f875f9 07ce988264184654be70d1d2201a4b55mv2
1 Wprowadzenie Historię dyfrakcji rozpraszania wstecznego elektronów (EBSD) należy prześledzić wstecz do pasmowego wzoru dyfrakcji widzianego przez Kikuchi w transmisyjnym mikroskopie elektronowym w 1928 r., Linii Kikuchi, chociaż ta linia Kikuchi jest transmitowana elektronicznie. Do 1954 r. Alam, Blackman i Pashley stosowali również transmisyjną mikroskopię elektronową do filmowania szerokokątnych wzorów kikuchi odszczepiających z filmu kryształy LiF, KI, NaCl, PbS2. W 1973 r. Venables i Harland przeprowadzili badanie krystalograficzne materiału przy użyciu dyfraktogramów elektronowych z rozpraszaniem wstecznym na skaningowej mikroskopii elektronowej, otwierając zastosowanie EBSD w materiałoznawstwie. Pod koniec lat osiemdziesiątych Dingley wykorzystywał ekrany i kamery telewizyjne do odbierania i pozyskiwania wzorów dyfrakcji elektronów z rozpraszaniem wstecznym. W latach 90. wprowadzono automatyczne wzornictwo. Wraz z szybkim rozwojem aparatów cyfrowych, komputerów i oprogramowania, obecny produkt EBSD zrealizował pełną automatyzację od odbioru i gromadzenia wzorów do kalibracji. Może uzyskać więcej niż 100 klatek na sekundę Wzór Kikuchi i wyniki kalibracji, szeroko stosowane w geologii, mikroelektronice, materiałoznawstwie itp. 2 Zasada tworzenia EBSD i zawarte w niej znaczenie fizyczne Elektroniczny dyfraktometr z rozpraszaniem wstecznym jest zwykle instalowany na SEM lub sondzie elektronicznej. Powierzchnia próbki i poziomo wynosi około 70 °. Gdy padająca wiązka elektronów wejdzie do próbki, zostanie rozproszona przez atomy w próbce. Znaczna część elektronów ucieka z powierzchni próbki z powodu kąta rozproszenia. Ta część elektronu nazywana jest elektronem rozproszonym wstecznie. Rozproszone wstecznie elektrony w procesie opuszczania próbki z rodziną próbek powierzchni kryształu spełniają warunek dyfrakcji Bragga 2dsinθ = λ, która część dyfrakcji dyfrakcji tworzy dwa wierzchołki dla punktu rozproszenia i płaszczyznę kryształu prostopadłą do dwóch stożkowych powierzchnie, Dwie powierzchnie stożkowe i ekran odbiorczy po utworzeniu przekroju jasnego pasma, pasma Kikuchi. Linia środkowa każdej strefy kikuchi odpowiada przekrojowi płaszczyzny, w której dyfrakcja Bragga występuje od punktu rozproszenia elektronu na próbce i ekranie odbiorczym, jak pokazano na FIG. 1. Wzorzec dyfrakcji wstecznej elektronów nazywa się dyfraktogramem elektronowym (EBSP). EBSP często zawiera więcej niż jeden zespół Kikuchi. Ekran odbioru otrzymał EBSP Zdigitalizowane przez aparat cyfrowy CCD i wysłane do komputera w celu kalibracji i obliczeń. Warto zauważyć, że EBSP pochodzi z cienkiej warstwy około kilkudziesięciu nanometrów pod powierzchnią próbki. Głębsze elektrony, chociaż może również wystąpić dyfrakcja Bragga, mogą być dalej rozpraszane przez atomy, aby zmienić kierunek ruchu, gdy dalej opuszczają powierzchnię próbki, ostatecznie stając się tylnymi częściami EBSP. Dlatego dyfrakcja rozproszenia wstecznego elektronów jest metodą analizy powierzchni. Po drugie, przyczyną przechylenia próbki o około 70 ° jest to, że im większy jest kąt pochylenia, tym więcej powstaje elektronów rozproszonych wstecznie i tym silniejszy jest wzór EBSP. Jednak duży kąt