeugungsmuster ist in Fig. 2 (e) als das Elektronenbeugungsmuster der Au, Cd-geordneten Legierung gezeigt. Die geordnete Struktur basiert auf einer flächenzentrierten kubischen Struktur, in der Cd-Atome der Reihe nach angeordnet sind. Fig. 2 (e) Elektronenbeugungsmuster sind bis auf die Grundgitterreflexionen der Indizes (020) und (008) schwach. Geordnete Gitterreflexion unter Verwendung der Objektivlinse zum Extrahieren der Grundgitterreflexion unter Verwendung von Transmissionswellen und geordneter Gitterreflexionsabbildung, nur Cd-Atome mit hellen oder dunklen Punkten wie hoher Auflösung, wie in 4 gezeigt.

As shown in Fig. 4, the high resolution image shown varies with the thickness of the sample near the optimum high resolution underfocus. Therefore, when we get a high-resolution image, we can’t simply say what the high-resolution image is. We must first do a computer simulation to calculate the structure of the material under different thicknesses. A high resolution image of the substance. A series of high-resolution images calculated by the computer are compared with the high-resolution images obtained by the experiment to determine the high-resolution images obtained by the experiment. The computer simulation image shown in Fig. 5 is compared with the high resolution image obtained by the experiment.