Pengin ngerteni titik penting saka analisis termal lan kalorimetri? Rujuk artikel iki cukup!
Analisis termal lan analisis kalorimetis

Analisa ther

Analisa termal minangka cabang analisis instrumental, sing nduweni peran sing ora bisa diganti ing karakteristik masalah. Sawise pirang-pirang abad suwene, panas wis digawe panas saka analisis termal mineral lan logam. Ing pirang-pirang dekade, ilmu polimer lan analisis obat wis kebak semangat.

1. analisis thermogravimetric

Analisis Thermogravimetry (TG utawa TGA) digunakake kanggo ngontrol massa sampel kanthi suhu utawa wektu ing kontrol program suhu tartamtu (suhu munggah / mudhun / suhu tetep) kanggo entuk rasio penurunan bobot lan suhu bobot mundhut. Titik wiwitan, nilai puncak, titik mburi ...), lan informasi sing ana gandhengane kayata jumlah tunjangan.
Cara TG digunakake ing riset lan pangembangan, optimisasi proses lan ngawasi kualitas plastik, karet, lapisan, farmaseutikal, katalis, bahan ora organik, bahan logam lan bahan komposit. Stabilitas termal lan stabilitas oksidatif materi ing macem-macem atmosfer bisa ditemtokake. Proses fisik lan kimia kayata dekomposisi, adsorption, desorption, oksidasi lan pengurangan bisa dianalisis, kalebu panggunaan asil tes TG kanggo kinetik reaksi luwih jelas. Bahan kasebut bisa diitung sacara kuantitatif kanggo nemtokake kelembapan, komponen molah malih, lan macem-macem aditif lan pangisi.
Prinsip dhasar saka analisa thermogravimetric yaiku ing ngisor iki:

Tokoh ing ndhuwur nuduhake struktur analisa thermogravimetric ndhuwur-loading. Awak tungku minangka badan pemanasan lan dilakokno ing program suhu tartamtu. Tungku bisa diubengi macem-macem atmosfer dinamis (kayata N2, Ar, He lan atmosfer pelindung liyane, O2, hawa lan atmosfer oksidasi liyane lan atmosfer khusus liyane, lan sapiturute), utawa tes kasebut ditindakake ing ruangan vakum utawa statis. Sajrone tes kasebut, imbangan tliti dhuwur sing ana hubungane karo bagean ngisor sampel sing ngrasakake bobot sampel saiki sawayah-wayah, lan ngirim data menyang komputer. Komputer nggambar bobot timbang tinimbang kurva suhu / kurva wektu (kurva TG). Nalika pangowahan bobot saka sampel (sebab kalebu dekomposisi, oksidasi, pangurangan, adsorption lan desorption, lan liya-liyane), bakal katon minangka langkah bobot mundhut (utawa entuk bobot bobot) ing kurva TG, saéngga mundhut / mundhut bobot. proses bisa dingerteni. Zona suhu sing dumadi lan ngitung rasio kerugian / bobote. Yen pitungan diferensial ditindakake ing kurva TG kanggo entuk kurva diferensial thermogravimetric (kurva DTG), informasi luwih lengkap kayata tingkat pangowahan bobot bisa dipikolehi.
Kurva thermogravimetric khas dituduhake ing ngisor iki:

Peta bisa dikonversi ing koordinat suhu lan wektu.
Kurva abang: Kurva thermogravimetric (TG) menehi bobot saka sampel minangka fungsi suhu / wektu sajrone suhu program. Sing ngatur yaiku persen bobote, yaiku aspek bobot sampel kanggo bobot dhisikan ing suhu / wektu saiki.
Kurva ijo: kurva bedan thermogravimetric (DTG) (yaiku, kurva dm / dt, kurva saben titik ing kurva TG kanthi koordinat wektu), sing nuduhake tingkat pangowahan bobot kanthi suhu / wektu, lan pucuk titik ditondoi. Titik suhu / wektu ing tingkat pangowahan bobot saben langkah bobot mundhut / bobot paling cepet.
Kanggo langkah kerugian / wutah, poin fitur ing ngisor iki luwih umum digunakake:
Titik awal ekstrapolasi kurva TG: titik persimpangan saka garis tangen ing tingkat sadurunge langkah TG lan titik tangen ing titik inflasi kurva bisa digunakake minangka titik suhu referensi ing endi proses mundhut / bobote bobot. diwiwiti, lan umume digunakake kanggo menehi ciri stabilitas termal materi.
Titik pengambilan ekstra keluk TG: titik persimpangan garis tangen ing tingkat sawise langkah TG lan titik tangen ing titik inflasi kurva bisa digunakake minangka titik suhu referensi ing mburi proses mundhut / bobot mundhut.
Puncak kurva DTG: Titik suhu / wektu ing tingkat pangowahan massa paling gedhe, cocog karo titik inflasi ing kurva TG.
Pangowahan massa: Nganalisa bedane massa ing antarane rong titik ing kurva TG kanggo makili owah-owahan massa sampel sing disebabake dening langkah bobot mundhut (utawa bobot mundhut).
Massa tahan: Massa isih ana ing sampel ing mburi pangukuran.
Kajaba iku, ing piranti lunak, titik inflasi kurva TG (padha karo suhu puncak DTG), titik wiwitan ekstrapol kurva DTG (luwih cedhak karo suhu inisiasi reaksi sing sejatine), lan titik mandheg ekstrapolasi DTG (cedhak karo karakteristik paramèter kayata suhu mburi reaksi ing pangertèn sing bener ditandhani.

