शीर्ष 4 लिथियम आयन बैटरी सामग्री परीक्षण प्रौद्योगिकियां

लिथियम बैटरी का व्यापक रूप से इलेक्ट्रॉनिक उत्पादों और ऑटोमोबाइल में नए ऊर्जा स्रोतों के रूप में उपयोग किया जाता है। हाल के वर्षों में, राज्य ने नए ऊर्जा उद्योग का जोरदार समर्थन किया है, और कई घरेलू और विदेशी कंपनियों और अनुसंधान संस्थानों ने लिथियम बैटरी प्रदर्शन के विभिन्न पहलुओं को बेहतर बनाने के लिए अपने इनपुट में वृद्धि की है और लगातार नई सामग्री पर शोध किया है। लिथियम-आयन सामग्री और संबंधित पूर्ण-सेल, अर्ध-सेल और बैटरी पैक उत्पादन में डालने से पहले परीक्षणों की एक श्रृंखला से गुजरते हैं। यहां लिथियम-आयन सामग्री के लिए कई सामान्य परीक्षण विधियों का सारांश दिया गया है। सबसे सहज संरचनात्मक अवलोकन: स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) और ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (टीईएम) स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एसईएम)चूंकि बैटरी सामग्री का अवलोकन पैमाने में है कई सौ नैनोमीटर से लेकर कई माइक्रोमीटर तक सब-माइक्रोन रेंज, साधारण ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप अवलोकन आवश्यकताओं को पूरा नहीं कर सकता है, और एक उच्च आवर्धन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप का उपयोग अक्सर बैटरी सामग्री का निरीक्षण करने के लिए किया जाता है। स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) एक अपेक्षाकृत आधुनिक सेल बायोलॉजी है। 1965 में आविष्कार किया गया अनुसंधान उपकरण। यह मुख्य रूप से नमूने की सतह आकारिकी का निरीक्षण करने के लिए माध्यमिक इलेक्ट्रॉन सिग्नल इमेजिंग का उपयोग करता है, अर्थात, इलेक्ट्रॉन बीम के माध्यम से नमूने को स्कैन करने के लिए एक बहुत ही संकीर्ण इलेक्ट्रॉन बीम का उपयोग करता है और नमूने की बातचीत विभिन्न प्रभाव पैदा करती है, जो मुख्य रूप से नमूने के द्वितीयक इलेक्ट्रॉन उत्सर्जन हैं। स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी लिथियम-आयन सामग्री के कण आकार और एकरूपता के साथ-साथ नैनोमटेरियल्स के विशेष आकारिकी का निरीक्षण कर सकता है। चक्र के दौरान सामग्री के विरूपण को देखकर भी, हम यह आंकलन कर सकते हैं कि संबंधित चक्र रखने की क्षमता अच्छी है या बुरी। जैसा कि चित्र 1 बी में दिखाया गया है, टाइटेनियम डाइऑक्साइड फाइबर में एक विशेष नेटवर्क संरचना होती है जो अच्छा विद्युत रासायनिक प्रदर्शन प्रदान करती है। अंजीर। 1: (ए) स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) संरचनात्मक योजनाबद्ध; (बी) एसईएम परीक्षण (टीओओ 2 नैनोवायर) द्वारा प्राप्त तस्वीरें 1.1 एसईएम स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप सिद्धांत: जैसा कि चित्र 1 ए में दिखाया गया है, एसईएम नमूना सतह के इलेक्ट्रॉन बीम बमबारी का उपयोग है, जिससे माध्यमिक इलेक्ट्रॉन जैसे सिग्नल उत्सर्जन, का मुख्य उपयोग होता है एसई और प्रवर्धन, एसई द्वारा की गई सूचना का संचरण, समय श्रृंखला में बिंदु-दर-बिंदु इमेजिंग, ट्यूब पर इमेजिंग। 1.2 स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप विशेषताएं: (1) मजबूत त्रिविम छवि और अवलोकन योग्य मोटाई (2) नमूना तैयार करना सरल और बड़ा है नमूने देखे जा सकते हैं (3) उच्च रिज़ॉल्यूशन, 30 से 40Å (4) आवर्धन लगातार 4 गुना से 150,000 तक परिवर्तनशील हो सकता है (5) सूक्ष्म क्षेत्र के मात्रात्मक और गुणात्मक विश्लेषण के लिए सहायक उपकरण से लैस किया जा सकता है 1.3 वस्तुओं का अवलोकन: पाउडर , granules, और थोक सामग्री सभी का परीक्षण किया जा सकता है। किसी विशेष उपचार की आवश्यकता नहीं है सिवाय इसके कि उन्हें परीक्षण से पहले सूखा रखा जाता है। यह मुख्य रूप से नमूने की सतह आकारिकी, विभाजित सतह की संरचना और लुमेन की आंतरिक सतह की संरचना का निरीक्षण करने के लिए उपयोग किया जाता है। यह सामग्री के कण आकार के विशिष्ट आकार और वितरण को सहज रूप से प्रतिबिंबित कर सकता है।