超硬合金を製造するための最も重要な原材料の 1 つとして、タングステン カーバイド (WC) 粉末の粒子形態、サイズ、粒子サイズ分布、および不純物含有量は、超硬合金の品質と用途に直接影響します。 WC粉末は、粒子サイズに応じて、超粗いタングステンカーバイド、ミクロンタングステンカーバイド、サブミクロンタングステンカーバイド、サブナノタングステンカーバイド、ナノタングステンカーバイドに分けることができます。アプリケーションに関しては、サブミクロンのタングステンカーバイド粉末は、主に超硬合金、超硬切削工具、ジェットエンジン部品、キルン構造部品の製造に使用されます。

サブミクロン超硬タングステンとは何ですか? 1

サブミクロンの炭化タングステン粉末の特性

定義から、炭化タングステンは遷移金属タングステンと非金属炭素から構成される化合物です。化学式は WC、分子量は 195.85 です。

WCは物理化学的性質から見ると黒色の粒状の粉末で、融点は約2870℃、沸点は約6000℃です。水、塩酸、硫酸には溶けませんが、硝酸とフッ酸の混酸にはよく溶けます。ダイヤモンドと同様の硬度、優れた導電性と熱伝導性、低い熱膨張係数、高い弾性率、圧縮強度という特性を備えています。

サブミクロン WC 粉末の粒径はミクロンとサブミクロンの間、つまり 100nm ~ 1.0 μM であるため、特定の環境下ではサブナノ WC ほど凝集しにくく、分散性能が優れていることに注意してください。 。同時に、マイクロ WC のように長い粉砕時間を必要とせず、準微結晶質超硬合金の調製にさらに役立ちます。ただし、粒子が大きすぎるため、製造された製品が比較的粗いため、3D プリント技術には適していません。

サブミクロンのタングステンカーバイドとは何ですか? 2

サブミクロンの炭化タングステン粉末の調製

WC 粉末の粒径が小さいほど、材料準備プロセスで必要な焼結時間が短くなり、緻密化に必要な温度が低くなります。たとえば、ナノ WC 粉末は 500 °C で緻密化し始めますが、サブミクロンの WC 粉末は 1200 °C で緻密化し始めます。したがって、粒径 100 nm 未満の WC 粉末の調製は、その後の焼結プロセスの良好な基盤を築くことができます。 。

近年、超微細またはナノ WC 粉末を製造する主な方法は、メカニカルアロイング、直接還元炭化、ゾルゲル法、気相炭化、固定床化学気相法、プラズマ法などです。

1 メカニカルアロイング法

劉林ら。メカニカルアロイング法を採用し、まずW粉末とC粉末を1:1の原子比に従って混合し、それらを鋼管に入れてアルゴンを導入し、次に直径12mmのWC粉砕ボールを選択し、ボール材料比18を採用しました。 :1、最後に遊星ボールミルで高エネルギーボールミル粉砕を実施した。この方法により、平均粒径7.2nmのWC粉末が得られた。マクスエミングら。メカニカルアロイング技術を用いて粒径を約75μmまで微細化したW粉末とC粉末を原子比1:1で混合し、ボール材質比は30:1とした。 qm-1f遊星型高エネルギーボールミルで100時間ボールミル粉砕することにより、平均粒径11.3nmのWC粉末を得た。

2 直接還元炭化

超微粒子 WC 粉末を製造するための還元炭化方法は、次の 2 つのカテゴリーに分類できます。 (1) 二段階還元炭化。最初のステップでは、W を含む前駆体を分解および還元して W 粉末を製造します。第二段階では、W粉末とCを含む物質を混合し、高温で加熱し、化学反応により炭化し、WC粉末を製造します。この方法では、W粉末とC粉末を混合し、高温(1400〜1600℃)で反応させてWC粉末を形成します。 (2)一段還元炭化法とは、Wを含む前駆体とCを含む物質を混合し、高温で直接還元炭化してWC粉末を形成する直接還元炭化法である。この方法は、WC粉末の生産効率を向上させるだけでなく、WC粉末のより均一な分布とより微細な粒子を得ることができます。

一部の専門家は、直接還元炭化により粒径 15 ~ 30nm の WC 粉末を取得しました。調製方法は次のとおりです。WO3とCを原料として、WO3とCの混合物を最初に湿式粉砕し、Wに対するCの原子比が1より大きく、次に湿式粉砕スラリーを噴霧乾燥し、次に、保護ガスとしてN2を使用して高温(1000〜1100℃)で炭化還元することによってWC粉末と過剰のCの中間生成物を調製し、最終的に炭素含有量を(6.13±0.05)%に調整します。

埋め込み直接還元炭化法によりナノ炭化タングステン粉末を得た。還元および結合反応は、WC の酸化を避けるために高温で還元雰囲気を提供できる A12O3 埋め込み装置内で実行されます。原料のWO3とCを高エネルギーボールミルで前処理し、1300℃で3時間合成反応を行った。最後に、反応生成物を高エネルギーボールミル粉砕によって前処理し、40時間のボールミル粉砕後に粒径26nmのWC粉末を調製した。

3ゾルゲル法

ナノタングステンカーバイド粉末は、ゾルゲル/その場炭化法によって調製されます。調製手順は次のとおりです。まず、W 粉末 (200 メッシュ) に過酸化水素 (H2O2 の質量分率は 30%) を添加し、安定剤として氷酢酸と無水エタノールを使用して黄色のタングステンゾルを調製します。過剰な水を蒸発により除去し、次いでフェノール樹脂に溶解した無水エタノールを添加する。超音波混合後、w源とC源を含むゾルが得られ、熟成後、ゲルが得られた。最後に,H2とArをシールドガスとして900℃で炭化することにより,粒径10.2nmのWC粉末を調製した。

4 気相炭化

ナノタングステンカーバイド粉末は、日本の気相炭化法によって得られました。彼は、W 源として WCl6、気相 C 源として CH4 を使用し、高温 (1300 ~ 1400 ℃) での化学反応により粒径 20 ~ 30 nm の WC 粉末を調製し、両者の粒径関係を詳細に議論しました。反応生成物系と反応温度。日本の東京タングステン会社は、W源としてWO3、炭化ガスとしてCOを使用した直接炭化による超微粒子WC粉末の製造に関する特許を申請した。調製されたWC粉末の粒径とC含有量を制御することができます。

5 固定床化学蒸気法

固定床化学気相法により約15nmのWC粉末を調製することに成功した。 w 源としてナノ WO3 を、C 源としてアセチレンを使用した場合の準備手順は次のとおりです。ナノ WO3 を石英反応ボートに入れ、次にボートを高温のステンレス鋼管状反応器に置きます。真空にした後、H2を導入します。 660℃で1.5時間保持した後、ナノWO3粉末は完全にナノα-w粉末に還元される。次に、H2 の流れを減らし、アセチレンを導入します。 800℃で4時間保持すると、ナノα-W粉末はWC粉末に変化します。

6 プラズマ法

超微細/ナノ WC パウダーを製造するもう 1 つの一般的な方法は、プラズマを熱源として使用するプラズマ法であり、その温度は 4000 ~ 5000 ℃に達します。このような高温下では、粉末原料が分解および反応して必要な製品が生成されます。この方法では通常、w ソースとして WO3、WC、または w が使用され、C ソースとして CH4 が使用されます。反応後、主にβ-WCまたはW2C、日本の栗山等の研究によると、WCに対するCH4のモル比が15より大きい場合、β-WCの質量分率は90%~95%であり、粒子は粉末の大きさは約10nmです。 TEM 観察 β- WC の粒径は 5 ~ 20nm で分別特性が良好です。

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