Analisa 2.calorimetri

Calorimetry yaiku disiplin sing nyinaoni babagan carane ngukur owah-owahan panas sing diiringi macem-macem proses. Data properti termal sing akurat bisa dipikolehi kanthi eksperimen calorimetrik, sing ditindakake dening calorimeter.
Analisis termal beda (DTA) yaiku metode analisis termal sing ngukur prabédan suhu ing antarane sampel lan referensi ing suhu sing wis diprogram. Calorimetry Scanning Scanning (DSC) minangka metode analisis termal sing ngukur hubungan antara bedane daya lan input suhu menyang sampel lan referensi ing kahanan suhu sing diprogram. Maksud fisik saka rong cara kasebut beda. DTA mung bisa nyoba nilai karakteristik suhu kayata suhu transisi phase. DSC ora mung bisa ngukur titik suhu phase, nanging uga ngukur owah-owahan panas nalika ganti phase. Puncak eksotermik lan endotermik ing kurva DTA ora ana teges fisik sing jelas, dene puncak eksotermis lan endotermik ing kurva DSC makili pelepasan panas lan penyerapan panas. Mula, kita nggunakake DSC minangka conto kanggo nganalisa analisis kalorimetrik.
Calorimetry Scanning Differensial (DSC) yaiku mirsani pangowahan beda aliran aliran panas antarane ujung sampel lan mburi referensi kanthi suhu utawa wektu ing kontrol program suhu tartamtu (suhu munggah / mudhun / suhu tetep). Kanthi cara iki, informasi efek termal saka sampel sajrone program suhu, kayata endothermic, exothermic, perubahan panas tartamtu, lan sapiturute, dikira, lan penyerapan panas (enthalpy panas) lan suhu karakteristik (titik wiwitan, nilai puncak, titik mburi ...) efek termal diwilang.
Cara DSC digunakake kanthi akeh ing macem-macem lapangan kayata plastik, karet, serat, lapisan, pelekat, obat, panganan, organisme biologis, bahan ora anorganik, bahan logam lan bahan komposit. Bisa nyinaoni proses leleh lan kristalisasi bahan, transisi kaca, transisi Phase, transisi kristal cair, solidifikasi, stabilitas oksidasi, suhu reaksi lan enthalpy reaksi, kepanasan khusus lan kemurnian zat diukur, kompatibilitas saben komponen campuran disinaoni, lan paramèter kinetik kristal lan reaksi diwilang.
Prinsip dhasar calorimeter mindhai aliran panas yaiku:

Kaya sing ditampilake ing tokoh ing ndhuwur, sampel dikempalken karo sampel lan dilebokake ing disk sensor bebarengan karo referensi sing bisa dicelup (biasane kosong). Kaloro kasebut tetep simetris termal lan ing tungku seragam miturut program suhu tartamtu (pemanasan lurus), penyejukan, suhu tetep, lan kombinasi kasebut) dites lan sepasang thermocouples (referensi thermocouple, sample thermocouple) digunakake kanggo ngukur terus-terusan prabédan suhu ing antarane loro. Wiwit awak tungku kanggo menehi conto / proses pemanasan referensi ngisi persamaan konduksi panas Fourier, bedane aliran panas dadi ing ujung ujung kasebut beda karo sinyal prabédan suhu, saéngga sinyal bedha suhu asli bisa diowahi dadi sinyal prabédan aliran panas kanthi panas aliran koreksi, lan wektu / suhu terus pemetaan kanggo entuk peta DSC.
Efek termal saka sampel nyebabake ketidakseimbangan aliran panas ing antarane referensi lan sampel. Amarga anané resistansi termal, bedane suhu antarane referensi lan sampel () ana proporsi karo prabédan aliran panas. Wektu bakal terintegrasi kanggo njaluk panas: (suhu, resistansi termal, sifat-sifat material…)
Amarga simetri termal loro enthalpies, bedane sinyal antarane mburi referensi lan ujung sampel cedhak karo nol yen ora ana efek termal ing conto kasebut. Garis horisontal kira-kira dipikolehi ing peta, sing diarani "garis dasar". Mesthi wae ora mungkin alat nyata kanggo simetris termal sing sampurna. Kajaba iku, bedane kapasitas panas antarane ujung sampel lan mburi referensi biasane ora horisontal, lan ana undhaking tartamtu. Volt iki biasane diarani "garis dasar hanyut".
Nalika sampel duwe efek termal, prabédan suhu tartamtu / bedane sinyal aliran panas digawe ing antarane ujung sampel lan mburi referensi. Kanthi terus ngetrapake prabédan sinyal karo wektu / suhu, peta sing padha karo ing ngisor iki bisa dipikolehi:

