WC पाउडर में कोबाल्ट प्रावस्था और WC कठोर प्रावस्था शामिल हैं, और कठोरता मुख्य रूप से Co प्रावस्था द्वारा प्रदान की जाती है। ऊष्मा उपचार WC प्रावस्था की आकृति विज्ञान, कणों की निकटता और आंतरिक प्रतिबल के वितरण को बदल सकता है। इससे भी महत्वपूर्ण बात यह है कि यह Co प्रावस्था की संरचना और संघटन को बदल सकता है (जैसे Co प्रावस्था के मार्टेंसिटिक परिवर्तन को रोकना और Co प्रावस्था में W परमाणुओं की ठोस घुलनशीलता को बढ़ाना), जिससे मिश्रधातु की शक्ति और कठोरता में वृद्धि होती है।

Co चरण के दो क्रिस्टल रूप हैं: α-Co (12 स्लिप प्लेन वाली fcc संरचना, अच्छी कठोरता) और ε-Co (3 स्लिप प्लेन वाली hcp संरचना, कम कठोरता)। दोनों के अनुपात और परिवर्तन नियम का निर्धारण सुदृढ़ीकरण और कठोरता प्रक्रियाओं के विकास, सीमेंटेड कार्बाइड के प्रदर्शन में सुधार और इसके सेवा जीवन को बढ़ाने के लिए अनुकूल है।

सिंटरित सीमेंटेड कार्बाइड में Co बंधन चरण मुख्य रूप से ε-Co होता है, और शमन से α-Co की मात्रा बढ़ सकती है। हालाँकि, प्रासंगिक अध्ययनों ने नमूना तैयार करने की प्रक्रिया के दौरान मिश्र धातु के प्रदर्शन पर दोनों की सापेक्ष सामग्री के प्रभाव की जाँच नहीं की है।

इस साझाकरण में, एक्स-रे विवर्तन के साथ संयुक्त इलेक्ट्रोलाइटिक संक्षारण की विधि का उपयोग विभिन्न सतह उपचार स्थितियों के तहत सीमेंटेड कार्बाइड के सामान्य ग्रेड की कोबाल्ट चरण संरचना को निर्धारित करने के लिए किया जाता है, ताकि उपयुक्त ताप उपचार प्रणालियों को तैयार करने के लिए एक संदर्भ प्रदान किया जा सके।

 

प्रयोग

कोबाल्ट की मात्रा और WC कच्चे माल के पाउडर के कण आकार के अनुसार, कंपनी में मिश्र धातुओं के सामान्य ग्रेड (तालिका 1 देखें) का चयन नमूने तैयार करने के लिए किया गया था। सतह पर पीसने (2 मिमी की पीसने की गहराई के साथ), पीसने और पॉलिश करने के बाद कोबाल्ट चरण की संरचना का विश्लेषण किया गया और सिंटरित नमूनों के साथ तुलना की गई। यहाँ, Co चरण के विवर्तन शिखर पर WC चरण के मास्किंग प्रभाव को कम करने के लिए, मिश्र धातु की सतह पर WC की उचित मात्रा को हटाने के लिए इलेक्ट्रोलाइटिक संक्षारण विधि अपनाई गई।

विद्युत अपघटनी संक्षारण की प्रक्रिया की स्थितियाँ और विधियाँ इस प्रकार हैं: विद्युत अपघटनी में 4 मोल/लीटर NaOH विलयन, 3% (द्रव्यमान अंश) C₄H₆O₆, और 2% (आयतन अंश) HCIO₄ होता है। 1.8V वोल्टेज वाली एक औद्योगिक DC विद्युत आपूर्ति का उपयोग किया जाता है। एनोड एक सीमेंटेड कार्बाइड ब्लॉक है, और कैथोड एक तांबे की शीट है। जब विद्युत अपघटनी संक्षारण एक निश्चित सीमा तक पहुँच जाता है, तो सीमेंटेड कार्बाइड ब्लॉक को बाहर निकालकर, साफ़ करके, और एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण के लिए तब तक सुखाया जाता है जब तक कि Co चरण की विवर्तन शिखर तीव्रता WC चरण के बराबर न हो जाए।

The XRD diffractometer model is Panalytical X’Pert PRO with a Co target. The working voltage is 40kV and the current is 40mA. The divergence slit is 1°, the receiving end is an X’Celerator super detector, and the anti-scattering slit is 6.6 mm. The scanning step size is 0.033°, and the dwell time per step is 10s.

