4 가지 리튬 이온 배터리 재료 테스트 기술

리튬 배터리는 전자 제품 및 자동차에 새로운 에너지원으로 널리 사용됩니다. 최근 몇 년 동안 국가는 에너지 신산업을 적극 지원했으며 많은 국내외 기업과 연구 기관은 리튬 배터리 성능의 다양한 측면을 향상시키기 위해 투입을 늘리고 지속적으로 신소재를 연구했습니다. 리튬 이온 재료와 관련 전체 전지, 반쪽 전지 및 배터리 팩은 생산에 들어가기 전에 일련의 테스트를 거칩니다. 다음은 리튬 이온 재료에 대한 몇 가지 일반적인 테스트 방법을 요약한 것입니다. 가장 직관적인 구조 관찰: 주사 전자 현미경(SEM) 및 투과 전자 현미경(TEM)주사 전자 현미경(SEM)배터리 재료의 관찰 규모가 수백 나노미터에서 수 마이크로미터의 서브 마이크론 범위, 일반 광학 현미경은 관찰 요구 사항을 충족할 수 없으며 더 높은 배율의 전자 현미경은 종종 배터리 재료를 관찰하는 데 사용됩니다. 주사 전자 현미경(SEM)은 비교적 현대적인 세포 생물학입니다. 1965년에 발명된 연구 도구. 주로 2차 전자 신호 이미징을 사용하여 샘플의 표면 형태를 관찰합니다. 즉, 매우 좁은 전자빔을 사용하여 샘플을 스캔하여 전자빔과 샘플의 상호 작용이 다양한 효과를 생성합니다. 이는 주로 샘플의 2차 전자 방출입니다. 주사 전자 현미경은 리튬 이온 물질의 입자 크기와 균일성, 나노 물질 자체의 특수한 형태를 관찰할 수 있습니다. 사이클 중 재료의 변형을 관찰해도 해당 사이클 유지 능력이 좋은지 나쁜지 판단할 수 있습니다. 그림 1b에서 볼 수 있듯이 이산화티타늄 섬유는 우수한 전기화학적 성능을 제공하는 특수한 네트워크 구조를 가지고 있습니다. 1: (a) 주사 전자 현미경(SEM) 구조 개략도; (b) SEM 시험으로 얻은 사진(TiO2 나노와이어)1.1 SEM 주사 전자 현미경 원리: 그림 1a와 같이 SEM은 샘플 표면의 전자빔 충격을 사용하여 신호 방출과 같은 2차 전자를 유발하고, SE 및 증폭, SE에 의해 전달되는 정보 전송, 시계열의 점별 이미징, 튜브의 이미징.1.2 주사 전자 현미경 기능: (1) 강력한 입체 이미지 및 관찰 가능한 두께 (2) 샘플 준비가 간단하고 더 큽니다. (3) 더 높은 분해능, 30 ~ 40Å (4) 배율은 4배에서 150,000까지 연속적으로 가변 가능 (5) 미세 영역의 정량 및 정성 분석을 위한 액세서리 장착 가능1.3 관찰 대상:분말 , 과립 및 벌크 재료를 모두 테스트할 수 있습니다. 테스트 전에 건조한 상태로 유지하는 것 외에는 특별한 처리가 필요하지 않습니다. 그것은 주로 샘플의 표면 형태, 분할 표면의 구조 및 루멘의 내부 표면 구조를 관찰하는 데 사용됩니다. 재료의 특정 크기와 입자 크기 분포를 직관적으로 반영할 수 있습니다.2. TEM 투과 전자 현미경 그림 2: (a) TEM 투과 전자 현미경의 구조도; (b) TEM 테스트 사진(Co3O4 나노시트)2.1 원리: 입사 전자빔은 시료를 통과하여 시료의 단면을 전달하는 전자 신호를 생성하는 데 사용됩니다. 그런 다음 다단계 자기 렌즈로 증폭된 후 형광판에 이미징되고 전체 이미지가 동시에 확립됩니다.2.2 특징: (1) 얇은 샘플, h<1000 Å (2) 2D 평면 이미지, 빈약한 입체 효과 (3) 2 Å 이상의 높은 분해능 (4) 복잡한 샘플 준비2.3 관찰 대상: 용액에 분산된 나노 스케일 물질은 사용 전에 구리 메쉬에 떨어뜨리고 미리 준비하고 건조한 상태로 유지해야 합니다. 