재료 연구에 EBSD 적용

1 서론 전자 후방 산란 회절(EBSD)의 역사는 1928년 투과 전자 현미경에서 Kikuchi가 관찰한 띠 모양의 회절 패턴으로 거슬러 올라갑니다. 1954년까지 Alam, Blackman 및 Pashley는 투과 전자 현미경을 사용하여 최초의 엄격한 전자 후방 산란 회절인 필름에서 LiF, KI, NaCl, PbS2 결정을 절단하는 광각 키쿠치 패턴을 필름화했습니다. 1973년 Venables와 Harland는 주사 전자 현미경에서 전자 후방 산란 회절 패턴을 사용하여 재료에 대한 결정학적 연구를 수행하여 재료 과학에서 EBSD의 적용을 시작했습니다. 1980년대 후반에 Dingley는 전자 후방 산란 회절 패턴을 수신하고 획득하기 위해 스크린과 텔레비전 카메라를 사용했습니다. 1990년대에는 자동 패터닝이 이루어졌습니다. 디지털 카메라, 컴퓨터 및 소프트웨어의 급속한 발전으로 현재 제품 EBSD는 패턴 수신 및 수집에서 보정에 이르기까지 전체 자동화를 실현했습니다. 지질학, 마이크로 일렉트로닉스, 재료 과학 등에 널리 사용되는 Kikuchi 패턴 및 보정 결과를 초당 100개 이상 얻을 수 있습니다.2 EBSD의 형성 원리와 물리적 의미 전자 후방 산란 회절계는 일반적으로 SEM 또는 전자 프로브에 설치됩니다. 샘플 표면과 수평은 약 70 °입니다. 입사 전자빔이 샘플에 들어가면 샘플의 원자에 의해 산란됩니다. 전자의 상당 부분은 산란 각도로 인해 샘플 표면을 빠져 나옵니다. 전자의 이 부분을 후방 산란 전자라고 합니다. 결정면의 샘플 패밀리를 가진 샘플을 떠나는 과정에서 후방산란된 전자는 브래그 회절 조건을 충족합니다. 표면, 2개의 원추형 표면과 밝은 밴드의 단면 형성 후 수신 스크린, Kikuchi 밴드. 각 키쿠치 존의 중심선은 도 4에 도시된 바와 같이 시료 상의 전자의 산란점과 수신 스크린으로부터 브래그 회절이 발생하는 평면의 단면에 해당한다. 1. 전자 후방 산란 회절 패턴을 전자 후방 산란 회절 패턴(EBSP)이라고 합니다. EBSP는 종종 하나 이상의 Kikuchi 밴드를 포함합니다. 수신 화면 수신 EBSP CCD 디지털 카메라로 디지털화되어 보정 및 계산을 위해 컴퓨터로 전송됩니다. EBSP가 샘플 표면 아래 수십 나노미터의 얇은 층에서 나온다는 점은 주목할 가치가 있습니다. 더 깊은 전자는 브래그 회절도 발생할 수 있지만 원자에 의해 더 산란되어 샘플 표면을 더 나갈 때 운동 방향을 변경하여 결국 EBSP의 뒷면이 될 수 있습니다. 따라서 전자 후방 산란 회절은 표면 분석 방법입니다. 둘째, 샘플이 약 70° 기울어진 이유는 기울기 각도가 클수록 후방 산란된 전자가 더 많이 형성되고 EBSP 패턴이 더 강하게 형성되기 때문이다. 그러나 기울기 각도가 크면 샘플 표면에 전자빔이 위치하게 되어 샘플이 제품 표면의 공간 분해능 및 기타 부정적인 영향을 줄일 수 없으므로 이제 EBSD가 샘플을 약 70° 기울입니다. 그림 1 EBSD 형성 원리전자 후방 산란 회절 패턴에는 4가지 샘플 관련 정보가 포함되어 있습니다. 결정 대칭 정보; 결정 방향 정보; 크리스탈 무결성 정보; 격자 상수 정보. 