2। टीईएम ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप चित्रा 2: (ए) एक टीईएम ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप की संरचनात्मक योजनाबद्ध; (बी) टीईएम परीक्षण फोटो (सीओ 3 ओ 4 नैनोशीट) 2.1 सिद्धांत: घटना इलेक्ट्रॉन बीम का उपयोग नमूने से गुजरने के लिए इलेक्ट्रॉनिक सिग्नल उत्पन्न करने के लिए किया जाता है जो नमूने के क्रॉस-सेक्शन को वहन करता है। बहु-स्तरीय चुंबकीय लेंस द्वारा प्रवर्धित होने के बाद इसे एक फ्लोरोसेंट प्लेट पर चित्रित किया जाता है, और पूरी छवि एक ही समय में स्थापित की जाती है। 2.2 विशेषताएं: (1) पतला नमूना, h<1000 (2) 2डी तलीय छवि, खराब स्टीरियोस्कोपिक प्रभाव (3) उच्च रिज़ॉल्यूशन, 2 से बेहतर (4) जटिल नमूना तैयार करना 2.3 वस्तुओं का अवलोकन करना: घोल में बिखरे नैनो-स्केल सामग्री को उपयोग से पहले तांबे की जाली पर टपकाना चाहिए, पहले से तैयार किया जाना चाहिए और सूखा रखा जाना चाहिए। मुख्य अवलोकन नमूने की आंतरिक संरचना है। एचआरटीईएम उच्च-रिज़ॉल्यूशन ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप सामग्री के संबंधित जाली और क्रिस्टल विमान का निरीक्षण कर सकता है। जैसा कि चित्र 2बी में दिखाया गया है, 2डी प्लानर संरचना का अवलोकन बेहतर प्रभाव डालता है, एसईएम के सापेक्ष खराब स्टीरियोस्कोपिक गुणवत्ता के साथ, लेकिन उच्च रिज़ॉल्यूशन के साथ, अधिक सूक्ष्म भागों को देखा जा सकता है, और विशेष एचआरटीईएम भी सामग्री क्रिस्टल सतह का निरीक्षण कर सकता है और जाली सूचना.3. सामग्री क्रिस्टल संरचना परीक्षण: (एक्सआरडी) एक्स-रे विवर्तन प्रौद्योगिकीएक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) तकनीक। सामग्री के एक्स-रे विवर्तन के माध्यम से, इसके विवर्तन पैटर्न का विश्लेषण, सामग्री की संरचना, आंतरिक परमाणु या आणविक संरचना या सामग्री की आकृति विज्ञान और अन्य सूचना अनुसंधान विधियों को प्राप्त करने के लिए। किसी पदार्थ के चरण और क्रिस्टल संरचना का अध्ययन करने के लिए एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण मुख्य विधि है। जब किसी पदार्थ (क्रिस्टल या गैर-क्रिस्टल) को विवर्तन विश्लेषण के अधीन किया जाता है, तो विवर्तन की विभिन्न डिग्री उत्पन्न करने के लिए पदार्थ को एक्स-रे से विकिरणित किया जाता है। रचना, क्रिस्टल रूप, इंट्रामोल्युलर बॉन्डिंग, आणविक विन्यास और रचना पदार्थ के उत्पादन को निर्धारित करती है। अद्वितीय विवर्तन पैटर्न। एक्स-रे विवर्तन विधि में नमूने को नुकसान नहीं पहुँचाने, कोई प्रदूषण, रैपिडिटी, उच्च माप सटीकता और क्रिस्टल की अखंडता के बारे में बड़ी मात्रा में जानकारी के फायदे हैं। इसलिए, विभिन्न विषयों के अनुसंधान और उत्पादन में भौतिक संरचना और संरचना के विश्लेषण के लिए एक आधुनिक वैज्ञानिक पद्धति के रूप में एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण का व्यापक रूप से उपयोग किया गया है। चित्र 3: (ए) लिथियम-आयन सामग्री का एक्सआरडी स्पेक्ट्रम; (बी) एक्स-रे डिफ्रेक्टोमीटर की सिद्धांत संरचना 3.1 एक्सआरडी का सिद्धांत: जब एक्स-रे विवर्तन को विद्युत चुम्बकीय तरंग के रूप में क्रिस्टल में प्रक्षेपित किया