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थर्मल विश्लेषण और कैलोरीमेट्री विश्लेषण

Ⅰ. समान विश्लेषण

थर्मल विश्लेषण वाद्य विश्लेषण की एक महत्वपूर्ण शाखा है, जो पदार्थ के लक्षण वर्णन में एक अपूरणीय भूमिका निभाता है। सदियों की लंबी अवधि के बाद, खनिजों और धातुओं के थर्मल विश्लेषण से गर्मी पैदा हुई है। हाल के दशकों में, बहुलक विज्ञान और दवा विश्लेषण जीवन शक्ति से भरा हुआ है।

1. थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण

थर्मोग्रैमेट्री विश्लेषण (टीजी या टीजीए) का उपयोग वजन घटाने के अनुपात और वजन घटाने के तापमान को प्राप्त करने के लिए एक निश्चित तापमान कार्यक्रम (ऊपर / नीचे / निरंतर तापमान) के नियंत्रण में तापमान या समय के साथ एक नमूना के द्रव्यमान को नियंत्रित करने के लिए किया जाता है। प्रारंभ बिंदु, शिखर मान, अंत बिंदु ...), और संबंधित जानकारी जैसे अपघटन अवशिष्ट राशि।
टीजी विधि का उपयोग व्यापक रूप से अनुसंधान और विकास, प्रक्रिया अनुकूलन और प्लास्टिक, रबर, कोटिंग्स, फार्मास्यूटिकल्स, उत्प्रेरक, अकार्बनिक सामग्री, धातु सामग्री और मिश्रित सामग्री की गुणवत्ता निगरानी में किया जाता है। विभिन्न वायुमंडलों के तहत सामग्री की थर्मल स्थिरता और ऑक्सीडेटिव स्थिरता निर्धारित की जा सकती है। अपघटन, सोखना, सोखना, ऑक्सीकरण और कमी जैसी भौतिक और रासायनिक प्रक्रियाओं का विश्लेषण किया जा सकता है, जिसमें आगे की स्पष्ट प्रतिक्रिया कैनेटीक्स के लिए टीजी परीक्षा परिणामों का उपयोग शामिल है। नमी, अस्थिर घटकों और विभिन्न योजक और भरावों को निर्धारित करने के लिए सामग्री की मात्रात्मक गणना की जा सकती है।
थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषक का मूल सिद्धांत इस प्रकार है:

थर्मल विश्लेषण और कैलोरीमेट्री विश्लेषण कैसे मास्टर करें and 1

ऊपर दिया गया आंकड़ा शीर्ष-लोडिंग थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषक की संरचना को दर्शाता है। भट्ठी शरीर एक हीटिंग बॉडी है और एक निश्चित तापमान कार्यक्रम के तहत संचालित होता है। भट्ठी को अलग-अलग गतिशील वायुमंडल (जैसे एन 2, आर, हे और अन्य सुरक्षात्मक वायुमंडल, ओ 2, वायु और अन्य ऑक्सीकरण वाले वायुमंडल और अन्य विशेष वायुमंडल, आदि) के अधीन किया जा सकता है, या परीक्षण वैक्यूम या स्थैतिक वातावरण से किया गया था। परीक्षण के दौरान, नमूना धारक के निचले हिस्से से जुड़ा उच्च-सटीक संतुलन किसी भी समय नमूना के वर्तमान वजन को महसूस करता है, और डेटा को कंप्यूटर तक पहुंचाता है। कंप्यूटर नमूना वजन बनाम तापमान / समय वक्र (TG वक्र) खींचता है। जब नमूना के वजन में परिवर्तन (कारणों में अपघटन, ऑक्सीकरण, कमी, सोखना और desorption, आदि शामिल हैं), यह टीजी वक्र पर वजन घटाने (या वजन बढ़ाने) कदम के रूप में दिखाई देगा, ताकि नुकसान / वजन में वृद्धि प्रक्रिया को जाना जा सकता है। तापमान क्षेत्र जो घटित हुआ और हानि / भार अनुपात को मापता है। यदि थर्मोग्रैविमेट्रिक डिफरेंशियल वक्र (DTG वक्र) प्राप्त करने के लिए TG वक्र पर एक अंतर गणना की जाती है, तो अधिक जानकारी जैसे कि वजन के परिवर्तन की दर प्राप्त की जा सकती है।
ठेठ थर्मोग्रैविमेट्रिक वक्र नीचे दिखाया गया है:

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मानचित्र को तापमान और समय निर्देशांक दोनों में परिवर्तित किया जा सकता है।
लाल वक्र: थर्मोग्रैविमेट्रिक (TG) वक्र प्रोग्राम तापमान के दौरान तापमान / समय के कार्य के रूप में एक नमूने के वजन की विशेषता रखता है। ऑर्डिनेट वजन प्रतिशत है, जो वर्तमान तापमान / समय पर प्रारंभिक वजन के नमूने के वजन का अनुपात है।
हरा वक्र: थर्मोग्रैविमेट्रिक डिफरेंशियल (DTG) वक्र (यानी, dm / dt वक्र, TG वक्र पर प्रत्येक बिंदु का वक्र बनाम समय समन्वय), जो तापमान / समय के साथ वजन के परिवर्तन की दर को दर्शाता है, और इसका शिखर बिंदु की विशेषता है। तापमान / समय बिंदु जिस पर प्रत्येक हानि / वजन बढ़ने की दर का वजन सबसे तेज होता है।
नुकसान / वृद्धि के कदम के लिए, निम्नलिखित सुविधा बिंदु आमतौर पर उपयोग किए जाते हैं:
टीजी कर्व का एक्सट्रपलेशन शुरुआती बिंदु: टीजी चरण से पहले के स्तर पर स्पर्शरेखा रेखा के चौराहे का बिंदु और वक्र के विभेदन बिंदु पर स्पर्शरेखा बिंदु को संदर्भ तापमान बिंदु के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है, जिस पर नुकसान या वजन बढ़ने की प्रक्रिया शुरू होता है, और ज्यादातर सामग्री की थर्मल स्थिरता को चिह्नित करने के लिए उपयोग किया जाता है।
टीजी वक्र एक्सट्रपलेशन समाप्ति बिंदु: टीजी कदम के बाद के स्तर पर स्पर्शरेखा रेखा के चौराहे बिंदु और वक्र विभक्ति बिंदु पर स्पर्शरेखा बिंदु को नुकसान / वजन बढ़ने की प्रक्रिया के अंत में संदर्भ तापमान बिंदु के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है।
DTG वक्र चोटी: तापमान / समय बिंदु, जिस पर बड़े पैमाने पर परिवर्तन दर TG वक्र पर विभक्ति बिंदु के अनुरूप सबसे बड़ी होती है।
द्रव्यमान परिवर्तन: वजन घटाने (या वजन बढ़ाने) कदम के कारण नमूना के बड़े बदलाव का प्रतिनिधित्व करने के लिए टीजी वक्र पर किसी भी दो बिंदुओं के बीच बड़े अंतर का विश्लेषण करें।
अवशिष्ट द्रव्यमान: माप के अंत में नमूने में शेष द्रव्यमान।
इसके अलावा, सॉफ्टवेयर में, टीजी वक्र (डीटीजी पीक तापमान के बराबर) के विभक्ति बिंदु, डीटीजी वक्र एक्सट्रपलेशन शुरुआती बिंदु (वास्तविक प्रतिक्रिया दीक्षा तापमान के करीब), और डीटीजी वक्र एक्सट्रपलेशन समाप्ति बिंदु (विशेषता के करीब) सही अर्थों में प्रतिक्रिया अंत तापमान जैसे मापदंडों को चिह्नित किया जाता है।