Miturut peraturan standar DIN lan termodinamik, ndhuwur (nilai positif) sing ditampilake ing tokoh kasebut yaiku puncak endotermik sampel (efek endotermik khas yaiku leleh, dekomposisi, desorpsi, lan liya-liyane), lan mudhun (nilai negatif) yaiku. puncak eksotermis (Efek eksotermis khas yaiku penghabluran, oksidasi, solidifikasi, lan sapiturute, lan owah-owahan panas tartamtu dibayangke kanthi owah-owahan dhuwur garis dasar, yaiku, inflasi kaya langkah-langkah ing kurva (ganti panas tartamtu sing khas efek yaiku transisi kaca, transisi ferromagnetik, lan sapiturute)).
Peta bisa dikonversi ing koordinat suhu lan wektu.
Kanggo puncak penyerapan / eksotermis, titik wiwitan, nilai puncak, titik pungkasan lan wilayah puncak bisa dianalisis luwih umum. sawetara:
Titik wiwitan: Titik ing garis dasar sadurunge puncak ing tangen ing titik inflasi ing sisih kiwa puncak, asring digunakake kanggo menehi ciri suhu (wektu) nalika efek termal (reaksi fisik utawa kimia) wiwit kedadeyan.
Puncak: Titik suhu (wektu) ing endi efek penyerapan / eksotermis paling gedhe.
Titik mandeg: Titik ing ngisor garis ngisor yaiku puncak ing tangen ing sisih tengen puncak, sing cocog karo titik wiwitan lan asring digunakake kanggo menehi tandha suhu (wektu) nalika efek termal (fisik utawa kimia reaksi) mungkasi.
Wilayah: Wilayah sing dipikolehi kanthi nggabungake penyerapan / pucuk eksotermis, ing J / g, kanggo nunjukake jumlah panas sing diserep / dibuwang kanthi bobot unit sampel sajrone proses fisik / kimia.
Kajaba iku, parameter karakteristik kayata dhuwur, lebar, lan kurva integral area panyerepan / puncak eksotermik bisa dituduhake ing piranti lunak. Kanggo proses pangowahan panas tartamtu, parameter kayata titik wiwitan, titik tengah, titik pungkasan, titik inflasi, lan nilai ganti panas tartamtu bisa dianalisa.

Ⅱ. peralatan analisis termal

1. analisa thermogravimetric

Alat TG modern duwe struktur rumit. Saliyane relau pemanasan dhasar lan keseimbangan tliti sing dhuwur, ana bagean kontrol, piranti lunak, lan peralatan bantu elektronik. Struktur Netzsch TG209F3 ditampilake ing gambar ing ngisor iki:
Gas protèktif lan gas purge bisa dideleng ing pola kasebut. Gas proteksi biasane ora kena ing N2. Diwasa menyang pawon liwat ruangan Timbang lan area sambungan sambungan, supaya keseimbangan bisa dilebokake. Lingkungan kerja sing stabil lan garing sing nyegah kelembapan, konveksi hawa panas, lan conto dekomposisi polutan ora kena pengaruh imbangan. Piranti kasebut ngidini rong jinis gas purge (purge1, purge2) sing kasambung sakaligus, lan kanthi otomatis dialihake utawa dicampur nalika diukur. Sambungan umum yaiku salah sawijining N2 disambungake minangka atmosfer purge kanggo aplikasi konvensional; liyane disambungake menyang udara minangka swasana oksidasi. Ing babagan aksesoris kontrol gas, bisa dilengkapi rotameter konvensional, katup solenoid, utawa meter aliran massa (MFC) kanthi tliti lan otomatis.