जाता है, तो यह क्रिस्टल में परमाणुओं द्वारा बिखरा हुआ होगा। परमाणु के केंद्र से बिखरी हुई तरंगें निकलती हैं। प्रत्येक परमाणु के केंद्र से उत्सर्जित प्रकीर्ण तरंगें स्रोत गोलाकार तरंग के सदृश होती हैं। चूंकि क्रिस्टल में परमाणुओं को समय-समय पर व्यवस्थित किया जाता है, इन बिखरी हुई गोलाकार तरंगों के बीच एक निश्चित चरण संबंध होता है, जो गोलाकार तरंगों को कुछ बिखरने वाली दिशाओं में एक दूसरे को सुदृढ़ करने और कुछ दिशाओं में एक दूसरे को रद्द करने का कारण बनता है, जिसके परिणामस्वरूप विवर्तन घटना होती है। प्रत्येक क्रिस्टल के अंदर परमाणुओं की व्यवस्था अद्वितीय है, इसलिए संबंधित विवर्तन पैटर्न अद्वितीय है, मानव उंगलियों के निशान के समान है, ताकि चरण विश्लेषण किया जा सके। उनमें से, विवर्तन पैटर्न में विवर्तन रेखाओं का वितरण इकाई सेल के आकार, आकार और अभिविन्यास द्वारा निर्धारित किया जाता है। विवर्तन रेखाओं की तीव्रता परमाणुओं के प्रकार और इकाई कोशिका में उनकी स्थिति से निर्धारित होती है। ब्रैग समीकरण का उपयोग करके: 2dsinθ=nλ, हम विशेष -कोणों पर विशेषता संकेत उत्पन्न करने के लिए निश्चित लक्ष्यों का उपयोग करके विभिन्न सामग्रियों से उत्साहित एक्स-रे प्राप्त कर सकते हैं, यानी पीडीएफ कार्ड पर चिह्नित विशेषता चोटियां। 3.2 एक्सआरडी परीक्षण विशेषताएं: एक्सआरडी डिफ्रेक्टोमीटर व्यापक प्रयोज्यता है और आमतौर पर पाउडर, मोनोक्रिस्टलाइन या पॉलीक्रिस्टलाइन थोक सामग्री को मापने के लिए उपयोग किया जाता है, और इसमें तेजी से पता लगाने, सरल ऑपरेशन और सुविधाजनक डेटा प्रोसेसिंग के फायदे हैं। यह एक मानक विवेक उत्पाद है। न केवल लिथियम सामग्री का पता लगाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, अधिकांश क्रिस्टल सामग्री अपने विशिष्ट क्रिस्टल रूप का परीक्षण करने के लिए एक्सआरडी का उपयोग कर सकती है। चित्र 3a लिथियम-आयन सामग्री Co3O4 के अनुरूप XRD स्पेक्ट्रम दिखाता है। सामग्री के क्रिस्टल प्लेन की जानकारी को संबंधित पीडीएफ कार्ड के अनुसार चित्र पर अंकित किया गया है। इस आकृति में संबंधित ब्लैक ब्लॉक सामग्री का क्रिस्टलीकरण शिखर संकीर्ण और अत्यधिक स्पष्ट है, यह दर्शाता है कि इसकी क्रिस्टलीयता बहुत अच्छी है। 3.3 परीक्षण वस्तु और नमूना तैयार करने की आवश्यकताएं: पाउडर के नमूने या एक चिकनी सतह के साथ फ्लैट नमूने। पाउडर के नमूनों को पीसने की आवश्यकता होती है, नमूना सतह को चपटा किया जाना चाहिए, मापा नमूने के तनाव प्रभाव को कम करना। इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन (सीवी) चक्रीय वोल्टामेट्री और चक्रीय चार्ज और डिस्चार्ज लिथियम बैटरी सामग्री इलेक्ट्रोकेमिकल रेंज से संबंधित है, इसलिए इलेक्ट्रोकेमिकल परीक्षणों की एक संबंधित श्रृंखला आवश्यक है। सीवी परीक्षण: आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली इलेक्ट्रोकेमिकल शोध विधि। विधि विभिन्न दरों पर इलेक्ट्रोड क्षमता को नियंत्रित करती है और समय के साथ एक या अधिक बार त्रिकोणीय तरंग के साथ बार-बार स्कैन करती है। संभावित रेंज वैकल्पिक रूप से इलेक्ट्रोड पर विभिन्न कमी और ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं को उत्पन्न करने और वर्तमान-संभावित वक्र को रिकॉर्ड करने के लिए है। वक्र के आकार के अनुसार, इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया की प्रतिवर्तीता की डिग्री, मध्यवर्ती या चरण सीमा के सोखने की संभावना या एक नए चरण के गठन की संभावना और युग्मन रासायनिक प्रतिक्रिया की प्रकृति का अंदाजा लगाया जा सकता