2. कैलोरी विश्लेषण

कैलोरीमेट्री एक अनुशासन है जो विभिन्न प्रक्रियाओं के साथ गर्मी में होने वाले परिवर्तनों को मापने के लिए अध्ययन करता है। सिद्धांत रूप में सटीक थर्मल प्रॉपर्टी डेटा कैलोरीमीटर प्रयोगों द्वारा प्राप्त किया जा सकता है, जो कैलोरीमीटर द्वारा किया जाता है।
डिफरेंशियल थर्मल एनालिसिस (DTA) एक थर्मल एनालिसिस विधि है, जो एक सैंपल और एक प्रोग्राम्ड टेम्परेचर पर रेफरेंस के बीच के तापमान के अंतर को मापती है। डिफरेंशियल स्कैनिंग कैलोरीमेट्री (डीएससी) एक थर्मल विश्लेषण विधि है जो शक्ति के अंतर और तापमान इनपुट के बीच संबंध को एक नमूना और क्रमादेशित तापमान स्थितियों के तहत एक संदर्भ को मापता है। दोनों विधियों के भौतिक अर्थ अलग-अलग हैं। DTA केवल चरण संक्रमण तापमान जैसे तापमान विशेषता बिंदुओं का परीक्षण कर सकता है। DSC न केवल चरण परिवर्तन तापमान बिंदु को माप सकता है, बल्कि चरण परिवर्तन के दौरान ताप परिवर्तन को भी माप सकता है। डीटीए वक्र पर एक्सोथर्मिक चोटी और एंडोथर्मिक चोटी का कोई निश्चित भौतिक अर्थ नहीं है, जबकि डीएससी वक्र पर एक्सोथर्मिक चोटी और एंडोथर्मिक शिखर क्रमशः गर्मी रिलीज और गर्मी अवशोषण का प्रतिनिधित्व करते हैं। इसलिए, हम कैलोरीमीटर विश्लेषण का विश्लेषण करने के लिए एक उदाहरण के रूप में DSC का उपयोग करते हैं।
डिफरेंशियल स्कैनिंग कैलोरीमेट्री (डीएससी) एक निश्चित तापमान कार्यक्रम (ऊपर / नीचे / लगातार तापमान) के नियंत्रण में तापमान या समय के साथ अंत के संदर्भ में गर्मी प्रवाह बिजली के अंतर के परिवर्तन का निरीक्षण करना है। इस तरह, तापमान कार्यक्रम के दौरान नमूने के थर्मल प्रभाव की जानकारी, जैसे कि एंडोथर्मिक, एक्ज़ोथिर्मिक, विशिष्ट गर्मी परिवर्तन, आदि की गणना की जाती है, और गर्मी अवशोषण (गर्मी आंत्रशोथ) और विशेषता तापमान (प्रारंभिक बिंदु, शिखर मूल्य,) थर्मल प्रभाव के अंतिम बिंदु) की गणना की जाती है।
डीएससी विधि का उपयोग विभिन्न क्षेत्रों जैसे प्लास्टिक, रबर, फाइबर, कोटिंग्स, चिपकने, दवाओं, खाद्य पदार्थों, जैविक जीवों, अकार्बनिक सामग्री, धातु सामग्री और मिश्रित सामग्री में व्यापक रूप से किया जाता है। यह सामग्री के पिघलने और क्रिस्टलीकरण की प्रक्रिया का अध्ययन कर सकता है, कांच संक्रमण, चरण संक्रमण, तरल क्रिस्टल संक्रमण, ठोसकरण, ऑक्सीकरण स्थिरता, प्रतिक्रिया तापमान और प्रतिक्रिया मितव्ययी, विशिष्ट गर्मी और पदार्थ की शुद्धता को मापा जाता है, प्रत्येक घटक की अनुकूलता। मिश्रण का अध्ययन किया जाता है, और क्रिस्टलीयता और प्रतिक्रिया गतिज मापदंडों की गणना की जाती है।
ताप प्रवाह अंतर स्कैनिंग कैलोरीमीटर का मूल सिद्धांत निम्नानुसार है:

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जैसा कि ऊपर की आकृति में दिखाया गया है, नमूना एक नमूना के साथ पैक किया गया है और एक संदर्भ क्रूसिबल (आमतौर पर खाली) के साथ सेंसर डिस्क पर रखा गया है। दोनों को थर्मामीटरों में सममित रखा जाता है और एक निश्चित तापमान कार्यक्रम (रैखिक हीटिंग), शीतलन, स्थिर तापमान और संयोजन के अनुसार एक समान भट्टी में परीक्षण किया जाता है और थर्मोकपल (संदर्भ थर्मोकपल, नमूना थर्मोकपल) की एक जोड़ी का उपयोग लगातार मापने के लिए किया जाता था। दोनों के बीच तापमान का अंतर। चूंकि भट्ठी का शरीर नमूना / संदर्भ ताप प्रक्रिया के लिए फूरियर हीट चालन समीकरण को संतुष्ट करता है, इसलिए दोनों सिरों पर ताप ताप प्रवाह का अंतर तापमान अंतर संकेत के लिए आनुपातिक होता है, इसलिए मूल तापमान अंतर संकेत को ऊष्मा प्रवाह अंतर संकेत में परिवर्तित किया जा सकता है। प्रवाह सुधार, और समय / तापमान एक DSC नक्शा प्राप्त करने के लिए निरंतर मानचित्रण है।
नमूने का थर्मल प्रभाव संदर्भ और नमूने के बीच एक गर्मी प्रवाह असंतुलन का कारण बनता है। थर्मल प्रतिरोध की उपस्थिति के कारण, संदर्भ और नमूना () के बीच तापमान अंतर गर्मी प्रवाह अंतर के लिए आनुपातिक है। समय गर्मी प्राप्त करने के लिए एकीकृत किया जाएगा: (तापमान, थर्मल प्रतिरोध, भौतिक गुण…)
दो एंटेलपियों के थर्मल समरूपता के कारण, संदर्भ अंत और नमूना अंत के बीच संकेत अंतर नमूना में थर्मल प्रभाव की अनुपस्थिति में शून्य के करीब है। मानचित्र पर एक अनुमानित क्षैतिज रेखा प्राप्त की जाती है, जिसे "आधार रेखा" कहा जाता है। बेशक, किसी भी वास्तविक उपकरण के लिए एकदम सही थर्मल समरूपता प्राप्त करना असंभव है। इसके अलावा, नमूना अंत और संदर्भ अंत के बीच गर्मी की क्षमता में अंतर आमतौर पर पूरी तरह से क्षैतिज नहीं है, और एक निश्चित अकुशलता है। इस वोल्ट को आमतौर पर "बेसलाइन ड्रिफ्ट" कहा जाता है।
जब नमूना का थर्मल प्रभाव होता है, तो नमूना अंत और संदर्भ अंत के बीच एक निश्चित तापमान अंतर / गर्मी प्रवाह संकेत अंतर उत्पन्न होता है। समय / तापमान बनाम सिग्नल अंतर की निरंतर साजिश रचकर, निम्नलिखित के समान नक्शा प्राप्त किया जा सकता है:

