Les pillards sur l'interprétation de micrographies électroniques à haute résolution arrivent!

La microscopie électronique à transmission à haute résolution (HRTEM ou HREM) est le contraste de phase (le contraste des images de microscopie électronique à haute résolution est formé par la différence de phase entre l'onde projetée synthétisée et l'onde diffractée, elle est appelée contraste de phase.) Microscopie, qui donne un arrangement atomique de la plupart des matériaux cristallins.

La microscopie électronique à transmission à haute résolution a commencé dans les années 1950. En 1956, JWMenter a observé directement des bandes parallèles de 12 Å de phtalocyanine de cuivre avec une résolution de 8 Å au microscope électronique à transmission et a ouvert la microscopie électronique à haute résolution. La porte de la chirurgie. Au début des années 1970, en 1971, Iijima Chengman a utilisé un TEM avec une résolution de 3,5 Å pour capturer l'image en contraste de phase de Ti2Nb10O29, et a observé directement la projection du groupe atomique le long du faisceau d'électrons incident. Dans le même temps, la recherche sur la théorie de l'imagerie à haute résolution et la technologie d'analyse a également fait des progrès importants. Dans les années 1970 et 1980, la technologie du microscope électronique a été continuellement améliorée et la résolution a été considérablement améliorée. Généralement, le grand TEM a pu garantir une résolution cristalline de 1,44 Å et une résolution de points de 2 à 3 Å. HRTEM peut non seulement observer l'image de frange de réseau reflétant l'espacement interplanaire, mais également observer l'image structurelle de l'atome ou de l'arrangement de groupe dans la structure cristalline de réaction. Récemment, l'équipe du professeur David A. Muller de l'Université Cornell aux États-Unis a utilisé une technologie d'imagerie laminée et un détecteur à matrice de pixels de microscope électronique développé indépendamment pour obtenir une résolution spatiale de 0,39 Å dans des conditions d'imagerie à faible énergie de faisceau d'électrons.

Actuellement, les microscopes électroniques à transmission sont généralement capables d'exécuter HRTEM. Ces microscopes électroniques à transmission sont classés en deux types: haute résolution et analytique. Le TEM à haute résolution est équipé d'une pièce polaire d'objectif haute résolution et d'une combinaison de diaphragme, ce qui rend l'angle d'inclinaison de la table d'échantillonnage petit, résultant en un coefficient d'aberration sphérique objectif plus petit; tandis que le TEM analytique nécessite une plus grande quantité pour diverses analyses. L'angle d'inclinaison de la platine d'échantillonnage, de sorte que le sabot de la lentille d'objectif est utilisé différemment du type haute résolution, affectant ainsi la résolution. En général, un TEM à haute résolution de 200 kev a une résolution de 1,9 Å, tandis qu'un TEM analytique à 200 kev a un 2,3 Å. Mais cela n'affecte pas l'image haute résolution de prise de vue TEM analytique.

Comme le montre la figure 1, le diagramme du chemin optique du processus d'imagerie par microscopie électronique à haute résolution, lorsqu'un faisceau d'électrons avec une certaine longueur d'onde (λ) est incident sur un cristal avec un espacement du plan cristallin d, la condition de Bragg (2dsin θ = λ) est satisfaite, une onde diffractée est générée selon un angle (2θ). Cette onde diffractée converge sur le plan focal arrière de la lentille d'objectif pour former un point de diffraction (dans un microscope électronique, un point de diffraction régulier formé sur le plan focal arrière est projeté sur l'écran au phosphore, qui est ce qu'on appelle un motif de diffraction électronique ). Lorsque l'onde diffractée sur le plan focal arrière continue d'avancer, l'onde diffractée est synthétisée, une image agrandie (image microscopique électronique) est formée sur le plan image et deux ou plusieurs grandes pupilles d'objectif peuvent être insérées sur la focale arrière avion. L'imagerie par interférence d'onde, appelée microscopie électronique à haute résolution, est appelée image microscopique électronique à haute résolution (image microscopique à haute résolution).

Comme mentionné ci-dessus, l'image microscopique électronique à haute résolution est une image microscopique à contraste de phase formée en faisant passer le faisceau transmis du plan focal de la lentille de l'objectif et les plusieurs faisceaux diffractés à travers la pupille de l'objectif, en raison de leur cohérence de phase. En raison de la différence dans le nombre de faisceaux diffractés participant à l'imagerie, des images haute résolution de noms différents sont obtenues. En raison des différentes conditions de diffraction et de l'épaisseur de l'échantillon, les micrographies électroniques à haute résolution avec différentes informations structurelles peuvent être divisées en cinq catégories: franges de réseau, images structurelles unidimensionnelles, images de réseau bidimensionnel (images monocellulaires), bidimensionnelles image de structure (image à l'échelle atomique: image de structure cristalline), image spéciale.