Outlet gas ana ing sisih ndhuwur instrumen lan bisa digunakake kanggo ngeculake gas operator lan produk gas menyang swasana. Uga bisa nyambung menyang FTIR, QMS, GC-MS lan sistem liyane kanthi nggunakake baris transfer sing digawe panas kanggo ngirim gas produk menyang instrumen kasebut. Pengenal komponen Struktur loading ndhuwur instrumen lan desain jalur gas sing alami nggawe tingkat aliran gas operator, konsentrasi gas produk, lan sinyal histeresis cilik, sing migunani banget kanggo kombinasi karo sistem kasebut kanggo analisis efektif saka komponen gas sing ngalami.
Piranti kasebut dilengkapi kontrol termostatik kanggo ngiseni tungku saka rong bagian imbangan, sing bisa nyegah panas ora bisa ditransfer menyang modul imbangan nalika tungku ing suhu sing dhuwur. Kajaba iku, pembersih sing terus-terusan saka gas perisai nyegah transfer panas sing disebabake konveksi udhara panas, lan protes radiasi ing sekitar sing ngemot sampel ngasingake faktor radiasi panas ing lingkungan suhu sing dhuwur. Langkah kasebut mesthekake yen keseimbangan tliti dhuwur ana ing lingkungan suhu sing stabil lan ora diganggu karo zona suhu dhuwur, njamin stabilitas sinyal thermogravimetric.

2. calorimeter mindhai diferensial

Piranti DSC modern luwih kompleks ing struktur, saliyane tungku pemanasan dhasar lan sensor, uga bagean kontrol, piranti lunak, lan peralatan bantu elektronik. Gambar ing ngisor iki nuduhake struktur Netzsch DSC204F1:

Gas protèktif lan gas purge bisa dideleng ing pola kasebut. Gas pelindung biasane ngliwati pinggiran peren geni kanthi nggunakake N2 inert, sing bisa nglindhungi awak pemanasan, ndawakake umur layanan, lan nyegah awak tungku. Efek saka ngulu ing pinggiran ing suhu sing kurang. Piranti kasebut ngidini rong jinis gas purge disambungake kanthi bebarengan lan kanthi otomatis ngalih utawa dicampur sajrone pangukuran yen perlu. Sambungan konvensional yaiku salah sawijining N2 disambungake minangka atmosfer kosong ngresiki kanggo aplikasi konvensional; liyane wis nyambung menyang udhara utawa O2 dienggo minangka swasana oksidasi. Ing babagan aksesoris kontrol gas, bisa dilengkapi rotameter konvensional, katup solenoid, utawa meter aliran massa (MFC) kanthi tliti lan otomatis.
Piranti kasebut bisa nyambung karo telung jinis peralatan penyejuk. Salah sijine yaiku penyejukan sistem nitrogen LN2 / GN2), siji yaiku penyejuk utawa intracooler, lan liyane yaiku hawa adhem. Katelu cara pendinginan kasebut duwe macem-macem karakteristik lan aplikasi sing cocog. Udara kompresan cukup sederhana, suhu pendinginan minimal yaiku suhu normal, cocog kanggo kesempatan sing ora mbutuhake aplikasi suhu sing sithik (kayata plastik, industri resin thermosetting, lan sapiturute), lan asring digunakake minangka pendinginan kanthi otomatis sawise mburi pangukuran. saengga awak tungku digawe adhem ing suhu normal, gampang Nambah conto sabanjure; sistem nitrogen cairan duwe kauntungan luwih cepet kanthi adhem lan suda ing suhu sing luwih murah (-180 ° C) tinimbang kulkas mekanik. Kerugian kasebut yaiku nitrogen cair dhewe sing bisa dienggo. Perlu ditambahake, ana faktor biaya sing bisa dikonsumsi; nalika kulkas mekanik luwih murah karo nitrogen cair ing tingkat pendinginan lan watesan suhu, nanging ing ngisor iki sejatine ora ana faktor sing bisa dienggo bisa digunakake, kabeh dadi kauntungan.

Factors.the faktor eksperimen sing mengaruhi analisis lan pangukur termal

1. Efek tingkat pemanasan ing asil eksperimen analisis termal

Tingkat kenaikan suhu duweni pengaruh sing signifikan ing asil eksperimen analisis termal. Umumé, bisa diringkes kaya ing ngisor iki.

(1) Kanggo reaksi tartamtu saka sampel sing diwakili TG, kurva DSC, kenaikan tingkat kenaikan suhu biasane kaya suhu awal reaksi Ti, suhu puncak Tp, lan suhu mandheg Tf. Suhu cepet banget, supaya reaksi durung bisa maju, mlebu suhu sing luwih dhuwur, reaksi pemasangan (gambar ing ndhuwur).
(2) Mundhak suhu kanthi cepet yaiku nyurung reaksi sing luwih cepet ing wilayah suhu sing dhuwur, yaiku, ora mung suhu puncak Tp kurva DSC saya tambah, nanging uga amplitudo puncak sempit lan pucuk (ditampilake ing tokoh ing ndhuwur).