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डीआईएन मानक और थर्मोडायनामिक नियमों के अनुसार, आकृति में दिखाया गया ऊर्ध्व (धनात्मक मान) नमूने का एंडोथर्मिक शिखर है (विशिष्ट एंडोथर्मिक प्रभाव पिघल रहा है, सड़न, विघटन, आदि), और नीचे (नकारात्मक मूल्य) है एक्ज़ोथिर्मिक पीक (विशिष्ट एक्सोथर्मिक प्रभाव क्रिस्टलीकरण, ऑक्सीकरण, जमना आदि), और विशिष्ट ऊष्मा परिवर्तन बेसलाइन ऊँचाई के परिवर्तन में परिलक्षित होता है, अर्थात कर्व पर कदम की तरह विभक्ति (विशिष्ट विशिष्ट ऊष्मा परिवर्तन) प्रभाव कांच संक्रमण, फेरोमैग्नेटिक संक्रमण, आदि)) है।
मानचित्र को तापमान और समय निर्देशांक दोनों में परिवर्तित किया जा सकता है।
अवशोषण / एक्सोथर्मिक शिखर के लिए, प्रारंभिक बिंदु, शिखर मूल्य, अंत बिंदु और शिखर क्षेत्र का अधिक सामान्यतः विश्लेषण किया जा सकता है। कुछ:
प्रारंभिक बिंदु: वह बिंदु जिस पर शिखर से पहले बेसलाइन स्पर्शरेखा पर स्पर्शरेखा के शिखर बिंदु के बाईं ओर स्थित है, अक्सर तापमान (समय) को चिह्नित करने के लिए उपयोग किया जाता है जिस पर एक थर्मल प्रभाव (भौतिक या रासायनिक प्रतिक्रिया) शुरू होता है पाए जाते हैं।
पीक: तापमान (समय) वह बिंदु है जिस पर अवशोषण / एक्सोथर्मिक प्रभाव सबसे बड़ा होता है।
समाप्ति बिंदु: वह बिंदु जिस पर शिखर के बाद आधार रेखा स्पर्शरेखा के शिखर के दाईं ओर स्पर्शरेखा है, जो प्रारंभिक बिंदु से मेल खाती है और अक्सर तापमान (समय) का वर्णन करने के लिए उपयोग किया जाता है जिस पर एक थर्मल प्रभाव (भौतिक या रासायनिक) प्रतिक्रिया) समाप्त होती है।
क्षेत्र: एक भौतिक / रासायनिक प्रक्रिया के दौरान एक नमूना के एक इकाई वजन द्वारा अवशोषित / डिस्चार्ज किए गए गर्मी की मात्रा को चिह्नित करने के लिए, जे / जी में अवशोषण / एक्सोथर्मिक चोटियों को एकीकृत करके प्राप्त क्षेत्र।
इसके अलावा, ऊँचाई, चौड़ाई और क्षेत्र के अभिन्न अंग जैसे अवशोषण / एक्ज़ोथिर्मिक पीक के अभिन्न अंग को सॉफ्टवेयर में इंगित किया जा सकता है। विशिष्ट गर्मी परिवर्तन प्रक्रिया के लिए, शुरुआती बिंदु, मध्य बिंदु, अंत बिंदु, विभक्ति बिंदु और विशिष्ट गर्मी परिवर्तन मूल्य जैसे मापदंडों का विश्लेषण किया जा सकता है।

Ⅱ। थर्मल विश्लेषण उपकरण

1. थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषक

आधुनिक टीजी उपकरण में एक जटिल संरचना होती है। बुनियादी हीटिंग भट्ठी और उच्च-सटीक संतुलन के अलावा, इलेक्ट्रॉनिक नियंत्रण भागों, सॉफ्टवेयर और सहायक उपकरणों की एक श्रृंखला है। Netzsch TG209F3 की संरचना नीचे दिए गए चित्र में दिखाई गई है:
सुरक्षात्मक गैस और शुद्ध गैस को आंकड़े में देखा जा सकता है। सुरक्षात्मक गैस आमतौर पर N2 के लिए निष्क्रिय है। इसे वेटिंग चैंबर और संयुक्त कनेक्शन क्षेत्र के माध्यम से भट्ठी में पारित किया जाता है, ताकि संतुलन रखा जा सके। एक स्थिर और शुष्क काम करने वाला वातावरण जो नमी, गर्म हवा संवहन और प्रदूषकों के नमूने के अपघटन को प्रभावित करने से रोकता है। उपकरण एक ही समय में दो अलग-अलग पर्ज गैस प्रकार (purge1, purge2) को जोड़ने की अनुमति देता है और आवश्यकतानुसार माप के दौरान स्वचालित रूप से स्विच या मिश्रित होता है। एक सामान्य कनेक्शन वह है जिसमें N2 पारंपरिक अनुप्रयोगों के लिए एक निष्क्रिय शुद्ध वातावरण के रूप में जुड़ा हुआ है; दूसरे को ऑक्सीकरण वातावरण के रूप में हवा से जोड़ा जाता है। गैस नियंत्रण सहायक उपकरण के संदर्भ में, यह उच्च परिशुद्धता और स्वचालन के साथ पारंपरिक रोटामेट, सोलनॉइड वाल्व, या एक बड़े प्रवाह मीटर (एमएफसी) से सुसज्जित हो सकता है।