그림 2는 저자가 얻은 일반적인 EBSP 패턴을 보여줍니다. 패턴에는 서로 다른 결정면에 해당하는 여러 Kikuchi 밴드가 포함되어 있습니다. 구조 계수가 0이 아닌 결정 계열만 Bragg 회절을 거쳐 Kikuchi 밴드를 형성하는 반면 구조 인자가 0인 결정 계열은 회절 강도가 0이기 때문에 Kikuchi 밴드를 형성하지 않습니다. Kikuchi 다른 Kikuchi는 Kikuchi의 형성과 교차합니다. Kikuchi는 수정 평면 패밀리에 해당하므로 Kikuchi는 각 Kikuchi 밴드에 해당하는 각 수정 패밀리의 공통 방향, 즉 결정 축 방향에 해당합니다. 그림 2에서 볼 수 있듯이 Kikuchi는 매우 회전 대칭입니다. 이 회전 대칭은 결정 구조의 대칭과 직접적인 관련이 있습니다. 구체적으로, 해당 결정축에 대응하는 회전 대칭은 중심 대칭, 즉 2-회전 대칭을 추가한다. 입방 결정 [111] 방향 3 회전 대칭 및 EBSP 패턴 [111] 키쿠치 매우 6 대칭 등. 결정 구조의 대칭성은 230가지 종류의 공간군으로 나눌 수 있습니다. 브래그 회절에 의해 형성된 전자 후방 산란 회절 패턴은 (h, k, l) 및 (-h, -k, -l)의 동일한 구조 인자로 인해 공간군에서 대칭적인 작동 성분과 동일한 회절 강도를 구별할 수 없음 두 번째 회전 대칭의 도입, EBSP는 32가지 포인트 그룹을 구별할 수 없으며 11라우에 그룹의 두 가지 회전 대칭만 구별할 수 있습니다. 즉, EBSP 패턴은 11개의 서로 다른 회전 대칭만 가질 수 있습니다. 그림 2 Ni 일반적인 EBSP 패턴 위에서 언급했듯이 각 Kikuchi 영역의 중심선은 샘플의 해당 결정 표면 후 수신 스크린의 단면선과 동일합니다. 전자빔이 조사됩니다. 각 Kikuchi 전극은 전자빔 조사에서 해당 결정면의 확장에 해당하고 수용 스크린은 차단에 의해 형성되므로 EBSP에는 샘플의 결정학적 방향 정보가 포함됩니다. 샘플의 결정 방향은 샘플 배치, 입사 전자빔의 위치 및 수신 스크린의 기하학 조건에서 단일 키쿠치 또는 트리플 키쿠치 방법으로 계산할 수 있습니다. 격자의 무결성은 분명히 EBSP 패턴의 품질. 결정 격자가 손상되지 않은 경우 형성된 EBSP 패턴에서 Kikuchi 밴드의 가장자리가 날카로우며 고차 회절도 관찰할 수 있습니다(도 2 참조). 격자가 심한 변형을 겪으면 결정 격자의 왜곡 및 왜곡 및 다수의 전위와 같은 결함이 발생할 때 가장자리가 퍼지, 확산됩니다(그림 3). 그 이유는 브래그 회절에 의해 형성되는 키쿠치 밴드가 정보의 원자 주기적인 배열을 반영하기 때문입니다. 결정이 더 완전할수록 브래그 회절 강도가 높을수록 키쿠치 밴드 형성의 가장자리가 더 날카로워집니다. 그림 3 변형된 티타늄 합금 EBSP 패턴 그림 1에서 볼 수 있듯이 Kikuchi W 결정 격자 간격의 너비와 표면 사이의 해당 d는 다음 관계를 갖습니다. W = R · θ (1)λ = 2dsinθ (2) 여기서 R은 거리 수신 화면의 Kikuchi 대역과 시료의 전자빔 입사점 사이, λ는 입사 전자빔의 파장입니다.3 재료 연구의 EBSD3.1 Grain 방향, Grain 방향 분포(미세 조직) , 방향 및 습관의 관례적 판단 EBSD 화면에서 수신한 패턴은 CCD 디지털 카메라에서 수집되어 컴퓨터로 전송됩니다. 