2. Efek conto dosis lan ukuran partikel ing eksperimen analisis termal

A sawetara sampel cilik migunani kanggo panyebaran produk gas lan suhu internal sampel, nyuda kecerunan suhu lan nyuda penyimpangan suhu sampel saka kenaikan suhu liniar lingkungan, sing disebabake dening panyerapan lan efek release panas saka sampel kasebut. Eksperimen wis nuduhake manawa wilayah puncak isih ana gandhengane karo ukuran partikel. Sing luwih cilik partikel, luwih gedhe area pucuk eksotermik kurva DSC. Kajaba iku, ana sela ing antarane partikel sampel longgar sing ditapis, sing nggawe sampel bisa dirusak ing thermally, lan kanthi partikel sing luwih cilik, tumpukan cedhak bisa ditumpuk lan konduksi panas apik. Preduli ukuran partikel, kepadatan penguin ora gampang diulang lan uga bakal mengaruhi topografi kurva TG.

3. Pengaruh swasana ing asil eksperimen analisis termal

Kanggo reaksi kasebut mbentuk produk gas, yen prodhuk gas ora dibuang wektu, utawa tekanan sebagean saka produk gas ing atmosfer ditambah kanthi cara liya, reaksi kasebut pindhah menyang suhu sing dhuwur. Konduktivitas termal saka atmosfer apik, sing migunani kanggo nyedhiyakake panas menyang sistem kasebut lan nambah tingkat reaksi dekomposisi. Hubungan antara konduktivitas termal saka telung argon gas, nitrogen lan helium lan suhu saya tambah kanthi urut.
Gambar ing ngisor iki nuduhake tes bosok dolomit. Proses penguraian dumadi saka rong langkah ing ngisor iki:
MgCO3 → MgO + CO2 ↑
CaCO3 → CaO + CO2 ↑
Ing kahanan purging N2 konvensional, suhu rong langkah penguraian padha, lan efek pemisahan ora becik. Dadi angel ngetung isi rong komponen MgCO3 lan CaCO3. Mula saka iku, CO2 digunakake minangka suasana purge ing conto iki. Amarga langkah-langkah bobot mundhut ngasilake CO2, nggunakake CO2 minangka atmosfer ngresiki bakal mengaruhi imbangan kimia lan nyebabake reaksi "tundha" (rasio bobot awak ora kena pengaruh). Amarga "tingkat tundha" dekorasi rong langkah ora padha, penundaan bobot mundhut tahap kaping loro (penguraian CaCO3) luwih penting. Kanthi cara iki, efek pamisah langkah kanthi efektif, lan rasio massa MgCO3 ing conto kasebut bisa diitung kanthi tepat yaiku 44.0% (MgCO3 / CO2 = 1.91), lan rasio massa CaCO3 yaiku 55.3% (CaCO3 / CO2 = 2.27).

4. Pengaruh kalembaban, konveksi lan kerusuhan ing kurva TG

Kapasitas phase ruang medium ing wadhah sampel suda kanthi kenaikan suhu, lan kanthi mangkono kekayaan bakal mudhun, sing dikandhakake yen entuk bobot bobot. Kanggo wadhah sampel, udhara sing mili munggah nyebabake bobot awak sing nyuda, lan kerusuhan udhara loro nyebabake bobot awak, sing ana gandhengane karo ukuran lan bentuk sing bisa dipas, sing bisa diatur kanthi nggunakake outlet udara ing ndhuwur bekas sampel. nanging kurva TG digawe. Ora angel owah-owahan massa liwat kabeh suhu.

5. impact saka ketat saka sampel ing asil eksperimen

Derajat ketat saka sampel sing dimuat ing bahan bakar mengaruhi panyebaran produk gas pyrolysis menyang udhara medium lan kontak sampel kanthi swasana. Contone, langkah kapindho kalsium oxalate monohidrat CaC2O4 · H2O kelangan reaksi karbon monoksida CO: CaC2O4 · H2O → CaCO3 + CO ↑
Yen medium kasebut hawa, yen sampel kasebut ngeculake lan nduweni swasana pengoksidaan sing cukup, kurva DSC duweni efek eksotermis (suhu puncak 511 ° C), yaiku oksidasi CO: 2CO + O2 → 2CO2, yen sampel kasebut relatif kompak, ora ana ing negara oksigen, kurva DSC duweni efek endothermic. Deleng ing ngisor iki.
ngeculke (1) lan luwih lengkap (2)

Measur .Angukur macem-macem transformasi kanthi teknologi analisis termal

1. Pangukuran transisi kaca

Kanggo barang padhet amorf, transisi kaca ana sajrone pemanasan, saka padhet amorf kanggo mili dinamika (Highly elastis kanggo bahan polimerik). Ing proses iki, bebarengan karo owah-owahan panas tartamtu, dibayangke ing kurva DSC minangka langkah menyang arah penyerapan panas.
Inflasi. Saka analisis iki, suhu transisi kaca saka materi bisa diduweni.