 

परिणाम और विश्लेषण

विद्युत अपघटनी संक्षारण का प्रभाव

चित्र 1, पॉलिशिंग से पहले और पॉलिशिंग के बाद विद्युत अपघटनी संक्षारण के बाद, सिंटर किए गए WCCo20 मिश्रधातु सतह के XRD परिणामों को दर्शाता है। विद्युत अपघटनी संक्षारण से पहले और बाद में एक्स-रे विवर्तन पैटर्न की तुलना से पता चलता है कि विद्युत अपघटनी संक्षारण के बाद एक्स-रे विवर्तन पैटर्न में WC के विवर्तन शिखर लगभग अदृश्य हैं। यह दर्शाता है कि एक्स-रे द्वारा पहचानी जा सकने वाली गहराई के भीतर, WC सीमेंटेड कार्बाइड मैट्रिक्स से लगभग पूरी तरह से संक्षारित हो चुका है।

चित्र 2 और 3 क्रमशः विद्युत अपघटनी संक्षारण के बाद WCCo20 मिश्रधातु के इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ और ऊर्जा परिक्षेपक स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDS) परिणामों को दर्शाते हैं। चित्र 2 से स्पष्ट रूप से देखा जा सकता है कि विद्युत अपघटनी संक्षारण ने मिश्रधातु की सतह से WC कणों को हटा दिया है, और त्रिकोणीय और वर्गाकार गुहाओं वाली एक Co परत छोड़ दी है जो मूल WC कणों की आकृति विज्ञान के अनुरूप है।

चित्र 3 में दिए गए EDS परिणामों के अनुसार, विद्युत अपघटनी संक्षारण के बाद मिश्र धातु की सतह पर Co की मात्रा 81.26% है, जबकि W की मात्रा केवल 2.53% है। यह देखते हुए कि Co प्रावस्था में W परमाणुओं की एक निश्चित मात्रा ठोस रूप में घुली हुई है, यह निष्कर्ष निकाला जा सकता है कि मिश्र धातु की सतह पर WC लगभग पूरी तरह से हटा दिया गया है।

यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि मिश्र धातुओं के विभिन्न ग्रेडों में WC कण आकार और Co सामग्री भिन्न होती है, इसलिए उन्हें पूरी तरह से हटाने में कठिनाई होती है। WC अनाज विद्युत अपघटनी संक्षारण के माध्यम से मिश्र धातु की सतह से विवर्तन तीव्रता भी भिन्न होती है। XRD विश्लेषण के लिए, यह पर्याप्त है कि विद्युत अपघटनी संक्षारण के बाद मिश्र धातु की सतह पर Co प्रावस्था और WC प्रावस्था की विवर्तन तीव्रताएँ तुलनीय हों।

कोबाल्ट चरण संरचना का विश्लेषण

चित्र 4 दर्शाता है कि विभिन्न कण आकारों और कोबाल्ट सामग्री वाली मिश्र धातुओं की सतह पर कोबाल्ट चरण का XRD विश्लेषण सभी मिश्र धातुओं में ε-Co चरण की उपस्थिति दर्शाता है, जिनमें से उच्च-कोबाल्ट WCCo20 मिश्र धातु में hcp-संरचित कोबाल्ट चरण की मात्रा सबसे अधिक होती है। फ्रैक्चर सतह (चित्र 5) पर कोबाल्ट चरण के XRD विश्लेषण से पता चलता है कि सभी मिश्र धातुओं के कोबाल्ट चरण मूलतः fcc संरचना के होते हैं।

विद्युत अपघटनी संक्षारण (चित्र 6) द्वारा विभंजन सतह से WC कणों की उचित मात्रा को हटाने के बाद, WCCo10 और WCCo15 मिश्रधातुओं का कोबाल्ट प्रावस्था मुख्यतः fcc संरचना वाला होता है, जबकि WCCo20 में केवल थोड़ी मात्रा में hcp-संरचित कोबाल्ट प्रावस्था होती है, जिसमें fcc प्रमुख संरचना होती है। उपरोक्त परिणाम दर्शाते हैं कि मिश्रधातु की सतह पर घिसाई, लैपिंग और पॉलिशिंग (अर्थात, धातु-आलेखीय नमूना तैयार करने की प्रक्रिया) के बाद, मिश्रधातु की सतह पर कोबाल्ट प्रावस्था संरचना का एक भाग, तनाव या तापमान-प्रेरित प्रावस्था परिवर्तन तंत्रों के कारण, फलक-केंद्रित घन (fcc) से षट्कोणीय निविड-पैक (hcp) में परिवर्तित हो जाता है।