컴퓨터는 각 Kikuchi 밴드의 위치를 감지하기 위해 Hough 변환을 수행하고 Kikuchi 밴드 사이의 각도를 계산합니다. 그런 다음 Kikuchi와 Kikuchi의 값을 비교하는 각도 이론. 그림 4는 보정된 EBSP 패턴을 보여줍니다. 그림에서 "10"은 수신 화면의 중앙, 즉 시료에 전자빔이 입사되는 위치와 화면에서 수신 화면 수직선의 교차점을 나타냅니다. 시료에서 전자빔의 위치가 스크린에 수직인 것으로 알려진 경우 단일 키쿠치 또는 삼중 키쿠치 방법을 사용하여 결정립의 결정학적 방향을 계산할 수 있습니다. 테스트 조건을 신중하게 설정하면 결정 방향에 대한 EBSD 결정의 절대 정확도가 ≤ 0.25°가 될 수 있습니다. 샘플의 전자빔이 약간의 EBSP 패턴에 대해 일정 거리에 있으면, 샘플 매핑 표면의 특정 영역, 각 입자의 다결정 샘플 방향을 결정할 수 있으며, 통계 계산, 당신은 통계적 분포를 결정할 수 있습니다 결정 방향 - 질감. CCD 카메라, 컴퓨터 및 소프트웨어의 급속한 발전으로 인해 새로운 EBSD는 EBSP 패턴을 매우 빠르게 측정하고 결 방향의 결과를 제공할 수 있습니다. 예를 들어 영국 옥스포드의 Crystal은 초당 100개 이상의 EBSP 패턴을 수집하고 방향 결과를 제공할 수 있습니다. 샘플의 한 시야에서 최대 512 × 384 도트를 측정할 수 있습니다. 배율을 변경하여 mm2에서 μm2 영역까지 샘플의 질감을 결정할 수 있습니다. EBSD의 공간 분해능은 일반적으로 약 0.5μm입니다. 전계방출 주사전자현미경에 설치하면 공간 분해능이 10nm 미만이 될 수 있습니다. 따라서 nm 입자의 방향은 EBSD로 결정할 수 있습니다. 고배율에서 측정된 텍스처는 종종 마이크로도메인이라고 합니다. 동시에 EBSD를 사용하여 대면적의 거시적 질감을 측정할 수도 있습니다. 인접한 영역의 질감을 저배율로 측정한 후 몽타주 방법을 사용하여 서로 다른 영역을 접합하여 넓은 영역의 질감을 얻습니다. 예를 들어, HKL사의 CHANNAL5는 전자현미경의 자동 샘플 스테이지와 협력하여 20mm × 20mm 범위의 텍스처를 측정할 수 있습니다. 그림 4. 보정된 Ni EB 패턴EBSD 텍스처는 극성과 같은 다양한 형태로 표현될 수 있습니다. 지도, 역극 지도, ODF 등(그림 5 참조). X선 회절과 비교하여 EBSD는 미세 조직, 선택한 영역의 조직을 측정하고 결정립 모양을 결정립 방향과 직접 연관시키는 이점이 있습니다. 또한, X선 구조는 반유도 후 결정립 방향의 회절 강도, 선택한 계산 모델에 의한 계산 정확도, 설정한 다양한 매개변수의 영향, 일반적으로 측정된 질감 및 실제 편차를 측정하여 측정합니다. 15% 이상. EBSD는 각 곡물의 절대 방향을 측정하여 질감을 결정하는 통계 통계로 EBSD가 질감을 결정하는 가장 정확한 수단이라고 생각할 수 있습니다. 물론, X-선, EBSD 샘플 준비 문제 및 기타 단점과 비교할 때. EBSD에 의한 두 상의 결정학적 배향의 동시 결정은 두 상 사이의 결정학적 관계의 결정을 허용합니다. 