Tokoh ing ndhuwur nuduhake tes transisi kaca saka sampel resin epoksi. Miturut standar internasional, transisi kaca umume nggunakake titik tengah, yaiku 129.5 ° C. Owah-owahan panas tartamtu kira-kira nuduhake keruwetan transisi.

2. Pangukuran saka crystallization lan leleh

Leleh saka kristal yaiku transisi fase pesenan pisanan sing diiringi efek endothermic sajrone proses leleh. Nganggo DSC, efek endothermic bisa diukur kanggo entuk informasi kayata lebur, lebur enthalpy, lan liya-liyane.
Tokoh ing ndhuwur nuduhake leburan logam Ing. Titik leleh yaiku 156.7 ° C (teoritis 156.6 ° C), enthalpy yaiku 28,58 J / g (nilai teoritis 28,6 J / g).

Tokoh ing ndhuwur nuduhake transisi kaca, kristalisasi kadhemen lan tes leleh saka aloi amorfus nalika dadi panas. Campuran aloi ambrono kanthi tingkat amorf sing dhuwur amarga kristalisasi sing ora cukup ing suhu ruangan, saengga ana transisi kaca sing signifikan sajrone pemanasan. Puncak crystallization kadhemen banjur katon, lan puncak lebur pungkasan ngemot kristal serentak kanthi suhu kamar lan bagian kristal sing ana ing proses kristalisasi kadhemen.

V. Analisis khas analisis termal

1. stabilitas termal

Nggunakake analyzer thermogravimetric, kanthi nganalisa tahap awal proses penguraian, gampang dingerteni stabilitas termal materi lan entuk informasi babagan watesan ndhuwur suhu panggunaan.
Kanggo anotasi suhu sing bisa makili stabilitas termal, metode titik awal eksternal tradisional bisa digunakake (langkah TG utawa pucuk DTG bisa digunakake minangka titik wiwitan eksternal), nanging suhu kasebut tundhuk karo wates wates analisis. (njupuk macem-macem tangen) Efek, kadhangkala ora cukup stabil. Ing acara industri lan kontrol kualitas, luwih saka 1%, 2%, 5% saka bobot awak digunakake kanggo menehi ciri stabilitas termal, lan asil pitungan luwih akurat lan dipercaya.

Tokoh ing ndhuwur nuduhake spektrum tes 5% TD (penurunan bobot 5%) saka sampel lamina minangka bahan PCB. Sampel kasebut diuji kaping telu, lan reproducibility apik, lan 5% TD ana ing kisaran 337.5 ± 1.5 ° C.

2. Proses pyrolysi

Tokoh ing ndhuwur nuduhake tes proses degradasi termal saka PTFE polytetrafluoroethylene. Atmosfer N2 digunakake sadurunge 700 ° C, lan ngalih menyang udara sawise 700 ° C. PTFE minangka bahan tahan suhu sing dhuwur, suhu dekomposisi dhuwure umume nganti 500 ° C utawa ndhuwur (titik pemotongan njaba TG yaiku 569.5 ° C ing angka), lan titik penurunan bobot maksimal (suhu puncak DTG) 612,1 ° C. Sampel kasebut 100% bobot total ing swasana ati sing ora ana lan ora ana sisa karbon. Iki bisa diverifikasi kanthi ngoper saka grafik menyang udhara tanpa bobote luwih gedhe. Kurva c-DTA uga menehi pucuk lebur saka PTFE kanthi suhu 330.6 ° C.

3. analisis komponen

Nggunakake analyzer thermogravimetric, rasio komponen internal saka akeh bahan bisa diitung adhedhasar asil pangukuran bobot mundhut multi-tahap kanthi nggunakake tingkat pemanasan lan suasana ukur sing cocog, lan kanthi rasional ngatur ngalih ing antarane macem-macem atmosfer.

Tokoh ing ndhuwur nuduhake analisa proses penurunan bobot saka serat kaca dikuatake PA66. Gunakake N2 sadurunge 850 ° C, ngalih hawa sawise 850 ° C. Bisa ditampilake saka angka manawa bobot mundhut dipérang dadi tahap ing ngisor iki:
1. Jumlah bobot awak sing sithik sadurunge 1.300 ° C: ilang bobot 0.6%. Bisa uga kelembapan sing dideleng ing materi lan sawetara volatil organik.
2. 300 ~ 850 ° C: Langkah bobot mundhut utama, bobot mundhut yaiku 63.4%. Penguraian saka PA66.
3. Sawise ngalih menyang udhara ing 850 ° C: bobot mundhut 1.5%, sing cocog karo kelangan karbon (produk dekomposisi PA66).
Kualitas residu: 34.5%. Iki kudu dadi komponen serat kaca sing ora bosok utawa dioksidasi.
Saka analisis ing ndhuwur, rasio PA66 ing sampel bisa diitung dadi 64.9% (63.4 + 1.5). Proporsi serat kaca yaiku 34.5%. Kelembapan / fraksi sing ora ana isi liyane yaiku 0.6%.