주요 관찰은 샘플의 내부 미세 구조입니다. HRTEM 고해상도 투과 전자 현미경은 재료의 해당 격자 및 결정 평면을 관찰할 수 있습니다. 그림 2b와 같이 2D 평면 구조를 관찰하면 SEM에 비해 입체감이 좋지 않아 더 나은 효과를 얻을 수 있지만 해상도가 높을수록 더 미묘한 부분을 관찰할 수 있으며 특수 HRTEM은 재료 Crystal 표면과 격자 정보.3. 재료 결정 구조 테스트: (XRD) X선 회절 기술X선 회절(XRD) 기술. 재료의 X선 회절, 회절 패턴 분석을 통해 재료의 구성, 재료의 내부 원자 또는 분자 구조 또는 형태 및 기타 정보 연구 방법을 얻습니다. X선 회절 분석은 물질의 상과 결정 구조를 연구하는 주요 방법입니다. 물질(결정 또는 비결정)이 회절 분석을 받을 때, 물질은 다른 정도의 회절을 생성하기 위해 X-선으로 조사됩니다. 조성, 결정 형태, 분자 내 결합, 분자 구성 및 형태가 물질의 생산을 결정합니다. 독특한 회절 패턴. X선 회절법은 시료를 손상시키지 않고, 오염이 없고, 신속하고, 측정 정확도가 높으며, 결정의 무결성에 대한 많은 정보를 제공하는 장점이 있습니다. 따라서 재료 구조 및 구성 분석을 위한 현대 과학적 방법인 X선 회절 분석은 다양한 분야의 연구 및 생산에 널리 사용되었습니다. 그림 3: (a) 리튬 이온 재료의 XRD 스펙트럼; (b) X선 회절계의 원리 구조3.1 XRD의 원리: X선 회절이 전자기파로 결정에 투사되면 결정의 원자에 의해 산란됩니다. 산란파는 원자의 중심에서 방출됩니다. 각 원자의 중심에서 방출되는 산란파는 소스 구형파와 유사합니다. 원자는 결정에 주기적으로 배열되어 있기 때문에 이러한 산란된 구형파 사이에는 고정된 위상 관계가 있으며, 이로 인해 일부 산란 방향의 구형파는 서로를 강화하고 일부 방향에서는 서로 상쇄되어 회절 현상이 발생합니다. 각 결정 내부의 원자 배열이 고유하므로 해당 회절 패턴이 독특하고 사람의 지문과 유사하므로 위상 분석을 수행할 수 있습니다. 이 중 회절 패턴에서 회절선의 분포는 단위 셀의 크기, 모양 및 방향에 따라 결정됩니다. 회절선의 강도는 원자의 유형과 단위 셀에서의 위치에 따라 결정됩니다. 브래그 방정식: 2dsinθ=nλ를 사용하면 고정된 타겟을 사용하여 다른 재료에 의해 여기된 X선을 얻어 특정 θ 각도에서 특성 신호, 즉 PDF 카드에 표시된 특성 피크를 생성할 수 있습니다.3.2 XRD 테스트 기능: XRD 회절계 응용 범위가 넓고 일반적으로 분말, 단결정 또는 다결정 벌크 재료를 측정하는 데 사용되며 빠른 감지, 간단한 조작 및 편리한 데이터 처리의 장점이 있습니다. 표준 양심 제품입니다. 리튬 물질을 검출하는 데 사용할 수 있을 뿐만 아니라 대부분의 결정 물질은 XRD를 사용하여 특정 결정 형태를 테스트할 수 있습니다. 그림 3a는 리튬 이온 물질 Co3O4에 해당하는 XRD 스펙트럼을 보여줍니다. 재료의 크리스탈 평면 정보는 해당 PDF 카드에 따라 그림에 표시됩니다. 이 그림에서 해당 검은색 블록 재료의 결정화 피크는 좁고 매우 분명하여 결정성이 매우 우수함을 나타냅니다.3.3 테스트 대상 및 샘플 준비 요구 사항: 표면이 매끄러운 분말 샘플 또는 평평한 샘플. 