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Erstens die Entwicklung einer kurzen Geschichte. Die erste Stufe: 1945 bis 1951, die Erfindung der Kernspinresonanz und die theoretische und experimentelle Grundlage der Periode: Bloch (Stanford University, beobachtet im Wasserprotonensignal) und Purcell (Harvard University, beobachtet im Paraffin-Protonensignal) erhielt Nobelbonus. Die zweite Stufe: 1951 bis 1960 f\u00fcr die Entwicklungsperiode, deren Rolle von Chemikern und Biologen anerkannt wurde, um viele wichtige Probleme zu l\u00f6sen. 1953 erschien im ersten 30-MHz-Kernspinresonanzspektrometer; 1958 und fr\u00fch in der Entstehung von 60MHz, 100MHz Instrument. Mitte der 1950er Jahre wurden 1H-NMR, 19F-NMR und 31P-NMR entwickelt. Die dritte Stufe: 60 bis 70 Jahre, Sprungperiode der NMR-Technologie. Die Puls-Fourier-Transformationstechnologie zur Verbesserung der Empfindlichkeit und Aufl\u00f6sung kann routinem\u00e4\u00dfig bei 13 \u00b0 C nuklear gemessen werden. Zweifrequenz- und Mehrfrequenzresonanztechnologie; Die vierte Stufe: Die Theorie und Technologieentwicklung der sp\u00e4ten 1970er Jahre reifen 1.200, 300, 500 MHz und 600 MHz supraleitende NMR-Spektrometer; 2, die Anwendung einer Vielzahl von Impulsreihen, in der Anwendung machte wichtig Entwicklung; 3, 2D-NMR erschienen; 4, Multi-Core-Forschung, kann auf alle Magnetkerne angewendet werden; 5, es gab "Kernspinresonanz-Bildgebungstechnologie" und andere neue Zweigdisziplinen. Zweitens der Hauptzweck: 1. Bestimmung und Best\u00e4tigung der Struktur, und manchmal kann die Konfiguration, Konformation2 bestimmen. Pr\u00fcfung der Reinheit der Verbindung, Empfindlichkeit des Verd\u00fcnners, Papierchromatographie hoch3. Eine Gemischanalyse, wie das Hauptsignal, \u00fcberlappt sich nicht, ohne Trennung kann der Anteil des Gemisches bestimmt werden.4. Protonenaustausch, Rotation einer Einfachbindung, Umwandlung des Rings und andere chemische \u00c4nderungen der Geschwindigkeit der Vermutung1. Der Spin des Kerns Von den Isotopen aller Elemente hat etwa die H\u00e4lfte der Kerne eine Spinbewegung. Diese Spin-Kerne sind Gegenstand der Kernspinresonanz. Spinquantum: Die Anzahl der Quantenzahlen, die die Spinbewegung des Kerns beschreiben, die eine ganze Zahl, eine halbe ganze Zahl oder eine Null sein kann. In den Elementen der Zusammensetzung der organischen Verbindung ist C, H, O, N das wichtigste Element. In seinen Isotopen sind 12C, 16O nicht magnetisch und unterliegen daher keiner Kernspinresonanz. 1H nat\u00fcrliche H\u00e4ufigkeit von gro\u00dfen, starken Magneten, leicht zu bestimmen, daher war die NMR-Studie haupts\u00e4chlich f\u00fcr das Proton. Die 13C-H\u00e4ufigkeit ist gering, nur 12C 1.1%, und die Signalempfindlichkeit ist nur ein Proton, um 1\/64 zu erhalten. Daher ist die Gesamtempfindlichkeit von nur 1\/6000 von 1H schwieriger zu bestimmen. In den letzten 30 Jahren wurde das Kernspinresonanzinstrument jedoch erheblich verbessert, kann in einem kurzen 13C-Spektrum gemessen werden und liefert mehr Informationen. Es ist zum Hauptmittel der NMR geworden. 