इसके अलावा, कोबाल्ट की मात्रा जितनी ज़्यादा होगी, यह रूपांतरण उतना ही आसान होगा। चित्र 1 से देखा जा सकता है कि WCCo20 मिश्रधातु की पॉलिश की गई सतह के लिए, सभी सतही WC कणों को हटा दिए जाने के बाद भी, मिश्रधातु में अभी भी पर्याप्त मात्रा में hcp कोबाल्ट चरण मौजूद हैं, जो दर्शाता है कि मेटलोग्राफिक तैयारी प्रक्रिया के कारण कोबाल्ट चरण रूपांतरण का प्रभाव बना रहता है।

फ्रैक्चर (अर्थात, मिश्र धातु के वास्तविक आंतरिक भाग) में कोबाल्ट चरण संरचना के विश्लेषण से पता चलता है कि हमारी कंपनी द्वारा उत्पादित सीमेंटेड कार्बाइड के विभिन्न ग्रेडों की कोबाल्ट चरण संरचना मुख्य रूप से फलक-केंद्रित घन (एफसीसी) संरचना है। यह निष्कर्ष प्रासंगिक साहित्य [1, 3-6] के परिणामों से भिन्न है, जो एक्सआरडी विश्लेषण परिणामों पर विभिन्न उपचार विधियों (पॉलिशिंग, फ्रैक्चर, इलेक्ट्रोलाइटिक संक्षारण के बाद फ्रैक्चर, आदि) के महत्वपूर्ण प्रभाव के कारण हो सकता है।

 

 

जब सीमेंटेड कार्बाइड को सिंटरिंग तापमान से धीरे-धीरे ठंडा किया जाता है, तो कोबाल्ट प्रावस्था विसरण विधि से fcc→hcp क्रिस्टल रूपांतरण से गुजर सकती है। विसरण-प्रकार Co प्रावस्था रूपांतरण का प्रारंभिक तापमान शुद्ध Co (लगभग 1000K) से अधिक होता है। चूँकि Co प्रावस्था में W परमाणुओं का विसरण गुणांक बहुत कम होता है, इसलिए fcc→hcp रूपांतरण दर बहुत कम होती है, इसलिए कमरे के तापमान पर मिश्रधातु की कोबाल्ट प्रावस्था संरचना मुख्यतः fcc संरचना होती है।

कमरे के तापमान पर, कोबाल्ट प्रावस्था एक गैर-विसरणीय मार्टेंसाइटिक परिवर्तन से गुजरती है, जिसका Mₛ (मार्टेंसाइट प्रारंभ) तापमान कमरे के तापमान से ऊपर और उसके करीब होता है। Mₛ तापमान से नीचे, कोई भी तकनीकी प्रक्रिया जो WC-Co सीमेंटेड कार्बाइड में WC प्रावस्था और कोबाल्ट प्रावस्था के बीच आंतरिक प्रतिबल (वृद्धि या शिथिलन) में परिवर्तन उत्पन्न करती है, hcp-संरचित कोबाल्ट प्रावस्था में वृद्धि का कारण बन सकती है।

इसलिए, पारंपरिक धातुविज्ञान तैयारी प्रक्रिया कोबाल्ट प्रावस्था के fcc→hcp क्रिस्टल रूपांतरण को बढ़ावा देगी। जब मिश्रधातु में WC कण का आकार बढ़ता है और Co की मात्रा बढ़ती है, तो Co परत की मोटाई और W परमाणुओं की विसरण दूरी बढ़ने के कारण, Co परत में वितरण की एकरूपता कम हो जाती है। जब मिश्रधातु के आंतरिक प्रतिबल में परिवर्तन होता है, तो hcp-संरचित क्रिस्टल भ्रूणों का निर्माण आसान हो जाता है, जिसके परिणामस्वरूप hcp-संरचित कोबाल्ट प्रावस्था में वृद्धि होती है।

 

निष्कर्ष

1.इलेक्ट्रोलाइटिक संक्षारण मिश्र धातु की सतह पर WC कणों को प्रभावी ढंग से हटा सकता है, जिससे विवर्तन चोटियों पर WC चरण के मास्किंग प्रभाव को कम किया जा सकता है Co चरण एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण के दौरान।

2. प्रासंगिक साहित्य में दिए गए विवरण से अलग, हमारी कंपनी द्वारा उत्पादित मिश्र धातुओं के सामान्य ग्रेड का Co चरण मुख्य रूप से चेहरा-केंद्रित घन संरचना का है।

3.मेटालोग्राफिक तैयारी प्रक्रिया के कारण Co चरण संरचना का हिस्सा चेहरा-केंद्रित घन से षट्कोणीय क्लोज-पैक संरचना में परिवर्तित हो जाएगा।