Essayez ces techniques de caractérisation structurelle de qualité atmosphérique haut de gamme

Dans des recherches récentes, la conception et la régulation des propriétés des matériaux en combinant l'ingénierie des défauts est actuellement un point chaud de recherche. Dans les oxydes, sulfures et autres matériaux de métaux de transition, la présence de défauts modifiera considérablement leur structure électronique et leurs propriétés chimiques, réalisant ainsi leur large application dans le domaine du stockage et de la conversion d'énergie. Par exemple, dans la conception structurelle des matériaux de batterie, l'introduction quantitative de défauts peut améliorer la conductivité électrique du matériau, fournir des sites plus actifs et améliorer la transition de phase du matériau pendant la lithiation pour obtenir des performances électrochimiques supérieures. À cette fin, en observant et caractérisant les défauts des matériaux, les chercheurs peuvent ouvrir une nouvelle porte pour le domaine de la recherche des matériaux de stockage d'énergie en étudiant la relation entre la structure et les propriétés des matériaux du niveau atomique. Bien qu'il ne soit plus rare d'utiliser HRTEM, XPS, EELS et d'autres technologies pour caractériser les défauts des matériaux, ces techniques ne peuvent se limiter qu'à l'étude des zones locales de la surface du matériau, qui est étirée pour l'étude de la défauts globaux du matériau. De plus, ces techniques ne peuvent aider qu'à l'analyse semi-quantitative des défauts de surface des matériaux, alors que pour des échantillons plus épais, elle est "horizontale au sommet de la crête, la profondeur est différente". Surtout pour les échantillons avec différents défauts internes et surfaces, il est encore plus impuissant. Ici, l'auteur a compilé des méthodes de caractérisation de défauts de haut niveau pour caractériser la structure et le contenu des défauts à partir du point macroscopique complet du matériau dans le domaine de recherche de l'ingénierie des défauts de matériaux en 2018 et a analysé les éléments suivants. En cas d'incomplétude, n'hésitez pas à ajouter.

[spectre d'annihilation de positrons]

Le spectre d'annihilation de positrons, également connu sous le nom de spectre de durée de vie d'annihilation de positrons (PILS), est une nouvelle technique de test non destructif pour les matériaux qui étudie les propriétés des matériaux au niveau atomique. Cette technique est couramment utilisée pour détecter la présence de défauts et de lacunes dans les matériaux solides. Le principe de cette technique de détection est de détecter le temps de relaxation de libération des rayons gamma lors de l'annihilation en utilisant l'annihilation lorsque les positons interagissent avec les électrons. La durée du temps de relaxation dépend de la taille des pores du matériau, c'est-à-dire de la taille du vide. Le jugement indirect des défauts au niveau atomique dans le matériau basé sur le temps de relaxation de la trempe fait que la technique joue un rôle énorme dans la conception et la caractérisation des défauts du matériau de stockage d'énergie.

Une étude récente sur les matériaux au bisulfure de molybdène dopé au palladium a été rapportée dans l'article de Nature Communications (NAT. COMMUN., 2018, 9, 2120). Cette technique a été utilisée pour caractériser les défauts produits après dopage, comme le montre la figure. Les chercheurs ont découvert qu'après que le matériau MoS2 a été dopé avec du palladium 1%, le temps de relaxation τ1 du défaut du réseau et le temps de relaxation τ2 du défaut de vacance étaient considérablement prolongés. Où τ1 est étendu de 183,6 s à 206,2 s, tandis que τ2 est étendu de 355,5 s à 384,6 s. L'augmentation de ces temps de relaxation marque une augmentation de la dimension des défauts. De plus, l'intensité du temps de relaxation est également améliorée, ce qui signifie que la teneur en défauts du matériau après dopage est significativement supérieure à celle du matériau disulfure de molybdène non dopé.

[Spectre étendu de structure fine d'absorption des rayons X]

La structure fine d'absorption des rayons X étendue (XANES) est une analyse de l'environnement chimique autour de l'atome du matériau par le phénomène d'absorption des rayons X étendu généré par la fluorescence ou le photoélectron émis par l'irradiation aux rayons X de l'échantillon. Le phénomène d'absorption des rayons X étendu est déterminé par la fonction d'ordre à courte portée. À partir du spectre structurel, des données telles que le type, la distance et le nombre de coordination des atomes adjacents de l'atome absorbant peuvent être obtenues. La quantité de défauts peut être déterminée qualitativement en observant le décalage de la distance des atomes de coordination adjacents et l'intensité des pics.