4. sublimasi sing ringkes

Nggunakake analyzer thermogravimetric, proses volatilisasi generasi conto (kayata minyak pelumas) bisa dites lan stabilitas stabilitas.

Tokoh ing ndhuwur nuduhake tes proses volatilisasi pelumas minyak pelincir. Program suhu kasebut dipasang saka suhu kamar nganti 130 ° C lan tetep kanthi suhu tetep. Tokoh kasebut nuduhake persentase massa 10, 15, 20, 25, 30 min, lan fokus paling cepet ing fokus 13.9 min, lan tingkat penurunan bobot DTG sing cocog. Kajaba iku, TG uga bisa ngukur proses volatilisasi (sublimasi) conto conto solid sing kuat, kayata camphor, kanggo menehi ciri stabilitas.

5. adsorption lan desorption

Tokoh ing ndhuwur nuduhake proses dehidrasi lan penyerapan banyu lempung sing diuji ing instrumen STA ing atmosfer beda lembab. Tes kasebut ditindakake kanthi suhu sing rata-rata udakara 30 ° C nggunakake generator asor kanggo nggawe hawa purge saka asor tartamtu. Bisa dirasakake, ing swasana resik sing luwih asor saka kelembapan relatif 5%, sampel kasebut nampilake proses dehidrasi kanthi bobot mudhun 0.81%. Nalika swasana diuripake dadi kelembapan relatif 25%, sampel kasebut nyerep penyerapan banyu kanthi bobot 1,66%. Sabanjure kanggo kelembapan relatif 50% lan 75%, conto kabeh banyu sing diserep, lan bobot bobote yaiku 1.38% lan 2.82%, masing-masing. Ing wektu sing padha, ing kurva DSC biru, efek eksotermis lan enthalpy proses penyerapan banyu bisa diamati.

6. Efek tingkat pendinginan ing kristal

Tokoh ing ndhuwur mbandhingake asil sing diolehake suhu suhu liya sawise conto Pet liyane digawe adhem saka negara molten menyang suhu normal nggunakake tingkat pendinginan sing beda. Bisa dirasakake, tingkat pendinginan sing luwih cepet, kurang crystallization saka sampel kasebut, lan wilayah puncak crystallization dingin sing luwih gedhe sing dijupuk kanthi pemanasan kapindho, crystallinity luwih murah.
Kristal sing beda-beda bakal mengaruhi sipat mekanik materi (keluwesan, duktilitas, resistensi dampak, lan sapiturute), sifat optik, resistensi pelarut, lan proses. Mula, ing proses produksi thermoplastics, kristal uga minangka indikasi penting kanggo deteksi lan kontrol.

7. stabilitas oksidasi

Kestabilan bahan oksidatif bisa diuji nggunakake DSC. Cara uji spesifik kalebu metode OIT, lan metode pengoksidasi suhu dinamis.
Periode induksi oksidasi (OIT) minangka metode tes standar kanggo industri plastik. Suhu pancet umume 200 ° C, nanging penyesuaian munggah / mudhun sing cocog bisa ditindakake miturut dawa oksidasi. Miturut prabédan wektu induksi oksidasi (OIT) saka macem-macem kelompok conto, bedane kinerja anti-oksidasi bahan lan efek anti-oksidasi macem-macem aditif anti oksidasi bisa dibandhingake, lan bisa digunakake kanthi ora langsung kanggo ngenali bedane sifat anti-tuwa bahan. Standar pangukuran sing relevan: DIN EN 728, ISO / TR 10837, ASTM D 3895.

Gambar ing ndhuwur nuduhake tes partikel OIT plastik poliethelin sesuai karo metode standar nasional. Sampel ditimbang kira-kira 15 mg, dilebokake ing open open putih, lan digawe panas nganti 200 ° C ing sangisoré 50 ml / min N 2, banjur ngalih menyang O 2 sawise 5 menit. Periode induksi oksidasi sing diukur (bedane wektu saka pamindhahan awal menyang O2 menyang titik wiwitan ekstrapolasi ing puncak eksotermik oksidatif) yaiku 40.1 menit.