pochylenia doprowadzi do pozycjonowania wiązki elektronów na powierzchni próbki, nie można zredukować próbki Rozdzielczość przestrzenna powierzchni produktu i inne negatywne skutki, więc teraz EBSD przechyla próbkę o około 70 °. Rysunek 1 EBSD zasada tworzenia Wzór dyfrakcji elektronowej z rozpraszaniem wstecznym zawiera cztery informacje związane z próbką: informacje o symetrii kryształów; informacje o orientacji kryształów; informacje o integralności kryształów; informacje o stałej sieci. Rysunek 2 pokazuje typowy wzór EBSP uzyskany przez autora. Wzór zawiera kilka pasm Kikuchi odpowiadających różnym powierzchniom kryształu. Tylko rodzina kryształów o niezerowym współczynniku strukturalnym ulegnie dyfrakcji Bragga z utworzeniem pasma Kikuchi, podczas gdy rodzina kryształów o zerowym współczynniku strukturalnym nie utworzy pasma Kikuchi z powodu zerowej intensywności dyfrakcji. Kikuchi różne Kikuchi przecinają się z formacją Kikuchi. Ponieważ Kikuchi odpowiada rodzinie płaszczyzny kryształu, Kikuchi jest równoważny wspólnemu kierunkowi każdej rodziny kryształów odpowiadającemu każdemu pasmowi Kikuchi, to jest kierunkowi osi kryształu. Jak widać na ryc. 2, Kikuchi bardzo rotacyjna symetria. Ta symetria rotacyjna jest bezpośrednio związana z symetrią struktury krystalicznej. W szczególności symetria obrotowa odpowiadająca odpowiedniej osi kryształu dodaje symetrię środkową, to znaczy symetrię 2-obrotową. Takich jak kierunek kryształu sześciennego [111] dla symetrii trzech obrotów i wzorzec EBSP [111] Kikuchi bardzo sześć symetrii. Symetrię struktury krystalicznej można podzielić na 230 rodzajów grupy kosmicznej. Wzorzec dyfrakcji rozproszenia elektronów utworzony przez dyfrakcję Bragga nie może odróżnić symetrycznych składników operacji w grupie przestrzennej od tego samego natężenia dyfrakcji z powodu tego samego współczynnika strukturalnego (h, k, l) i (-h, -k, -l) Wprowadzając drugą symetrię obrotu, EBSP nie może rozróżniać 32 rodzajów grupy punktów, może jedynie rozróżnić dwa rodzaje symetrii obrotu grupy 11 Laue. Innymi słowy, wzory EBSP mogą mieć tylko 11 różnych symetrii obrotowych. Rysunek 2 Ni typowy wzór EBSP Jak wspomniano powyżej, linia środkowa każdej strefy Kikuchi jest równoważna linii przekroju ekranu odbiorczego za odpowiednią powierzchnią kryształu próbki jest naświetlany wiązką elektronów. Każda elektroda Kikuchi odpowiada przedłużeniu odpowiedniej płaszczyzny kryształu przy napromieniowaniu wiązką elektronów. Ekran akceptacji jest tworzony przez punkt przecięcia, dlatego EBSP zawiera informacje o orientacji krystalograficznej próbki. Orientację kryształu próbki można obliczyć metodą pojedynczego kikuchi lub potrójnego kikuchi, pod warunkiem umieszczenia próbki, lokalizacji padającej wiązki elektronów i geometrii ekranu odbiorczego. Integralność sieci jest wyraźnie związana z jakość wzoru EBSP. Gdy sieć krystaliczna jest nienaruszona, krawędzie pasma Kikuchi w utworzonym wzorze EBSP są ostre i można zaobserwować nawet dyfrakcję wysokiego rzędu (jak pokazano na fig. 2); gdy sieć ulega silnemu odkształceniu i powoduje wady, takie jak zniekształcenie i zniekształcenie sieci krystalicznej oraz dużą liczbę przemieszczeń Kikuchi brzeg rozmyty, rozproszony (ryc. 