{"id":1706,"date":"2019-05-22T02:47:38","date_gmt":"2019-05-22T02:47:38","guid":{"rendered":"http:\/\/www.meetyoucarbide.com\/single-post-electrochemical-characterization-of-catalytic-materials\/"},"modified":"2020-05-04T13:12:07","modified_gmt":"2020-05-04T13:12:07","slug":"electrochemical-characterization-of-catalytic-materials","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/electrochemical-characterization-of-catalytic-materials\/","title":{"rendered":"Elektrochemische Charakterisierung katalytischer Materialien"},"content":{"rendered":"
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Die elektrokatalytische Reaktionstechnologie ist eine der Schl\u00fcsselmethoden, die diese Energieumwandlungs- und Umweltreinigungswege antreibt.<\/div>\n
In den letzten Jahren sind mit der Entwicklung der Gesellschaft und dem Fortschritt der Menschheit zunehmend schwerwiegende Energie- und Umweltprobleme zu einem weltweiten Problem geworden, das dringend gel\u00f6st werden muss. Die Menschen setzen sich f\u00fcr die effektive Nutzung neuer Energiequellen und nachhaltige Reinigungsmethoden der Umwelt ein. Die aktuellen effektiven Forschungsmethoden zur F\u00f6rderung der Energieumwandlung und Umweltreinigung umfassen viele Richtungen, wie z. B. die Entwicklung von Brennstoffzellen, die Wasserstoffproduktion, die CO2-Ressource und die organische katalytische Umwandlung von Abgas. Die elektrochemischen Testmethoden als theoretischer Leitfaden bieten eine rationale Interpretationshilfe f\u00fcr die Entwicklung der Elektrokatalysatorleistung. Dieses Papier fasst die elektrochemischen Testmethoden zusammen, die \u00fcblicherweise in mehreren elektrochemischen Reaktionen verwendet werden.<\/div>\n
Abbildung 1 Elektrokatalytischer Prozess zur nachhaltigen Energieumwandlung<\/div>\n

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1.zyklische Voltammetrie<\/h2>\n
Zyklische Voltammetrie (CV) ist die am h\u00e4ufigsten verwendete Forschungsmethode zur Bewertung unbekannter elektrochemischer Systeme. Sie wird haupts\u00e4chlich durch Steuern des Elektrodenpotentials mit unterschiedlichen Raten und ein- oder mehrmaliges Scannen mit einer dreieckigen Wellenform \u00fcber die Zeit erhalten. Strom-Potential-Kurve (iE). An den Elektroden k\u00f6nnen in unterschiedlichen Potentialbereichen abwechselnd unterschiedliche Reduktions- und Oxidationsreaktionen ablaufen. Die Reversibilit\u00e4t der Elektrodenreaktion kann anhand des Kurvenverlaufs beurteilt werden; die Adsorptions- und Desorptionspeaks der Reaktanten k\u00f6nnen zur Bewertung des Elektrokatalysators nach dem spezifischen Potentialbereich verwendet werden. Der katalytisch aktive Bereich kann auch genutzt werden, um n\u00fctzliche Informationen \u00fcber komplexe Elektrodenreaktionen zu erhalten.<\/div>\n
Abbildung 1.1 Scan-Strompotential-Antwortkurve<\/div>\n