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गैस आउटलेट साधन के शीर्ष पर स्थित है और इसका उपयोग वाहक गैस और गैसीय उत्पादों को वायुमंडल में निर्वहन करने के लिए किया जा सकता है। यह इन उपकरणों के लिए उत्पाद गैसों को पहुंचाने के लिए एक हॉट ट्रांसफर लाइन का उपयोग करके एफटीआईआर, क्यूएमएस, जीसी-एमएस और अन्य प्रणालियों से भी जुड़ा हो सकता है। घटक का पता लगाना। साधन के शीर्ष लोडिंग संरचना और प्राकृतिक चिकनी गैस पथ डिजाइन वाहक गैस प्रवाह दर को छोटा बनाते हैं, उत्पाद गैस एकाग्रता उच्च और सिग्नल हिस्टैरिसीस छोटा होता है, जो प्रभावी विश्लेषण के लिए इन प्रणालियों के साथ संयोजन के लिए बहुत फायदेमंद है। विकसित गैस घटक।
उपकरण संतुलन के दो हिस्सों से भट्ठी को अलग करने के लिए एक थर्मोस्टैटिक नियंत्रण से सुसज्जित है, जो भट्ठी को उच्च तापमान पर होने पर प्रभावी ढंग से गर्मी को संतुलन मॉड्यूल में स्थानांतरित करने से रोक सकता है। इसके अलावा, परिरक्षण गैस के नीचे-ऊपर निरंतर शुद्ध गर्म हवा के संवहन के कारण गर्मी हस्तांतरण को रोकता है, और नमूना धारक के चारों ओर विकिरण ढाल उच्च तापमान वातावरण में गर्मी विकिरण कारकों को अलग करता है। उपाय यह सुनिश्चित करते हैं कि उच्च-सटीक संतुलन एक स्थिर तापमान वातावरण में है और उच्च तापमान क्षेत्र द्वारा हस्तक्षेप नहीं किया जाता है, जिससे थर्मोग्रैविमेट्रिक सिग्नल की स्थिरता सुनिश्चित होती है।

2. अंतर स्कैनिंग कैलोरीमीटर

आधुनिक डीएससी उपकरण बुनियादी हीटिंग भट्ठी और सेंसर के साथ-साथ इलेक्ट्रॉनिक नियंत्रण भागों, सॉफ़्टवेयर और सहायक उपकरणों की एक श्रृंखला के अलावा संरचना में अधिक जटिल हैं। नीचे दिया गया चित्र नेटज़श DSC204F1 की संरचना को दर्शाता है:

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सुरक्षात्मक गैस और शुद्ध गैस को आंकड़े में देखा जा सकता है। सुरक्षात्मक गैस को आमतौर पर अक्रिय N2 का उपयोग करके भट्ठी की परिधि के माध्यम से पारित किया जाता है, जो हीटिंग शरीर की रक्षा कर सकता है, सेवा जीवन को लम्बा खींच सकता है, और भट्ठी शरीर को रोक सकता है। कम तापमान पर परिधि पर फ्रॉस्टिंग का प्रभाव। साधन दो अलग-अलग शुद्ध गैस प्रकारों को एक साथ कनेक्ट करने की अनुमति देता है और आवश्यकतानुसार माप के दौरान स्वचालित रूप से स्विच या मिश्रित होता है। पारंपरिक कनेक्शन वह है जिसमें N2 पारंपरिक अनुप्रयोगों के लिए एक निष्क्रिय पर्ज वातावरण के रूप में जुड़ा हुआ है; अन्य ऑक्सीकरण वातावरण के रूप में उपयोग के लिए हवा या O2 से जुड़ा हुआ है। गैस नियंत्रण सहायक उपकरण के संदर्भ में, यह उच्च परिशुद्धता और स्वचालन के साथ पारंपरिक रोटामेट, सोलनॉइड वाल्व, या एक बड़े प्रवाह मीटर (एमएफसी) से सुसज्जित हो सकता है।
उपकरण को तीन अलग-अलग प्रकार के शीतलन उपकरणों से जोड़ा जा सकता है। एक तरल नाइट्रोजन प्रणाली LN2 / GN2 शीतलन) है, एक शीतलन या इंट्राकोलेर घूम रहा है, और दूसरा शीतलन वायु है। इन तीन शीतलन विधियों में प्रत्येक में अलग-अलग विशेषताएं और उपयुक्त अनुप्रयोग हैं। संपीड़ित हवा अपेक्षाकृत सरल होती है, न्यूनतम शीतलन तापमान सामान्य तापमान होता है, ऐसे अवसरों के लिए उपयुक्त होता है जिन्हें कम तापमान अनुप्रयोगों (जैसे प्लास्टिक, थर्मोसेटिंग राल उद्योग, आदि) की आवश्यकता नहीं होती है, और अक्सर माप के अंत के बाद स्वत: शीतलन के रूप में उपयोग किया जाता है। ताकि फर्नेस बॉडी को सामान्य तापमान पर ठंडा किया जा सके, अगले नमूने को जोड़ना आसान हो; तरल नाइट्रोजन प्रणाली में यांत्रिक प्रशीतन की तुलना में तेजी से ठंडा और कम तापमान (-180 डिग्री सेल्सियस) तक का लाभ होता है। नुकसान यह है कि तरल नाइट्रोजन स्वयं एक उपभोज्य है। जोड़ने की आवश्यकता है, उपभोग्य सामग्रियों की लागत के कारक हैं; जबकि यांत्रिक प्रशीतन शीतलन दर और तापमान के तापमान में तरल नाइट्रोजन से नीच है, लेकिन निम्नलिखित मूल रूप से कोई भी उपभोज्य कारक हर समय उपयोग नहीं किया जा सकता है, जो इसका लाभ है।

थर्मल विश्लेषण और माप को प्रभावित करने वाले प्रयोगात्मक कारक

1. थर्मल विश्लेषण प्रयोगों के परिणामों पर हीटिंग दर का प्रभाव

तापमान विश्लेषण की दर थर्मल विश्लेषण प्रयोग के परिणामों पर महत्वपूर्ण प्रभाव डालती है। सामान्य तौर पर, इसे संक्षेप में निम्नानुसार किया जा सकता है।

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(1) टीजी, डीएससी वक्र द्वारा दर्शाए गए नमूने की एक निश्चित प्रतिक्रिया के लिए, तापमान वृद्धि दर में वृद्धि आमतौर पर ऐसी होती है कि प्रतिक्रिया तिवारी का प्रारंभिक तापमान, पीक तापमान टीपी, और समाप्ति तापमान टीएफ बढ़ जाता है। तेजी से तापमान में वृद्धि, ताकि प्रतिक्रिया अभी तक आगे नहीं बढ़ पाई है, यह एक उच्च तापमान में प्रवेश करती है, विधानसभा प्रतिक्रिया लैग (ऊपर चित्र)।
(2) तेजी से तापमान वृद्धि एक उच्च तापमान क्षेत्र में एक उच्च गति की प्रतिक्रिया को धक्का देने के लिए है, अर्थात्, न केवल शिखर तापमान डीएससी वक्र का टीपी बढ़ा है, बल्कि शिखर आयाम भी संकुचित और शिखर है (जैसा कि दिखाया गया है) उपरोक्त आंकड़ा)।