Récemment, l'article de recherche d'Advanced Energy Material a rapporté l'utilisation de la technologie XANES pour étudier le défaut de CaMnO3 en tant que matériau d'électrode (Adv. Energy Mater. 2018, 1800612). Les chercheurs ont utilisé les spectres XAS et XANES pour analyser les défauts d'oxygène dans le matériau. On peut voir sur le spectre XANES que l'intensité du pic de CMO/S-300 est nettement inférieure à celle de CMO, ce qui prouve la diminution de l'état de valence du matériau après réduction du soufre. Dans la carte après transformée de Fourier, on voit que l'intensité du pic du spectre CMO/S-300 est inférieure à celle du CMO, et l'espacement correspondant à certains pics est décalé de celui du CMO. Ces données illustrent les changements structurels de la surface du CMO/S-300 après réduction du soufre et la formation de défauts d'oxygène.

[Spectre de réponse électronique au spin]

La résonance de spin électronique, également connue sous le nom de réponse de résonance paramagnétique (EPR), est une transition de résonance entre les niveaux d'énergie magnétique qui se produit dans un champ magnétique constant dans un échantillon sous l'action d'un champ électromagnétique radiofréquence. Lorsqu'une onde électromagnétique de fréquence ν est appliquée dans une direction perpendiculaire au champ magnétique externe B, l'énergie obtenue par l'électron libre du matériau est hν. Lorsque la relation entre ν et B satisfait hν = gμB, une transition de niveau magnétique se produit, correspondant à un pic d'absorption apparaissant sur l'EPR. La valeur de g est déterminée par l'environnement chimique dans lequel se trouvent les électrons non appariés. Différents composés ont des valeurs g différentes.

Une étude récente réalisée par Advanced Functional Material a signalé l'utilisation de la technologie EPR pour étudier le composite MoS2-Mxène en phase 1T-2H contenant des défauts de soufre comme matériau d'électrode pour les batteries au lithium-soufre (Adv. Funct. Mater. 2018, 1707578). Les chercheurs ont synthétisé un composite avec la phase 1T-2H MoS2 et MXene. En réduisant le gaz ammoniac, des matériaux présentant différents degrés de défauts soufrés ont été obtenus et leurs structures ont été caractérisées. En utilisant l'analyse de test EPR, il a été constaté que les matériaux avec différents temps de traitement à l'ammoniac contenaient une certaine quantité de défauts de soufre, correspondant à un pic d'absorption avec une valeur ag de 2,0. De plus, au fur et à mesure que le temps de traitement à l'ammoniac se prolongeait, le pic de défaut de soufre devenait progressivement plus fort et plus large, ce qui prouvait que les défauts du matériau augmentaient progressivement avec le traitement du gaz ammoniac. La présence d'un grand nombre de lacunes de soufre fait que le matériau a une charge positive localement, augmentant ainsi l'adsorption des anions polysulfure et réalisant une inhibition efficace du polysulfure.

【sommaire】

Ces dernières années, la recherche sur les défauts de défauts dans les matériaux est devenue un sujet très brûlant. Cependant, la plupart des recherches sont encore au stade de la compréhension des défauts. Pour cette raison, en tant que scientifique des matériaux, nous devons connaître le monde et changer le monde. Dans le processus de recherche, nous devons non seulement reconnaître le monde microscopique des défauts, mais aussi améliorer et contrôler les défauts par certaines méthodes synthétiques ou préparatives. Les fleurs tombées ne sont pas des choses sans cœur, en Chunni plus quadrangle. Les défauts qui semblent réduire les performances du matériau non seulement n'ont pas d'impact négatif sur le matériau lui-même après la conception directionnelle, mais offrent aux chercheurs la possibilité d'optimiser le matériau à partir du niveau atomique, afin que le matériau de l'électrode ait de meilleures performances dans son ensemble. Élargir sa large application au stockage d'énergie et à d'autres nanotechnologies et génie des matériaux.