3). Powodem jest to, że pasmo Kikuchi utworzone przez dyfrakcję Bragga, odzwierciedlającą atomowy układ okresowy informacji, im bardziej kompletny kryształ, im wyższa intensywność dyfrakcji Bragga, tym ostrzejsza jest krawędź tworzenia pasma Kikuchi. Rysunek 3 Zdeformowany tytan wzór EBSP stopu Jak można zobaczyć na ryc. 1, szerokość siatki krystalicznej Kikuchi W i odpowiadające d między powierzchnią ma następującą zależność: W = R · θ (1) λ = 2dsinθ (2) Gdzie R jest odległością między pasmem Kikuchi na ekranie odbiorczym a punktem padania wiązki elektronów na próbce, a λ jest długością fali padającej wiązki elektronów.3 EBSD w badaniach materiałów 3.1 Orientacja ziarna, rozkład orientacji ziarna (mikrotekstura) , orientacja i zwyczajowe określanie nawyku Wzorzec odebrany przez ekran EBSD jest gromadzony przez aparat cyfrowy CCD i wysyłany do komputera. Komputer wykonuje transformację Hougha w celu wykrycia pozycji każdego pasma Kikuchi i oblicza kąt między pasmami Kikuchi. Następnie teoria kąta do porównania wartości Kikuchi i Kikuchi. Rycina 4 pokazuje skalibrowany wzór EBSP. Na rysunku „10” oznacza środek ekranu odbiorczego, to znaczy przecięcie pozycji padającej wiązki elektronów na próbce i pionową linię ekranu odbiorczego na ekranie. Jeżeli wiadomo, że położenie wiązki elektronów na próbce jest prostopadłe do ekranu, orientację krystalograficzną ziaren można obliczyć metodą pojedynczego kikuchi lub potrójnego kikuchi. Dzięki starannemu ustaleniu warunków badania absolutna dokładność określenia orientacji kryształów przez EBSD może wynosić ≤ 0,25 °. Jeśli wiązka elektronów w próbce w pewnej odległości dla małego wzoru EBSP, pewien obszar na powierzchni odwzorowania próbki, możesz określić orientację próbki polikrystalicznej dla każdego ziarna, obliczenia statystyczne, możesz określić rozkład statystyczny orientacja kryształów - tekstura. Ze względu na szybki rozwój kamer CCD, komputerów i oprogramowania, nowy EBSD może bardzo szybko mierzyć wzorce EBSP i dawać wynik orientacji ziarna. Na przykład Crystal of England Oxford może zebrać ponad 100 wzorów EBSP na sekundę i dać wyniki orientacji. W jednym polu widzenia próbki można zmierzyć do 512 × 384 kropek. Zmieniając powiększenie, możemy określić teksturę na próbce od obszaru mm2 do μm2. Rozdzielczość przestrzenna EBSD wynosi zwykle około 0,5 μm. W przypadku zainstalowania w mikroskopie elektronowym ze skanowaniem emisyjnym rozdzielczość przestrzenna może być mniejsza niż 10 nm. Dlatego orientację ziaren nm można określić za pomocą EBSD. Tekstura zmierzona przy dużym powiększeniu jest często nazywana mikrodomenami. Jednocześnie EBSD może być również używany do pomiaru makroskopowych tekstur o dużej powierzchni. Po zmierzeniu tekstury sąsiedniego obszaru przy małym powiększeniu metoda montażu służy do łączenia różnych obszarów w celu uzyskania dużego obszaru tekstury. Na przykład CHANNAL5 firmy HKL może mierzyć teksturę w zakresie 20 mm × 20 mm we współpracy z automatycznym etapem próbkowania mikroskopu elektronowego. Rysunek 4. Skalibrowany wzór Ni EBEBSD może być wyrażany w wielu postaciach, takich jak biegunowa mapy, odwrotne mapy biegunowe, ODF itp. (patrz rysunek 5). W porównaniu z dyfrakcją rentgenowską, EBSD ma tę