2. थर्मल विश्लेषण प्रयोगों पर नमूना खुराक और कण आकार का प्रभाव

नमूना की एक छोटी मात्रा गैस उत्पाद के प्रसार और नमूने के आंतरिक तापमान के लिए फायदेमंद है, तापमान ढाल को कम करने और पर्यावरण के रैखिक तापमान वृद्धि से नमूना तापमान के विचलन को कम करता है, जो अवशोषण और के कारण होता है और नमूना के गर्मी रिलीज प्रभाव। प्रयोगों से पता चला है कि चोटी का क्षेत्र अभी भी नमूने के कण आकार से संबंधित है। छोटा कण, डीएससी वक्र के एक्सोथर्मिक शिखर का बड़ा क्षेत्र। इसके अलावा, ढेर ढीले नमूना कणों के बीच एक अंतर है, जो नमूना को थर्मल रूप से खराब कर देता है, और छोटे कण, करीब ढेर ढेर किया जा सकता है और गर्मी चालन अच्छा है। नमूना के कण आकार के बावजूद, पेंगुइन घनत्व को दोहराना बहुत आसान नहीं है और टीजी वक्र स्थलाकृति को भी प्रभावित करेगा।

3. थर्मल विश्लेषण प्रयोगों के परिणामों पर वातावरण का प्रभाव

गैसीय उत्पाद बनाने के लिए प्रतिक्रिया के लिए, यदि गैस उत्पाद को समय पर हटाया नहीं जाता है, या वायुमंडल में गैसीय उत्पाद के आंशिक दबाव को अन्य तरीकों से बढ़ाया जाता है, तो प्रतिक्रिया एक उच्च तापमान में स्थानांतरित हो जाती है। वातावरण की तापीय चालकता अच्छी है, जो प्रणाली को अधिक गर्मी प्रदान करने और विघटन प्रतिक्रिया की दर को बढ़ाने के लिए फायदेमंद है। आर्गन, नाइट्रोजन और हीलियम और तापमान की तीन अक्रिय गैसों की तापीय चालकता के बीच संबंध बढ़ रहा है।
नीचे दिया गया आंकड़ा डोलोमाइट के अपघटन परीक्षण को दर्शाता है। विघटन प्रक्रिया में निम्नलिखित दो चरण होते हैं:
MgCO3 → MgO + CO2 M
CaCO3 → CaO + CO2 O
पारंपरिक एन 2 पर्जिंग की स्थिति के तहत, दो अपघटन चरणों का तापमान समान है, और पृथक्करण प्रभाव अच्छा नहीं है। MgCO3 और CaCO3 के दो घटकों की सामग्री की सही गणना करना मुश्किल है। इसलिए, इस उदाहरण में CO2 का उपयोग एक शुद्ध वातावरण के रूप में किया गया था। चूँकि दोनों वेट-लॉस स्टेप्स CO2 उत्पन्न करते हैं, CO2 का उपयोग शुद्ध वातावरण के रूप में रासायनिक संतुलन को प्रभावित करेगा और "देरी" (वजन घटाने के अनुपात पर कोई प्रभाव नहीं पड़ता) की प्रतिक्रिया का कारण होगा। चूंकि दो-चरण के अपघटन की "देरी की डिग्री" समान नहीं है, इसलिए दूसरे चरण के वजन घटाने (सीएसीओ 3 अपघटन) की देरी अधिक महत्वपूर्ण है। इस तरह, चरण पृथक्करण का प्रभाव प्रभावी रूप से प्राप्त होता है, और नमूने में MgCO3 के द्रव्यमान अनुपात की गणना 44.0% (MgCO3 / CO2 = 1.91) से की जा सकती है, और CaCO3 का द्रव्यमान अनुपात 55.3% (CaCO3 /) है सीओ 2 = 2.27)।

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4. टीजी वक्र पर उछाल, संवहन और अशांति का प्रभाव

नमूना धारक में मध्यम स्थान का गैस चरण घनत्व तापमान की वृद्धि के साथ कम हो जाता है, और इस प्रकार उछाल कम हो जाता है, जिसे स्पष्ट वजन बढ़ने के रूप में व्यक्त किया जाता है। नमूना कंटेनर के लिए, ऊपर की ओर बहने वाली हवा स्पष्ट वजन घटाने का कारण बनती है, और दो वायु अशांति वजन बढ़ने का कारण बनती है, जो क्रूसिबल के आकार और आकार से संबंधित है, जिसे नमूना कंटेनर के ऊपर हवा के आउटलेट के माध्यम से समायोजित किया जा सकता है, लेकिन टीजी वक्र बनाया गया है। संपूर्ण तापमान सीमा पर कोई स्पष्ट द्रव्यमान परिवर्तन होना मुश्किल है।

5. प्रयोगात्मक परिणामों पर नमूना की जकड़न का प्रभाव

क्रूसिबल में लोड किए गए नमूने की जकड़न की डिग्री आसपास के मध्यम वायु और वातावरण के साथ नमूने के संपर्क में पायरोलिसिस गैस उत्पाद के प्रसार को प्रभावित करती है। उदाहरण के लिए, कैल्शियम ऑक्सालेट मोनोहाइड्रेट का दूसरा चरण CaC2O4 · H2O कार्बन मोनोऑक्साइड CO की प्रतिक्रिया खो देता है: CaC2O4 · H2O → CaCO3 + CO step
जब माध्यम हवा है, यदि नमूना ढीला है और पर्याप्त ऑक्सीकरण वातावरण है, तो डीएससी वक्र का एक्सोथर्मिक प्रभाव (पीक तापमान 511 डिग्री सेल्सियस) है, जो सीओ का ऑक्सीकरण है: 2CO + O2 → 2CO2, यदि नमूना अपेक्षाकृत है। कॉम्पैक्ट, यह अनुपस्थिति में है ऑक्सीजन राज्य में, डीएससी वक्र का एक एंडोथर्मिक प्रभाव होता है। निचे देखो।
ढीला (1) और अधिक पूर्ण (2)

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थर्मल विश्लेषण प्रौद्योगिकी द्वारा विभिन्न परिवर्तनों का माप

1. कांच संक्रमण का मापन

अनाकार ठोस के लिए, कांच संक्रमण हीटिंग के दौरान होता है, अनाकार ठोस से प्रवाह गतिकी तक (बहुलक सामग्री के लिए अत्यधिक लोचदार)। इस प्रक्रिया में, विशिष्ट गर्मी के परिवर्तन के साथ, यह डीएससी वक्र में गर्मी अवशोषण दिशा की ओर एक कदम के रूप में परिलक्षित होता है।
मोड़। इस विश्लेषण से, सामग्री का कांच संक्रमण तापमान प्राप्त किया जा सकता है।