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Wie in Abb. 1.1 gezeigt, wird das Potential der ersten H\u00e4lfte in Richtung der Kathode gescannt, und die elektroaktive Substanz wird an der Elektrode reduziert, um eine Reduktionswelle zu erzeugen. Wenn das Potential der letzteren H\u00e4lfte in Richtung der Anode abgetastet wird, wird das Reduktionsprodukt erneut an der Elektrode oxidiert, um eine Oxidationswelle zu erzeugen. Zwei n\u00fctzliche Parameter der zyklischen Voltammetrie-iE-Kurve sind das Spitzenstromverh\u00e4ltnis ipa\/ipc und die Spitzenpotentialdifferenz Epa-Epc. F\u00fcr die Nernstwelle des stabilen Produktes ist das Spitzenstromverh\u00e4ltnis ipa\/ipc = 1, unabh\u00e4ngig von Scangeschwindigkeit, Diffusionskoeffizient und Kommutierungspotential. Wenn die Kathodenabtastung gestoppt wird, wird der Strom auf 0 verringert und dann die Abtastung umgekehrt. Die erhaltene iE-Kurve ist genau die gleiche wie die Kathodenkurve, aber in der entgegengesetzten Richtung der I-Koordinate und der E-Koordinate gezeichnet. Das Verh\u00e4ltnis ipa\/ipc weicht von 1 ab, was anzeigt, dass der Elektrodenprozess kein vollst\u00e4ndig reversibler Reaktionsprozess mit homogener Kinetik oder anderen Komplikationen ist. Die H\u00f6he und Fl\u00e4che des Reaktionspeaks k\u00f6nnen verwendet werden, um Systemparameter wie die Konzentration elektroaktiver Spezies oder die Geschwindigkeitskonstante der gekoppelten homogenen Reaktion abzusch\u00e4tzen. Die CV-Kurve ist jedoch keine ideale quantitative Methode, und ihr starker Nutzen liegt eher in ihrer qualitativen halbquantitativen Beurteilungsf\u00e4higkeit.<\/div>\n

2.Pulsvoltammetrie<\/h2>\n
Die Pulsvoltammetrie ist ein elektrochemisches Messverfahren, das auf dem Verhalten polarographischer Elektroden basiert. Es wird verwendet, um den Redoxprozess in verschiedenen Medien, die Adsorption von Oberfl\u00e4chenmaterialien auf Katalysatormaterialien und den Elektronen\u00fcbertragungsmechanismus auf der Oberfl\u00e4che chemisch modifizierter Elektroden zu untersuchen. Die Erkennung ist besonders effektiv. Pulsvoltammetrie umfasst Stufenvoltammetrie, herk\u00f6mmliche Pulsvoltammetrie, differentielle Pulsvoltammetrie und Rechteckwellenvoltammetrie, je nachdem, wie die Spannung abgetastet wird. Unter ihnen ist die Stufenvoltammetrie der Potential-Sweep-Methode \u00e4hnlich, und die Reaktion der meisten Systeme auf die h\u00f6here Aufl\u00f6sung (\u0394E < 5 mV) des Stufen-Volt-Ampere ist den Ergebnissen des linearen Scan-Experiments mit der gleichen Scan-Geschwindigkeit sehr \u00e4hnlich.<\/div>\n

3. Elektrochemische Impedanzspektroskopie<\/h2>\n
Die elektrochemische Impedanzspektroskopie besteht darin, ein gest\u00f6rtes elektrisches Signal an das elektrochemische System anzulegen. Im Gegensatz zum linearen Abtastverfahren ist das elektrochemische System weit vom Gleichgewichtszustand entfernt, und dann wird die Reaktion des Systems beobachtet und die elektrochemischen Eigenschaften des Systems werden durch das elektrische Antwortsignal analysiert. Elektrochemische Impedanzspektroskopie wird h\u00e4ufig verwendet, um die ORR-Reaktion in PEM-Brennstoffzellen zu analysieren, zu bewerten, den Diffusionsverlust an der Oberfl\u00e4che des Katalysatormaterials zu charakterisieren, den ohmschen Widerstand abzusch\u00e4tzen und die Eigenschaften der Ladungs\u00fcbertragungsimpedanz und der Doppelschichtkapazit\u00e4t zu bewerten und zu optimieren die Membran-Elektroden-Einheit.<\/div>\n
Das Impedanzspektrum wird \u00fcblicherweise in Form eines Bode-Diagramms und eines Nyquist-Diagramms gezeichnet. Im Bode-Diagramm sind Betrag und Phase der Impedanz als Funktion der Frequenz aufgetragen; im Nyquist-Diagramm ist an jedem Frequenzpunkt der Imagin\u00e4rteil der Impedanz relativ zum Realteil aufgetragen. Der Hochfrequenzbogen spiegelt die Kombination aus der Doppelschichtkapazit\u00e4t der Katalysatorschicht, der effektiven Ladungs\u00fcbertragungsimpedanz und dem ohmschen Widerstand wider, der die durch Stoff\u00fcbertragung erzeugte Impedanz widerspiegelt. F\u00fcr ein bestimmtes System sind die beiden Bereiche manchmal nicht gut definiert.<\/div>\n
Abbildung 3.1 Impedanzspektrum des elektrochemischen Systems<\/div>\n