Franges de réseau: si un faisceau de transmission sur le plan focal arrière est sélectionné par la lentille d'objectif et qu'un faisceau de diffraction interfère les uns avec les autres, un motif de frange unidimensionnel avec un changement périodique d'intensité est obtenu (comme le montre le triangle noir dans Fig. 2 (f)) Il s'agit de la différence entre une frange de réseau et une image de réseau et une image structurelle, qui ne nécessite pas que le faisceau d'électrons soit exactement parallèle au plan de réseau. En fait, dans l'observation de cristallites, de précipités et similaires, les franges de réseau sont souvent obtenues par interférence entre une onde de projection et une onde de diffraction. Si un diagramme de diffraction d'électrons d'une substance telle que des cristallites est photographié, un anneau de culte apparaîtra comme indiqué dans (a) de la Fig.2.

Image de structure unidimensionnelle: si l'échantillon a une certaine inclinaison, de sorte que le faisceau d'électrons est incident parallèlement à un certain plan cristallin du cristal, il peut satisfaire le motif de diffraction de diffraction unidimensionnelle montré sur la figure 2 (b) ( distribution symétrique par rapport au spot de transmission) Diagramme de diffraction). Dans ce modèle de diffraction, l'image haute résolution prise dans la condition de mise au point optimale est différente de la frange du réseau, et l'image de structure unidimensionnelle contient les informations de la structure cristalline, c'est-à-dire l'image de structure unidimensionnelle obtenue, comme indiqué sur la figure 3 (une image structurelle unidimensionnelle à haute résolution de l'oxyde supraconducteur à base de Bi montré.

Image en réseau bidimensionnel: si le faisceau d'électrons est incident parallèlement à un certain axe du ruban de cristal, un diagramme de diffraction bidimensionnel peut être obtenu (distribution symétrique bidimensionnelle par rapport au point de transmission central, représentée sur la figure 2 (c )). Pour un tel diagramme de diffraction d'électrons. Au voisinage du spot de transmission, une onde de diffraction reflétant la cellule cristalline apparaît. Dans l'image bidimensionnelle générée par l'interférence entre l'onde diffractée et l'onde transmise, une image en réseau bidimensionnelle montrant la cellule unitaire peut être observée, et cette image contient des informations sur l'échelle de la cellule unitaire. Cependant, les informations qui ne contiennent pas d'échelle atomique (dans un agencement atomique), c'est-à-dire une image de réseau bidimensionnelle est une image de réseau bidimensionnelle de silicium monocristallin, comme le montre la figure 3 (d).

Image de structure bidimensionnelle: Un diagramme de diffraction tel que montré sur la figure 2 (d) est obtenu. Lorsqu'une image au microscope électronique à haute résolution est observée avec un tel motif de diffraction, plus il y a d'ondes de diffraction impliquées dans l'imagerie, plus les informations contenues dans l'image à haute résolution sont importantes. Une image de structure bidimensionnelle à haute résolution de l'oxyde supraconducteur Tl2Ba2CuO6 est représentée sur la figure 3 (e). Cependant, il est peu probable que la diffraction du côté à haute longueur d'onde avec une limite de résolution plus élevée du microscope électronique participe à l'imagerie des informations de structure correctes et devienne l'arrière-plan. Par conséquent, dans la plage autorisée par la résolution. En imaginant avec autant d'ondes diffractées que possible, il est possible d'obtenir une image contenant les informations correctes de la disposition des atomes dans la maille élémentaire. L'image de la structure ne peut être observée que dans une région mince excitée par la relation proportionnelle entre l'onde participant à l'imagerie et l'épaisseur de l'échantillon.

Image spéciale: Sur le diagramme de diffraction du plan focal arrière, l'insertion de l'ouverture ne sélectionne que l'imagerie d'onde spécifique pour pouvoir observer l'image du contraste des informations structurelles spécifiques. Un exemple typique est une structure ordonnée comme. Le diagramme de diffraction d'électrons correspondant est montré sur la figure 2 (e) comme le diagramme de diffraction d'électrons de l'alliage ordonné Au, Cd. La structure ordonnée est basée sur une structure cubique à faces centrées dans laquelle les atomes de Cd sont disposés dans l'ordre. Les diagrammes de diffraction d'électrons de la figure 2 (e) sont faibles, à l'exception des réflexions de réseau de base des indices (020) et (008). Réflexion de réseau ordonnée, en utilisant la lentille d'objectif pour extraire la réflexion de réseau de base, en utilisant des ondes de transmission et une imagerie de réflexion de réseau ordonnée, uniquement des atomes Cd avec des points clairs ou des points sombres tels que la haute résolution comme le montre la figure 4.

Comme le montre la figure 4, l'image haute résolution montrée varie avec l'épaisseur de l'échantillon près de la sous-focalisation haute résolution optimale. Par conséquent, lorsque nous obtenons une image haute résolution, nous ne pouvons pas simplement dire ce qu'est l'image haute résolution. Il faut d'abord faire une simulation informatique pour calculer la structure du matériau sous différentes épaisseurs. Une image haute résolution de la substance. Une série d'images à haute résolution calculées par l'ordinateur sont comparées aux images à haute résolution obtenues par l'expérience pour déterminer les images à haute résolution obtenues par l'expérience. L'image de simulation informatique représentée sur la figure 5 est comparée à l'image haute résolution obtenue par l'expérience.

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