1H, 19F, 31P nat\u00fcrliche H\u00e4ufigkeit einer gro\u00dfen, stark magnetischen und nuklearen Ladungsverteilung von sph\u00e4rischen, am einfachsten zu bestimmenden.2. Kernspinresonanzph\u00e4nomene \u2460 Pr\u00e4zession: Spin mit einem bestimmten magnetischen Moment Unter Einwirkung des externen Magnetfelds H0 bildet dieser Kern einen Winkel f\u00fcr die kinematische Bewegung: ist die kinematische Pr\u00e4zessionsgeschwindigkeit, die proportional zu H0 (externe Magnetfeldst\u00e4rke) ist Spin Kern in der externen Magnetfeldorientierung: kein externes Magnetfeld, die Spinmagnetorientierung ist chaotisch. Der Magnetkern befindet sich im externen Magnetfeld H0 mit (2I + 1) -Orientierung. Der Spin des Magnetkerns im externen Magnetfeld kann analog zur Pr\u00e4zession (Pronation, Swing) des Gyroskops im Gravitationsfeld sein. \u2462 Bedingungen der KernspinresonanzDas Magnetresonanzmagnetfeld muss die Magnetkerne haben, das externe Magnetfeld und das HF-Magnetfeld. Die Frequenz des HF-Magnetfelds ist gleich der Pr\u00e4zessionsfrequenz des Spin-Kerns, und die Resonanz tritt vom Zustand niedriger Energie in den Zustand hoher Energie auf. \u2463 Ph\u00e4nomen der Kernspinresonanz: In vertikaler Richtung des externen Magnetfelds H0, Ein rotierendes Magnetfeld H1 wird an den Pr\u00e4zessionskern angelegt. Wenn die Rotationsfrequenz von H1 gleich der Rotationspr\u00e4zessionsfrequenz des Kerns ist, kann der Pr\u00e4zessionskern Energie von H1 absorbieren und vom Zustand niedriger Energie in den Zustand hoher Energie \u00fcbergehen. Kernspinresonanz.3. S\u00e4ttigung und Entspannung Niedrigenergiekern ist nur 0,001% h\u00f6her als Hochenergiekern. Daher ist der Niedrigenergiezustandskern immer mehr als der Hochenergiekern, da ein so geringer \u00dcberschuss die Absorption elektromagnetischer Wellen beobachten kann. Wenn die nukleare kontinuierliche Absorption elektromagnetischer Wellen, der urspr\u00fcngliche Niedrigenergiezustand allm\u00e4hlich verringert wird, wird die Intensit\u00e4t des Absorptionssignals geschw\u00e4cht und verschwindet schlie\u00dflich vollst\u00e4ndig. Dieses Ph\u00e4nomen wird als S\u00e4ttigung bezeichnet. Wenn eine S\u00e4ttigung auftritt, ist die Anzahl der Kerne in den beiden Spinzust\u00e4nden genau gleich. Im externen Magnetfeld sind die niederenergetischen Kerne im Allgemeinen nuklearer als der hochenergetische Zustand, absorbieren die Energie der elektromagnetischen Welle und wandern in den hochenergetischen Zustand des Kerns, der durch eine Vielzahl von Energiemechanismen freigesetzt wird R\u00fcckkehr zum urspr\u00fcnglichen Niedrigenergiezustand, dieser Prozess wird als Relaxation bezeichnet.4. Schildeffekt - chemische Verschiebung - idealer ResonanzzustandF\u00fcr isolierte, blo\u00dfe Kerne ist \u0394E = (h \/ 2\u03c0) \u03b3 \u00b7 H; unter bestimmten H0 hat ein Kern nur eine \u0394E\u0394E = E au\u00dferhalb = h\u03bdNur die einzige Absorptionsfrequenz \u03bd wie H0 = 2.3500 T, 1H-Absorptionsfrequenz von 100 MHz, 13C-Absorptionsfrequenz von 25,2 MHz\u2461 realer Kern: Abschirmungsph\u00e4nomenKern au\u00dferhalb des Elektrons (nicht isoliert, nicht exponiert) In den Verbindungen: Die interatomare Bindung (Rolle) ist unterschiedlich, wie chemische Bindungen, Wasserstoffbr\u00fcckenbindungen , elektrostatische Wechselwirkungen, intermolekulare Kr\u00e4fte Stellen Sie sich vor: In H0 = 