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ऊपर दिया गया आंकड़ा एक एपॉक्सी राल नमूने के ग्लास संक्रमण परीक्षण को दर्शाता है। अंतरराष्ट्रीय मानकों के अनुसार, ग्लास संक्रमण आमतौर पर मिडपॉइंट लेता है, जो 129.5 डिग्री सेल्सियस है। विशिष्ट ऊष्मा परिवर्तन मोटे तौर पर संक्रमण की गंभीरता को दर्शाता है।

2. क्रिस्टलीकरण और पिघलने का मापन

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पिघलने की प्रक्रिया के दौरान एक एंडोथर्मिक प्रभाव के साथ क्रिस्टल का पिघलना एक प्रथम-क्रम चरण संक्रमण है। डीएससी का उपयोग करके, एंडोथर्मिक प्रभाव को पिघलने बिंदु, पिघलने वाले थाल्पी और जैसी जानकारी प्राप्त करने के लिए मापा जा सकता है।
ऊपर का आंकड़ा धातु के पिघलने को दर्शाता है। गलनांक 156.7 ° C (सैद्धांतिक 156.6 ° C) है, थैलेपी 28.58 J / g (सैद्धांतिक मूल्य 28.6 J / g) है।

थर्मल विश्लेषण और कैलोरीमेट्री विश्लेषण में मास्टर कैसे करें 12

उपरोक्त आंकड़ा हीटिंग के दौरान कांच के संक्रमण, ठंडे क्रिस्टलीकरण और अनाकार मिश्र धातु के पिघलने के परीक्षण को दर्शाता है। कमरे के तापमान पर अपर्याप्त क्रिस्टलीकरण के कारण अनाकार मिश्र में उच्च स्तर का अनाकार चरण होता है, इसलिए हीटिंग के दौरान एक महत्वपूर्ण कांच संक्रमण होता है। एक ठंडा क्रिस्टलीकरण शिखर तब दिखाई देता है, और अंतिम पिघलने वाली चोटी में कमरे के तापमान पर क्रिस्टल के एक साथ पिघलने और ठंडे क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया के अतिरिक्त क्रिस्टल भाग शामिल होते हैं।

वी। थर्मल विश्लेषण का विशिष्ट विश्लेषण

1. थर्मल स्थिरता

अपघटन प्रक्रिया के प्रारंभिक चरण का विश्लेषण करके थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषक का उपयोग करना, सामग्री के थर्मल स्थिरता को समझना और उपयोग तापमान की ऊपरी सीमा पर जानकारी प्राप्त करना आसान है।
थर्मल स्थिरता का प्रतिनिधित्व करने वाले तापमान के एनोटेशन के लिए, पारंपरिक बाहरी शुरुआती बिंदु विधि का उपयोग किया जा सकता है (TG कदम या DTG चोटी बाहरी शुरुआती बिंदु के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है), लेकिन तापमान विश्लेषण सीमा स्थिति के अधीन है (स्पर्शरेखा की सीमा लें) प्रभाव, कभी-कभी पर्याप्त रूप से स्थिर नहीं होता है। औद्योगिक क्षेत्र और गुणवत्ता नियंत्रण के अवसरों में, 1%, 2%, 5% से अधिक वजन घटाने का उपयोग उत्पाद की थर्मल स्थिरता को चिह्नित करने के लिए किया जाता है, और गणना परिणाम अधिक सटीक और विश्वसनीय है।

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उपरोक्त आंकड़ा पीसीबी सामग्री के रूप में एक टुकड़े टुकड़े नमूने के 5% टीडी (5% वजन घटाने) के एक परीक्षण स्पेक्ट्रम को दर्शाता है। नमूना कुल तीन बार परीक्षण किया गया था, और प्रजनन क्षमता अच्छी थी, और 5% टीडी 337.5 ° 1.5 डिग्री सेल्सियस की सीमा में था।

2. Pyrolysi प्रक्रिया

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ऊपर दिया गया आंकड़ा पॉलीटेट्राफ्लुओरोएथिलीन PTFE के थर्मल क्षरण प्रक्रिया परीक्षण को दर्शाता है। एन 2 वातावरण का उपयोग 700 डिग्री सेल्सियस से पहले किया गया था, और 700 डिग्री सेल्सियस के बाद हवा में बदल दिया गया था। PTFE एक उच्च तापमान प्रतिरोधी सामग्री है, प्रारंभिक अपघटन तापमान 500 ° C या उससे अधिक है (TG बाहरी कटाई शुरू करने का बिंदु 569.5 डिग्री सेल्सियस है), और अधिकतम वजन घटाने दर बिंदु (DTG शिखर तापमान) है 612.1 ° C. नमूना एक निष्क्रिय वातावरण के तहत 100% पूरी तरह से वजन घटाने और कोई कार्बन अवशेष का गठन नहीं किया गया था। यह बिना अधिक वजन घटाने के ग्राफ से हवा में स्विच करके सत्यापित किया जा सकता है। C-DTA वक्र अतिरिक्त रूप से 330.6 ° C के तापमान पर PTFE के पिघलने की चोटी देता है।

3. घटक विश्लेषण

थर्मोग्रैविमेट्रिक एनालाइज़र का उपयोग करते हुए, कई सामग्रियों के आंतरिक घटक अनुपात की गणना उपयुक्त ताप दर का उपयोग करके और वायुमंडल को मापने के लिए बहु-चरण वजन घटाने के माप परिणामों के आधार पर की जा सकती है, और तर्कसंगत रूप से विभिन्न वायुमंडलों के बीच स्विच करने की व्यवस्था की जाती है।

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उपरोक्त आंकड़ा ग्लास फाइबर के वजन घटाने की प्रक्रिया के विश्लेषण से पता चलता है कि पीए 66 प्रबलित है। 850 डिग्री सेल्सियस से पहले एन 2 का उपयोग करें, 850 डिग्री सेल्सियस के बाद हवा में स्विच करें। यह आंकड़ा से देखा जा सकता है कि वजन घटाने को निम्नलिखित चरणों में विभाजित किया गया है:
1. 1.300 डिग्री सेल्सियस से पहले वजन घटाने की एक छोटी राशि: वजन 0.6%। सामग्री और कुछ कार्बनिक वाष्पशील पदार्थों में नमी को अवशोषित किया जा सकता है।
2. 300 ~ 850 ° C: मुख्य वजन घटाने कदम, वजन घटाने 63.4% है। PA66 का अपघटन।
3. 850 डिग्री सेल्सियस पर हवा में स्विच करने के बाद: वजन घटाने 1.5% है, जो कार्बन की गर्मी (PA66 अपघटन उत्पाद) के नुकसान से मेल खाती है।
अवशिष्ट गुणवत्ता: 34.5%। यह एक ग्लास फाइबर घटक होना चाहिए जो विघटित या ऑक्सीकरण नहीं करता है।
उपरोक्त विश्लेषण से, नमूने में PA66 के अनुपात की गणना 64.9% (63.4 + 1.5) की जा सकती है। ग्लास फाइबर का अनुपात 34.5% है। शेष नमी / वाष्पशील अंश 0.6% था।