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Abbildung 3.1 zeigt die extremen Eigenschaften der kinetischen Kontrolle und der Stofftransportkontrolle. F\u00fcr jedes gegebene System sind die beiden Bereiche jedoch wahrscheinlich nicht gut definiert. Ausschlaggebend ist das Verh\u00e4ltnis zwischen dem Ladungs\u00fcbergangswiderstand und der \u00dcbertragungsimpedanz. Wenn das chemische System langsam in der Kinetik ist, zeigt es einen gro\u00dfen Rct, der einen sehr begrenzten Frequenzbereich zu haben scheint. Wenn das System dynamisch ist, spielt der Materialtransfer immer eine f\u00fchrende Rolle, und halbkreisf\u00f6rmige Bereiche sind schwer zu definieren.<\/div>\n

4. Chronoamperometrie<\/h2>\n
Das Chronoamperometrie-Verfahren ist ein transientes Kontrollverfahren, das verwendet werden kann, um die Adsorption und Diffusion der Katalysatoroberfl\u00e4che zu bewerten. Die Chronoamperometriekurve wird durch Anlegen einer Potentialstufe an das elektrochemische System erhalten, um die \u00c4nderung des Stromantwortsignals \u00fcber die Zeit zu messen. Wenn ein Potentialsprung gegeben ist, wird die grundlegende Wellenform in Abbildung 4.1(a) gezeigt, und die Oberfl\u00e4che der festen Elektrode wird mit einem elektroaktiven Material analysiert. Nachdem der Potentialschritt angelegt wurde, werden die elektroaktiven Spezies nahe der Oberfl\u00e4che der Elektrode zuerst zu einem stabilen Anionenradikal reduziert, was einen gro\u00dfen Strom erfordert, da der Prozess unmittelbar zum Zeitpunkt des Schritts stattfindet. Der danach flie\u00dfende Strom wird verwendet, um die Bedingungen aufrechtzuerhalten, unter denen das oberfl\u00e4chenaktive Material der Elektrode vollst\u00e4ndig reduziert wird. Die anf\u00e4ngliche Reduktion verursacht einen Konzentrationsgradienten (dh Konzentration) zwischen der Elektrodenoberfl\u00e4che und der Volumenl\u00f6sung, und das aktive Material beginnt somit kontinuierlich zur Oberfl\u00e4che zu diffundieren und zur Elektrode zu diffundieren. Das Aktivmaterial an der Oberfl\u00e4che wird sofort vollst\u00e4ndig abgebaut. Der Diffusionsfluss, also der Strom, ist proportional zum Konzentrationsgradienten der Elektrodenoberfl\u00e4che. Es ist jedoch anzumerken, dass mit fortschreitender Reaktion das aktive Material in der Massenl\u00f6sung kontinuierlich zur Oberfl\u00e4che der Elektrode diffundiert, wodurch bewirkt wird, dass sich der Konzentrationsgradientenbereich allm\u00e4hlich in Richtung der Massenl\u00f6sung und der Oberfl\u00e4chenkonzentrationsgradient der Festelektrode allm\u00e4hlich ausdehnt wird kleiner (ersch\u00f6pft) und der Strom \u00e4ndert sich allm\u00e4hlich. klein. Die Konzentrationsverteilung und der Strom \u00fcber der Zeit sind in Abbildung 4.1(b) und Abbildung 4.1(c) dargestellt.<\/div>\n
Abbildung 4.1 (a) Schritt experimentelle Wellenform, Reaktant O reagiert nicht bei Potential E1, wird bei E2 bei Diffusionsgrenzgeschwindigkeit reduziert; (b) Konzentrationsverteilung zu verschiedenen Zeiten; (c) Strom-gegen-Zeit-Kurve<\/div>\n