8. pengobatan

DSC bisa ngukur proses ngobati resin thermosetting (kayata resin epoksi, resin fenolik, lan sapiturute), uga lapisan, adesif, lan liya-liyane.
Gambar ing ngisor iki nuduhaké uji suhu pengobatan suhu serat serat kaca sing dikuatake serat resin epoxy (GFEP). Prepreg tanpa bathi duwe suhu transisi kaca sing sithik (101.5 ° C) lan solidify sajrone proses pemanasan. Iki nuduhake puncak eksotmik gedhe ing kurva DSC (136.4, 158.9 ° C kaping pindho ing angka kasebut, ngobati enthalpy 43,10) J / g); sawise adhem kenaikan suhu kaping pindho, amarga resin wis mantep, suhu transisi kaca diangkat dadi 142,4 ° C, lan puncak pengobatan eksotermik ora katon maneh.
Cathetan: Kanggo resin epoksi, suhu transisi kaca cedhak karo keturunan derajat tamba. Gelar pengobatan sing luwih dhuwur, luwih lengkap panyebaran internal materi, suda mobilitas segmen, lan suhu transisi kaca sing luwih dhuwur.

9. tes pangowahan phase

Tokoh ing ndhuwur nuduhake tes pangowahan phase wesi sajrone proses pemanasan. Puncak endothermic ing 771.5 ° C yaiku transisi titik Curie lan bahan kasebut diowahi saka ferromagnet dadi paramagnetik. Puncak endothermic ing 918.6 ° C lan 1404.1 ° C yaiku transisi ing antarane rong pola kisi (pusat awak bcc - pusat fcc). Netzsch SC404 / STA449 duwe struktur hermetik vakum dhuwur lan sistem vakum kanthi otomatis kanthi sistem adsorption oksigen OTS sing unik kanggo njamin conto bisa diukur ing swasana padhange murni kanggo nyegah oksidasi kanthi suhu sing dhuwur.

10. polymorph

Polymorphism nuduhake fenomena sing bisa ana zat ing rong utawa luwih beda struktur kristal. Macem-macem bentuk kristal duwe macem-macem sipat fisik lan kimia lan bisa diowahi dadi siji kanthi sawetara kahanan tartamtu.

Tokoh ing ndhuwur nuduhake DSC pangukuran Sulfathiazole obat. Puncak endothermic ing 173.7 ° C ing angka kasebut lebur saka Form III, sing banjur diowahi dadi Form I. Pucuk endotermik cilik ing taun 196.2 ° C yaiku lebur saka Form II, lan puncak endothermic ing 201,4 ° C yaiku leleh saka Form I.

11. tes panas tartamtu

Prinsip tes
Miturut definisi fisika termal, kapasitas panas tartamtu c (kapasitas haba khusus termal spesifik Cp sing melu analisis termal umum) yaiku energi sing dibutuhake kanggo nambah suhu unit saben massa unit sampel ing suhu tartamtu. Yaiku: Cp = Q / (m * △ T), unit J / g * K
Owahi rumus iki:
Q = Cp * m * △ T
Banjur mbedakake wektu, njupuk kekuwatan endotermis sampel sajrone proses pemanasan q = dQ / dt, tingkat pemanasan HR = dT / dt, yaiku: q = Cp * m * HR
Nganggo jinis aliran panas DSC, daya endotermis q saka sampel panas spesifik panas sing ora dingerteni lan std standar standar panas std tartamtu ing suhu tartamtu masing-masing diukur kanthi tingkat pemanasan sing padha ing tingkat pemanasan dinamis, lan dijupuk:
Qsam = KT * (DSCsam - DSCbsl) = Cpsam * msam * HR
Qstd = KT * (DSCstd - DSCbsl) = Cpstd * mstd * HR
KT minangka koefisien sensitivitas sensor aliran panas, sing yaiku sinyal asli DSC (unit uV) ing suhu tartamtu bisa dikonversi dadi sinyal aliran panas (unit mW). DSCbsl minangka garis dasar sing diukur nggunakake sepasang blanks lan bakal dicopot nalika ngukur aliran panas sampel lan standar.
Dibagi loro rumus ing ndhuwur, lan KT lan HR dibagi dadi siji kanggo entuk:
(DSCsam - DSCbsl) / (DSCstd - DSCbsl) =
(Cpsam * msam) / (Cpstd * mstd)
Owah-ewahan sethithik, yaiku, tekanan panas tartamtu saka suhu sampel kanthi suhu tartamtu:
Cpsam = Cpstd × [(DSCsam - DSCbsl) / msam] / [(DSCstd - DSCbsl) / mstd] = Cpstd × DSCsam, rel, sub / DSCstd, rel, sub
Ing endi DSCxxx, rel, sub nggambarake sinyal DSC sawise garis dasar utawa referensi sing ditarik saka garis dasar ing koordinat relatif, ing μV / mg.

Tokoh ing ndhuwur nuduhake nilai panas tartamtu (kurva ijo) saka sampel tembaga murni sing diukur ing suhu DSC ing kisaran RT ~ 1000 ° C, lan perbandingan karo nilai literatur (kurva biru).

Juli 22, 2020

عمل رائع جداً .

Maringi Balesan

Alamat email Sampéyan ora dijedulne utāwā dikatonke. Ros sing kudu diisi ānā tandané *

jv_IDBasa Jawa