2.3500 T ist das reale Magnetfeld aufgrund der \u00e4u\u00dferen Elektronen der Abschirmung in der Kernposition etwas kleiner als 2.3500 TResonanzfrequenz etwas h\u00f6her als 100 MHzWie viel ist es? 1H ist 0 bis 10 und 13C ist 0 bis 250. Die Wasserstoffkerne haben Elektronen au\u00dferhalb und sie sto\u00dfen die Magnetfeldlinien des Magnetfelds ab. F\u00fcr den Kern sind die umgebenden Elektronen abgeschirmt (Abschirmeffekt). Je gr\u00f6\u00dfer die Dichte der Elektronenwolke um den Kern ist, desto gr\u00f6\u00dfer ist der Abschirmeffekt, desto gr\u00f6\u00dfer ist die entsprechende Erh\u00f6hung der Magnetfeldst\u00e4rke, um sie resonant zu machen. Die Elektronenwolkendichte um den Kern wird durch die verbundenen Gruppen beeinflusst, so dass die Kerne verschiedener chemischer Umgebungen unter unterschiedlichen Abschirmeffekten leiden und ihre Kernspinresonanzsignale auch an verschiedenen Stellen auftreten. \u2462 Wenn das Instrument mit 60 MHz oder 60 MHz gemessen wird Bei einem 100-MHz-Instrument betr\u00e4gt die elektromagnetische Wellenfrequenz des Protons der organischen Verbindung etwa 1000 Hz oder 1700 Hz. Bei der Bestimmung der Struktur erfordert die Notwendigkeit, die richtige Resonanzfrequenz zu bestimmen, h\u00e4ufig eine Genauigkeit von mehreren Hz, im Allgemeinen mit der geeigneten Verbindung als Standard zur Bestimmung der relativen Frequenz. Die Differenz zwischen der Resonanzfrequenz der Standardverbindung und der Resonanzfrequenz eines Protons wird als chemische Verschiebung bezeichnet.5. H Informationen zur NMR-SpektroskopieDie Anzahl der Signale: Wie viele verschiedene Arten von Protonen sind im Molek\u00fcl vorhanden? Die Position des Signals: Die elektronische Umgebung jedes Protons, die chemische Verschiebung. Die Intensit\u00e4t des Signals: Die Anzahl oder Anzahl der einzelnen Protonen. Split-Situation: Wie viele Es sind verschiedene Protonen vorhanden. Die chemische Verschiebung \u00fcblicher Arten organischer Verbindungen - induzierter Effekt - konjugierter Effekt. Der Konjugationseffekt ist schwach oder wird durch Protonenabschirmung aufgrund der Verschiebung der anisotropen \u03c0-Elektronen verst\u00e4rkt. Es ist schwierig, die chemische Verschiebung von H in Bezug auf pi-Elektronen zu erkl\u00e4ren und es ist schwierig, den Elektronegativit\u00e4ts-H-Schl\u00fcsseleffekt ROH, RNH2 in 0,5-5, ArOH in 4-7, den \u00c4nderungsbereich und den Einfluss vieler Faktoren zu erkl\u00e4ren; Wasserstoffbr\u00fcckenbindung mit Temperatur, L\u00f6sungsmittel, Konzentration \u00e4ndert sich erheblich, Sie k\u00f6nnen die Struktur und die Ver\u00e4nderungen im Zusammenhang mit Wasserstoffbr\u00fcckenbindungen verstehen. \u2464 L\u00f6sungsmitteleffektBenzol bildet mit DMF einen Komplex. Die Elektronenwolke des Benzolrings zieht die positive Seite des DMF an und weist die negative Seite zur\u00fcck. \u03b1-Methyl befindet sich im Abschirmbereich, die Resonanz bewegt sich zum Hochfeld; und \u03b2-Methyl befindet sich im Maskierungsbereich, die Resonanzabsorption bewegt sich in das niedrige Feld und das Ergebnis ist, dass die beiden Absorptionspeakpositionen vertauscht sind.
\nQuelle: Meeyou Carbide<\/p>\n

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