두 상의 결정학적 관계를 결정하기 위해서는 일반적으로 30개 이상의 위치에서 두 상의 각각의 결정학적 배향을 결정하는 것이 필요합니다. 그리고 모든 측정 결과는 2상 결정학을 설정하기 위해 통계에서 동일한 극 투영 붉은 그림자에 동시에 투영됩니다. TEM 및 X-ray와 비교하여 EBSD에 의한 두 위상 간의 배향 관계 결정은 분명한 이점이 있습니다. EBSD 테스트에 사용된 샘플의 표면은 평평하고 균일하며 두 상이 공존하는 30개 이상의 위치를 쉽게 찾을 수 있습니다. 동시에 결 방향은 소프트웨어에 의해 자동으로 계산될 수 있습니다. 투과형 전자현미경은 시료가 얇기 때문에 동일한 시료에서 30개 이상의 2상 위치 공존을 찾기 어렵다. 또한 결 방향을 수동으로 계산해야 합니다. 엑스선은 일반적으로 촬영 장치가 없기 때문에 측정된 위치에서 엑스선의 위치를 정확히 찾기가 어렵습니다. 위상 크기가 작으면 X선으로 상간 결정 관계를 결정하기 어렵다. 그림 5는 고순도 Ni 기저대역 극성과 역극도도이며, 아비투스, 쌍면, 슬립면 등 사이의 두 번째 단계와 기판은 샘플 표면에 흔적을 남깁니다. 특히 두 개 이상의 다이 표면에 흔적이 남아 있는 경우 EBSD를 사용하여 이러한 평면을 결정할 수 있습니다. 위상 식별을 위해서는 카메라가 약한 Kikuchi 선을 감지하기에 충분한 수의 회색조와 충분히 높은 공간 해상도가 있어야 합니다. 이제 CCD 카메라는 위상 식별 요구 사항을 충족하기 위해 일반적으로 12비트 그레이 스케일, 즉 212 그레이 레벨과 최대 1300 × 1024의 공간 해상도를 갖습니다. EBSD로 단계를 식별하려면 EDS의 도움이 필요합니다. 일반적으로 에너지 스펙트럼을 사용하여 구성으로 식별할 위상의 요소를 결정한 다음 위상 EBSP 패턴을 수집합니다. 이러한 요소로 형성될 수 있는 모든 물체는 패턴에 대해 보정되며 패턴과 정확히 일치하는 위상만이 식별된 위상입니다(그림 6 참조). EBSD의 위상 식별 원리는 다음과 다릅니다. TEM 및 X선 회절의 위상 식별. EBSD는 주로 결정면 사이의 각도를 기반으로 위상을 식별하는데, EBSP는 약 70°의 결정 방위 정보를 포함하고, TEM은 위상을 식별하기 위해 면간 간격과 결정각을 기반으로 하기 때문에 X선은 면간을 기반으로 합니다. 위상을 식별하기 위해 간격 및 각 결정면의 상대 회절 강도. X선은 면간 간격을 정확하게 측정할 수 있으므로 X선 위상 식별에는 위상 구성에 대한 사전 지식이 필요하지 않습니다. 및 EBSD 및 TEM 결정에서 면간 간격 오류가 더 크면 먼저 식별할 위상 성분을 결정하여 후보 범위를 좁혀야 합니다. 그러나 세 가지 회절 방법은 특정 결정면의 회절 측면에서 동일합니다. 즉, 결정면의 구조적 요인이 0이 아니어야 합니다. 3 EBSD 스트레인 분포 측정 방법3.3.1 EBSD 패턴 품질 다이어그램 EBSD에서 각 회절 패턴은 샤프니스를 기반으로 하는 패턴 품질 값으로 표현되며 매핑에 사용할 수 있습니다. 밝은 점은 높은 패턴 품질에 해당하고 어두운 점은 낮은 패턴 품질에 해당합니다. 품질이 낮다는 것은 격자가 완전하지 않고 결함 및 기타 전위가 많다는 것을 의미합니다. 