분말 샘플은 연마가 필요하며 샘플 표면이 평평하여 측정된 샘플의 응력 효과를 줄입니다.4. 전기화학적 성능(CV) 순환 전압전류법 및 순환 충방전리튬 배터리 재료는 전기화학적 범위에 속하므로 해당 일련의 전기화학적 테스트가 필수적입니다.CV 테스트: 일반적으로 사용되는 전기화학적 연구 방법입니다. 이 방법은 전극 전위를 다른 속도로 제어하고 시간이 지남에 따라 삼각형 파형으로 한 번 이상 반복적으로 스캔합니다. 전위 범위는 전극에서 서로 다른 환원 및 산화 반응을 교대로 발생시키고 전류-전위 곡선을 기록하는 것입니다. 곡선의 모양에 따라 전극반응의 가역성 정도, 중간체나 상경계의 흡착 가능성, 새로운 상의 형성 가능성, 커플링 화학반응의 성질을 판단할 수 있다. 일반적으로 전극 반응 매개변수를 측정하고, 제어 단계 및 반응 메커니즘을 결정하고, 전체 전위 스캔 범위 내에서 어떤 반응이 발생할 수 있는지, 그리고 그 특성이 어떻게 나타나는지 관찰하는 데 사용됩니다. 새로운 전기화학 시스템의 경우 선호되는 연구 방법은 종종 "전기화학 분광법"이라고 하는 순환 전압전류법입니다. 수은 전극을 사용하는 것 외에도 이 방법은 백금, 금, 유리질 탄소, 탄소 섬유 미세 전극 및 화학적으로 변형된 전극을 사용할 수도 있습니다. 순환 전압전류법은 전극 공정의 특성, 메커니즘 및 운동 매개변수 연구에 유용한 전기화학 방법입니다. . 새로운 전기화학 시스템의 경우 선호되는 연구 방법은 종종 순환 전압전류법입니다. 영향을 받는 요인이 많기 때문에 이 방법은 일반적으로 정성 분석에 사용되며 정량 분석에는 거의 사용되지 않습니다. 그림 4: (a) 가역 전극의 CV 사이클 다이어그램; (b) 배터리의 정전류 사이클 충방전 테스트 정전류 순환 충방전 테스트: 리튬 배터리를 해당 배터리에 조립한 후 사이클 성능을 테스트하기 위해 충방전이 필요합니다. 충방전 공정은 종종 정전류 충방전 방식을 사용하고, 고정된 전류 밀도에서 방전 및 충전하고, 전압 또는 특정 용량 조건을 제한하고, 사이클 테스트를 수행합니다. 실험실에서 일반적으로 사용되는 두 종류의 테스터가 있습니다: 무한 블루 파워와 심천 Xinwei. 간단한 프로그램을 설정한 후 배터리의 사이클 성능을 테스트할 수 있습니다. 도 4b는 리튬 전지 조전지 그룹의 사이클 다이어그램이다. 검은색 벌크 재료는 60개 순환할 수 있고 빨간색 NS 재료는 150개 이상 순환할 수 있음을 알 수 있습니다. 요약: 리튬 배터리 재료에 대한 테스트 기술이 많이 있습니다. 가장 일반적인 것은 위에서 언급한 SEM, TEM, XRD, CV 및 사이클 테스트입니다. 또한 라만 분광법(Raman), 적외선 분광법(FTIR), X선 광전자 분광법(XPS) 및 전자 현미경 부착물의 에너지 스펙트럼 분석(EDS), 물질 입자 크기 및 다공성. BET 표면적 테스트의 비율. 일부 경우에는 중성자 회절 및 흡수 분광법(XAFS)도 사용할 수 있습니다. 지난 30년 동안 리튬 배터리 산업은 자동차 및 기타 전력 장비에 사용되는 석탄 및 석유와 같은 기존 연료를 빠르게 그리고 점차적으로 대체했습니다. 이와 함께 개발된 특성화 및 검출 방법도 리튬 배터리 분야의 발전을 지속적으로 개선하고 촉진했습니다.
근원 : Meeyou 탄화물