4. अस्थिर उच्च बनाने की क्रिया

थर्मोग्रैविमेट्रिक एनालाइज़र का उपयोग करके नमूनों की एक पीढ़ी (जैसे चिकनाई तेल) के वाष्पीकरण प्रक्रिया का परीक्षण किया जा सकता है और इसकी स्थिरता की विशेषता है।

थर्मल विश्लेषण और कैलोरीमेट्री विश्लेषण कैसे करें and 16

ऊपर दिया गया आंकड़ा पेरफ्लूरोपॉलीथायर लुब्रिकेंट्स के वाष्पीकरण प्रक्रिया परीक्षण को दर्शाता है। तापमान कार्यक्रम को कमरे के तापमान से 130 डिग्री सेल्सियस पर रैंप किया गया था और एक स्थिर तापमान पर रखा गया था। यह आंकड़ा 10, 15, 20, 25, 30 मिनट, और 13.9 मिनट पर फोकस का सबसे तेज नुकसान, और इसी डीटीजी वजन घटाने की दर से बड़े पैमाने पर प्रतिशत को दर्शाता है। इसी तरह, टीजी भी कुछ ठोस नमूनों की वाष्पीकरण (उच्च बनाने की क्रिया) प्रक्रिया को माप सकते हैं, जैसे कि कपूर, उनकी भंडारण स्थिरता को चिह्नित करने के लिए।

5. सोखना और desorption

थर्मल विश्लेषण और कैलोरीमेट्री विश्लेषण कैसे करें and 17

उपरोक्त आंकड़ा विभिन्न आर्द्रता वातावरण के तहत एसटीए उपकरण पर परीक्षण किए गए मिट्टी के निर्जलीकरण और जल अवशोषण प्रक्रिया को दर्शाता है। एक विशिष्ट आर्द्रता का शुद्ध वातावरण बनाने के लिए आर्द्रता जनरेटर का उपयोग करके लगभग 30 डिग्री सेल्सियस के निरंतर तापमान पर परीक्षण किया गया था। यह देखा जा सकता है कि 5% सापेक्ष आर्द्रता के एक ड्रियर पर्ज वातावरण के तहत, नमूना ने 0.81% के वजन घटाने के साथ एक निर्जलीकरण प्रक्रिया का प्रदर्शन किया। जब वायुमंडल को 25% सापेक्ष आर्द्रता पर स्विच किया गया, तो नमूना ने 1.66% के वजन के साथ जल अवशोषण का प्रदर्शन किया। 50% और 75% सापेक्ष आर्द्रता के बाद, नमूने सभी अवशोषित पानी, और वजन क्रमशः 1.38% और 2.82% था। एक ही समय में, नीले डीएससी वक्र पर, जल अवशोषण प्रक्रिया का एक्सोथर्मिक प्रभाव और थैलीपी मनाया जा सकता है।

6. क्रिस्टलीयता पर शीतलन दर का प्रभाव

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उपरोक्त आंकड़ा तुलनात्मक रूप से एक अन्य पीईटी तापमान वृद्धि के बाद प्राप्त परिणामों की तुलना करता है जब एक और पीईटी नमूना एक अलग शीतलन दर का उपयोग करके पिघला हुआ राज्य से एक सामान्य तापमान पर ठंडा होता है। यह देखा जा सकता है कि ठंडा करने की दर जितनी तेज़ होती है, नमूने का क्रिस्टलीकरण उतना ही कम होता है, और दूसरा ठंडा होने पर बड़ा क्रिस्टलीकरण पीक क्षेत्र जितना कम होता है, उतना ही कम होता है।
विभिन्न क्रिस्टलीयता सामग्री के यांत्रिक गुणों (लचीलापन, लचीलापन, प्रभाव प्रतिरोध आदि), ऑप्टिकल गुणों, विलायक प्रतिरोध और प्रक्रियात्मकता को प्रभावित करेगी। इसलिए, थर्माप्लास्टिक की उत्पादन प्रक्रिया में, क्रिस्टलीयता का पता लगाने और नियंत्रण के लिए एक महत्वपूर्ण संकेतक भी है।

7. ऑक्सीकरण स्थिरता

DSC का उपयोग करके सामग्री की ऑक्सीडेटिव स्थिरता का परीक्षण किया जा सकता है। विशिष्ट परीक्षण विधियों में OIT विधि और गतिशील तापमान ऑक्सीकरण विधि शामिल हैं।
ऑक्सीकरण प्रेरण अवधि (OIT) प्लास्टिक उद्योग के लिए एक मानक परीक्षण विधि है। स्थिर तापमान आमतौर पर 200 डिग्री सेल्सियस होता है, लेकिन ऑक्सीकरण समय की लंबाई के अनुसार उपयुक्त अप / डाउन समायोजन किया जा सकता है। नमूनों के विभिन्न बैचों के ऑक्सीकरण प्रेरण समय (OIT) के अंतर के अनुसार, सामग्री के विरोधी ऑक्सीकरण प्रदर्शन के अंतर और विभिन्न विरोधी ऑक्सीकरण additives के विरोधी ऑक्सीकरण प्रभाव की तुलना की जा सकती है, और अप्रत्यक्ष रूप से पहचान करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है सामग्री के एंटी-एजिंग गुणों का अंतर। प्रासंगिक माप मानक: दीन एन 728, आईएसओ / टीआर 10837, एएसटीएम डी 3895।

थर्मल विश्लेषण और कैलोरीमेट्री विश्लेषण में मास्टर करने के लिए कैसे and 19

उपरोक्त तस्वीर में राष्ट्रीय मानक विधि के अनुसार पॉलीथीन प्लास्टिक कण OIT परीक्षण दिखाया गया है। नमूना को लगभग 15 मिलीग्राम तक तौला गया, एक खुले अल क्रूसिबल में रखा गया, और 50 मिलीलीटर / मिनट एन 2 संरक्षण के तहत 200 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया गया, और 5 मिनट के बाद ओ 2 पर स्विच किया गया। मापा ऑक्सीकरण प्रेरण अवधि (ऑक्सीडेटिव एक्ज़ोथिर्मिक शिखर के एक्सट्रपलेशन दीक्षा बिंदु के लिए प्रारंभिक स्विचिंग से O2 तक का समय अंतर) 40.1 मिनट था।