패턴 품질 맵 방법은 단일 결정립의 변형률 분포 측정에 적합하며 변형 결정립 또는 다른 결정이 없는 경우에도 개별 결정립 또는 결정 방향이 다른 상 간의 변형률 분포 측정에는 적합하지 않습니다. 방향 각각은 서로 다른 패턴 품질 값을 가집니다.3.3.2 결정립계 분포기본은 변형 영역에 많은 수의 저각 결정립계가 있다는 것입니다(예: 2°~10°의 불일치 정도를 갖는 결정립계).3.3. 3 Local mismatch map각 측정 지점과 8개의 인접 이웃 사이의 불일치 각도의 평균을 계산하고 높은 각도의 결정립계(예:> 5° 결정립계)를 고려하여 로컬 변형률 변화를 고려하지 않습니다. Grain size.3.3.4 intragranular mismatch diagram 각 Grain 내에서 불일치 각도 기울기가 가장 작은 점(즉, th e 최소 변형)이 계산됩니다. 이 점의 방향을 기준 방향으로 취하면 이 점에 대한 결정의 다른 모든 점의 불일치 각도가 계산됩니다. 이 도표는 가장 많이 변형된 Grain을 명확하게 보여줍니다.3.3.5 등가 변형 도표 각 Grain 내의 방향 분포를 계산하고 Grain 크기에 따라 특정 가중치를 부여합니다. 그런 다음 평활 계수를 사용하여 전체 영역의 등변형률 분포를 매끄럽게 하여 높은 변형률 영역을 강조 표시합니다(그림 7 참조). 그림 7 균열 근처의 변형률 분포3.4 결정립 경계 속성각 결정립의 결정학적 방향 결정 , 결정립 사이의 불일치 각도는 대각 결정립계, 소각 결정립계, 하위 결정립계 등을 구별하기 위해 쉽게 계산될 수 있으며 일치 격자 모델(CSL's)에 따라 연구될 수 있습니다. 결정립계는 일관된 결정립계입니다. Σ3, Σ9, Σ27 및 기타 일치 격자 경계와 같은 격자 경계는 일반적으로 쌍둥이 경계입니다. 또한 다양한 불일치 각도를 연구할 수 있습니다.3.5 격자 상수 결정키쿠치 영역의 너비를 측정하여 해당 결정면의 면간 간격을 계산할 수 있습니다. 각 Kikuchi 밴드의 가장자리는 두 쌍곡선 곡선과 동일하므로 Kikuchi 밴드의 다른 위치에서 측정된 너비 값이 다릅니다. Kikuchi는 일반적으로 결정 간격을 계산하기 위해 밴드의 가장 좁은 폭에서 측정해야 합니다. 측정 과정의 오차로 인해 EBSD로 평면 사이의 거리를 측정하는 오차는 일반적으로 약 1.5%입니다. 따라서 EBSD는 격자 상수를 측정하는 특별한 방법이 아닙니다. 위의 용도 외에도 EBSD는 다양한 샘플의 결정 입자 방향을 정확하게 결정할 수 있습니다. 금속 조직학적 방법으로 시료 입자를 결정하기 어려운 경우 시료 내 결정 입자의 실제 분포와 입자 크기의 분포는 EBSD를 통해 확인할 수 있습니다.4 결론 전자 후방 산란 회절(EBSD) 기술은 매우 성숙하여 다음을 수행할 수 있습니다. 입자 방향, 미세 조직, 방향, 서식지 표면 및 위상 식별, 변형 분포, 입자 경계 특성 및 격자 상수 기타 결정에 널리 사용됩니다. 일반적으로 사용되는 X선 회절과 비교하여 TEM에서 선택된 전자 회절은 고유한 특성을 가지고 있습니다. 특히 주사전자현미경에 장착했을 때, 주사전자현미경은 종합적인 분석기기로서 형태관찰, 구조분석, 성분결정(에너지스펙트럼과 분광기 포함)의 기능을 가지고 있습니다.
근원 : Meeyou 탄화물