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5. rotierende Scheibenelektrodentechnologie<\/h2>\n
Die Technologie der rotierenden Scheibenelektrode (RDE) ist sehr n\u00fctzlich bei der Untersuchung der gekoppelten homogenen Reaktion der Katalysatoroberfl\u00e4che, so dass die elektrochemische Reaktion auf der Oberfl\u00e4che des Katalysators unter einer relativ station\u00e4ren Bedingung durchgef\u00fchrt wird. RDE kann Substanzen mit langsamerer Diffusion steuern, wie z. B. Gas, das leicht in die L\u00f6sung diffundiert, wodurch der Einfluss der Diffusionsschicht auf die Stromdichteverteilung verringert wird. Somit wird eine stabile Stromdichte erhalten, die sich in einem ann\u00e4hernd station\u00e4ren Zustand befindet, was f\u00fcr das Verfahren der elektrochemischen Analyse vorteilhaft ist; RDE kann die Geschwindigkeit, mit der der Elektrolyt die Elektrodenoberfl\u00e4che erreicht, durch Anpassung der Rotationsgeschwindigkeit steuern und die Parameter des elektrokatalytischen Reaktionsprozesses bei unterschiedlichen Rotationsgeschwindigkeiten messen. Analyse.<\/div>\n
Mit zunehmendem Interesse der Menschen an der Entwicklung fortschrittlicher Elektrokatalysatoren f\u00fcr die saubere Energieumwandlung ist neben der Betonung der Verwendung einiger grundlegender Methoden zur Charakterisierung elektrokatalytischer Reaktionen eine weitere Untersuchung der elementaren Schritte jeder Reaktion erforderlich, um die beteiligten Schl\u00fcsselkombinationen zu bestimmen Zwischenprodukte, die Oberfl\u00e4che der Zwischenprodukte und die Energie jedes elementaren Reaktionsschrittes. Das Studium elektrochemischer Methoden erfordert noch viele Details \u00fcber die Elektrode-Elektrolyt-Grenzfl\u00e4che, die bisher nicht bekannt waren, wie z. in der N\u00e4he von L\u00f6sungsmitteln, Kationen und Reaktionsgrenzfl\u00e4chen. Die atomare Zustandsbeschreibung des Anions auf molekularer Ebene; und die schnelleren und effizienteren Echtzeit-Signalerfassungsmethoden w\u00e4hrend des gesamten elektrochemischen Reaktionsprozesses stehen immer noch an der Spitze elektrokatalytischer Reaktionen. Zusammenfassend l\u00e4sst sich sagen, dass die eingehende Untersuchung elektrochemischer Charakterisierungsmethoden eine Leitstrategie f\u00fcr die Entwicklung neuer hocheffizienter Katalysatorsysteme darstellt.<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n

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Electrocatalytic reaction technology is one of the key methods driving these energy conversion and environmental purification pathways. In recent years, with the development of society and the progress of mankind, increasingly serious energy and environmental problems have become a worldwide problem that needs to be solved urgently. People are committed to the effective use of…<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"footnotes":""},"categories":[79],"tags":[],"jetpack_featured_media_url":"","jetpack_sharing_enabled":true,"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1706"}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=1706"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1706\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=1706"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=1706"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=1706"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}