है। आमतौर पर इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया मापदंडों को मापने के लिए उपयोग किया जाता है, नियंत्रण चरणों और प्रतिक्रिया तंत्र को निर्धारित करता है, और निरीक्षण करता है कि संपूर्ण संभावित स्कैन रेंज के भीतर क्या प्रतिक्रिया हो सकती है, और उनकी प्रकृति कैसे हो सकती है। एक नई विद्युत रासायनिक प्रणाली के लिए, अध्ययन का पसंदीदा तरीका अक्सर चक्रीय वोल्टामेट्री होता है, जिसे "इलेक्ट्रोकेमिकल स्पेक्ट्रोस्कोपी" कहा जा सकता है। पारा इलेक्ट्रोड का उपयोग करने के अलावा, यह विधि प्लैटिनम, सोना, ग्लासी कार्बन, कार्बन फाइबर माइक्रोइलेक्ट्रोड और रासायनिक रूप से संशोधित इलेक्ट्रोड का भी उपयोग कर सकती है। चक्रीय वोल्टामेट्री इलेक्ट्रोड प्रक्रियाओं की प्रकृति, तंत्र और गतिज मापदंडों के अध्ययन के लिए एक उपयोगी विद्युत रासायनिक विधि है। . एक नई विद्युत रासायनिक प्रणाली के लिए, अध्ययन का पसंदीदा तरीका अक्सर चक्रीय वोल्टामेट्री होता है। बड़ी संख्या में प्रभावित कारकों के कारण, इस पद्धति का उपयोग आमतौर पर गुणात्मक विश्लेषण के लिए किया जाता है और शायद ही कभी मात्रात्मक विश्लेषण के लिए उपयोग किया जाता है। चित्रा 4: (ए) प्रतिवर्ती इलेक्ट्रोड का सीवी चक्र आरेख; (बी) बैटरी का लगातार चालू चक्र चार्जिंग और डिस्चार्जिंग परीक्षण लगातार चालू साइकलिंग चार्जिंग और डिस्चार्जिंग टेस्ट: लिथियम बैटरी को संबंधित बैटरी में इकट्ठा करने के बाद, चक्र के प्रदर्शन का परीक्षण करने के लिए चार्ज और डिस्चार्ज की आवश्यकता होती है। चार्ज-डिस्चार्ज प्रक्रिया अक्सर गैल्वेनोस्टैटिक चार्ज-डिस्चार्ज विधि का उपयोग करती है, एक निश्चित वर्तमान घनत्व पर डिस्चार्ज और चार्ज करती है, वोल्टेज या विशिष्ट क्षमता की स्थिति को सीमित करती है, और चक्र परीक्षण करती है। प्रयोगशालाओं में आमतौर पर दो प्रकार के परीक्षकों का उपयोग किया जाता है: वुहान ब्लू पावर और शेनझेन शिनवेई। एक साधारण प्रोग्राम स्थापित करने के बाद, बैटरी के चक्र प्रदर्शन का परीक्षण किया जा सकता है। चित्रा 4 बी लिथियम बैटरी असेंबल बैटरी के समूह का एक चक्र आरेख है। हम देख सकते हैं कि ब्लैक बल्क सामग्री को 60 सर्किलों के लिए परिचालित किया जा सकता है, और लाल एनएस सामग्री को 150 सर्किलों में परिचालित किया जा सकता है। सारांश: लिथियम बैटरी सामग्री के लिए कई परीक्षण तकनीकें हैं। सबसे आम हैं उपर्युक्त SEM, TEM, XRD, CV और साइकिल परीक्षण। रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी (रमन), इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटीआईआर), एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (एक्सपीएस), और इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप संलग्नक के ऊर्जा स्पेक्ट्रम विश्लेषण (ईडीएस), इलेक्ट्रॉन ऊर्जा हानि स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईईएलएस) सामग्री कण आकार और निर्धारित करने के लिए भी हैं। सरंध्रता बीईटी सतह क्षेत्र परीक्षण की दर। यहां तक कि कुछ मामलों में न्यूट्रॉन विवर्तन और अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (XAFS) का भी उपयोग किया जा सकता है। पिछले 30 वर्षों में, लिथियम बैटरी उद्योग ने तेजी से विकास किया है और धीरे-धीरे मोटर वाहन और अन्य बिजली उपकरणों में उपयोग के लिए कोयले और पेट्रोलियम जैसे पारंपरिक ईंधन को बदल दिया है। इसके साथ विकसित किए गए लक्षण वर्णन और पता लगाने के तरीकों ने भी लिथियम बैटरी के क्षेत्र में सुधार और प्रगति को बढ़ावा देना जारी रखा है।
स्रोत: मेयौ कार्बाइड