8. इलाज का परीक्षण

डीएससी थर्मोसेटिंग रेजिन (जैसे एपॉक्सी रेजिन, फेनोलिक रेजिन, आदि) की इलाज प्रक्रिया को माप सकता है, साथ ही कोटिंग्स, चिपकने वाले और पसंद भी कर सकता है।
निम्नलिखित आंकड़ा ग्लास फाइबर प्रबलित epoxy राल (GFEP) prepreg के तापमान वृद्धि इलाज का पता चलता है। अनियोजित प्रीपरग में एक कम ग्लास संक्रमण तापमान (101.5 डिग्री सेल्सियस) होता है और हीटिंग प्रक्रिया के दौरान जम जाता है। यह डीएससी वक्र (136.4, 158.9 ° C डबल शिखर पर आकृति में एक बड़ी एक्सोथर्मिक चोटी को दर्शाता है, जिसमें थर्पी 43.10 का इलाज होता है) J / g); एक दूसरे तापमान वृद्धि के लिए ठंडा होने के बाद, चूंकि राल जम गई है, कांच के संक्रमण का तापमान 142.4 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ जाता है, और इलाज करने वाला एक्सोथर्मिक शिखर अब प्रकट नहीं होता है।
नोट: एपॉक्सी रेजिन के लिए, ग्लास संक्रमण तापमान इलाज की डिग्री की रैखिकता के करीब है। इलाज की डिग्री जितनी अधिक होगी, सामग्री के आंतरिक क्रॉसलिंकिंग को उतना अधिक पूरा करेंगे, खंड की गतिशीलता कम होगी और ग्लास संक्रमण तापमान जितना अधिक होगा।

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9. चरण परिवर्तन परीक्षण

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उपरोक्त आंकड़ा हीटिंग प्रक्रिया के दौरान लोहे के चरण परिवर्तन परीक्षण को दर्शाता है। 771.5 डिग्री सेल्सियस पर एंडोथर्मिक चोटी क्यूरी बिंदु संक्रमण है और सामग्री फेरोमैग्नेट से पैरामैग्नेटिक में बदल जाती है। 918.6 ° C और 1404.1 ° C पर एंडोथर्मिक शिखर दो जाली संरचनाओं (बीसीसी बॉडी सेंटर - एफसीसी फेस सेंटर) के बीच संक्रमण है। Netzsch SC404 / STA449 में एक उच्च-वैक्यूम हेर्मेटिक संरचना और एक अद्वितीय ओटीएस ऑक्सीजन सोखना प्रणाली के साथ पूरी तरह से स्वचालित वैक्यूम प्रणाली है ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि नमूनों को ऊंचे तापमान पर ऑक्सीकरण से बचने के लिए शुद्ध निष्क्रिय वातावरण में मापा जाता है।

10. बहुरूपता

बहुरूपता घटना को संदर्भित करता है कि एक पदार्थ दो या अधिक विभिन्न क्रिस्टल संरचनाओं में मौजूद हो सकता है। विभिन्न क्रिस्टल रूपों में विभिन्न भौतिक और रासायनिक गुण होते हैं और कुछ शर्तों के तहत एक दूसरे में परिवर्तित हो सकते हैं।

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ऊपर दिए गए चित्र में दवा Sulfathiazole का DSC माप दिखाया गया है। आकृति में 173.7 ° C पर एंडोथर्मिक शिखर, फॉर्म III का मेल्टिंग है, जिसे बाद में फॉर्म I में बदल दिया जाता है। 196.2 ° C पर छोटा एंडोथर्मिक शिखर फॉर्म II का पिघल है, और 201 ° C पर एंडोथर्मिक शिखर है। फॉर्म I का पिघलना।

11. विशिष्ट गर्मी परीक्षण

परीक्षण सिद्धांत
थर्मल भौतिकी की परिभाषा के अनुसार, विशिष्ट ताप क्षमता c (सामान्य तापीय विश्लेषण में शामिल निरंतर थर्मल विशिष्ट ताप क्षमता Cp) एक निश्चित तापमान पर नमूना के प्रति इकाई द्रव्यमान को बढ़ाने के लिए आवश्यक ऊर्जा है। अर्थात्: Cp = Q / (m *, T), यूनिट J / g * K
इस समीकरण को थोड़ा बदलें:
क्यू = सीपी * एम * △ टी
फिर समय को अलग करें, हीटिंग प्रक्रिया q = dQ / dt के दौरान नमूने की एंडोथर्मिक शक्ति लें, हीटिंग दर HR = dT / dt, जो है: q = Cp * m * HR
हीट फ्लो टाइप DSC का उपयोग करते हुए, अज्ञात विशिष्ट हीट सैंपल सैम की एंडोथर्मिक पावर q और एक निश्चित तापमान पर ज्ञात विशिष्ट हीट स्टैण्डर्ड सैंपल को क्रमशः डायनेमिक हीटिंग रेट में समान ताप दर पर मापा जाता है और इसे प्राप्त किया जाता है:
Qsam = KT * (DSCsam - DSCbsl) = Cpsam * msam * HR
Qstd = KT * (DSCstd - DSCbsl) = Cpstd * mstd * HR
KT हीट फ्लो सेंसर का संवेदनशीलता गुणांक है, जिसके माध्यम से एक निश्चित तापमान पर DSC मूल सिग्नल (यूनिट uV) को हीट फ्लो सिग्नल (यूनिट mW) में परिवर्तित किया जा सकता है। DSCbsl एक आधार रेखा है जिसे एक जोड़ी खाली का उपयोग करके मापा जाता है और नमूने के ताप प्रवाह और मानक को मापते समय कटौती की जाती है।
उपरोक्त दो समीकरणों को विभाजित करें, और केटी और एचआर को प्राप्त करने के लिए एक दूसरे से विभाजित किया गया है:
(DSCsam - DSCbsl) / (DSCstd - DSCbsl) =
(Cpsam * msam) / (Cststd * mstd)
एक मामूली परिवर्तन, अर्थात्, एक निश्चित तापमान पर नमूना की निरंतर दबाव विशिष्ट गर्मी क्षमता:
Cpsam = Cpstd × [(DSCsam - DSCbsl) / msam] / [(DSCstd - DSCbsl) / mstd] = Cpstd × DSCsam, rel, sub / DSCstd, rel, sub
जहाँ DSCxxx, rel, sub बेसलाइन या संदर्भ के बाद DSC सिग्नल का प्रतिनिधित्व करता है, वह μV / mg के सापेक्ष निर्देशांक में बेसलाइन से घटाया जाता है।

थर्मल विश्लेषण और कैलोरीमेट्री विश्लेषण में मास्टर कैसे करें and 23

ऊपर का आंकड़ा आरटी ~ 1000 डिग्री सेल्सियस की सीमा में उच्च तापमान डीएससी पर मापा गया शुद्ध तांबे के नमूने का विशिष्ट ताप मान (हरा वक्र) दिखाता है, और साहित्य मूल्य (नीला वक्र) के साथ तुलना करता है।

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