zaletę, że mierzy mikroteksturę, teksturę wybranego obszaru i bezpośrednio koreluje kształt ziarna z orientacją ziarna. Ponadto, struktura rentgenowska jest mierzona przez pomiar intensywności dyfrakcji orientacji ziarna po wygładzeniu, dokładność obliczeń według wybranego modelu obliczeniowego, wpływ różnych zestawów parametrów, ogólną zmierzoną teksturę i rzeczywiste odchylenie więcej niż 15%. EBSD mierząc bezwzględną orientację każdej statystyki ziarna w celu określenia tekstury, możemy myśleć o EBSD, który jest najdokładniejszym sposobem określania tekstury. Oczywiście, w porównaniu z promieniowaniem rentgenowskim, problemami z przygotowaniem próbek EBSD i innymi niedociągnięciami. Jednoczesne określenie orientacji krystalograficznych dwóch faz za pomocą EBSD umożliwia określenie zależności krystalograficznej między dwiema fazami. W celu ustalenia zależności krystalograficznej między dwiema fazami zasadniczo konieczne jest określenie orientacji krystalograficznej każdej z dwóch faz powyżej 30 miejsc. Wszystkie wyniki pomiarów jednocześnie rzutowane na tę samą polarną projekcję czerwony cień na statystyki, w celu ustalenia krystalografii dwufazowej. W porównaniu z TEM i promieniami rentgenowskimi, określenie zależności orientacji między dwiema fazami za pomocą EBSD ma oczywiste zalety. Powierzchnia próbki użytej do testu EBSD jest płaska i jednorodna, i łatwo jest znaleźć więcej niż 30 miejsc, w których współistnieją dwie fazy. Jednocześnie orientację ziarna można obliczyć automatycznie za pomocą oprogramowania. Transmisyjna mikroskopia elektronowa ze względu na cienki obszar małej próbki trudno jest znaleźć więcej niż 30 w tej samej próbce współistnienia pozycji dwufazowej. Ponadto orientację ziarna należy obliczyć ręcznie. Ponieważ promieniowanie rentgenowskie zasadniczo nie ma urządzenia obrazującego, trudno jest dokładnie zlokalizować promieniowanie rentgenowskie w zmierzonej pozycji. Gdy wielkość fazy jest niewielka, trudno jest ustalić zależność kryształów międzyfazowych za pomocą promieniowania rentgenowskiego. Ryc. 5 rys. 5 biegunowy i odwrotny biegun podstawowy pasma Ni o wysokiej czystości Ponadto, gdy habitus, płaszczyzna bliźniacza, płaszczyzna poślizgu i tym podobne między druga faza i podłoże pozostawiają ślady na powierzchni próbki, szczególnie gdy ślady pozostawiają ślady na dwóch lub więcej powierzchniach matrycy, EBSD może być użyty do określenia tych płaszczyzn Indeks krystalograficzny. 3.2 identyfikacja faz EBSD do identyfikacji faz jest wynikiem rozwoju CCD aparaty cyfrowe po 1999 r. Identyfikacja faz wymaga, aby kamera miała wystarczającą liczbę skali szarości i wystarczająco wysoką rozdzielczość przestrzenną, aby wykryć słabe linie Kikuchi. Kamery CCD mają teraz ogólnie 12-bitową skalę szarości, czyli 212 poziomów szarości i rozdzielczość przestrzenną do 1300 x 1024, aby spełnić wymagania identyfikacji faz. Identyfikacja faz za pomocą EBSD wymaga pomocy EDS. Ogólnie najpierw ze spektrum energii, aby określić, które elementy fazy mają zostać zidentyfikowane przez skład, a następnie zebrać wzór fazy EBSP. Wszystkie obiekty, które mogą tworzyć się z tymi elementami, są skalibrowane względem wzorca, a tylko faza dokładnie pasująca do wzorca jest fazą zidentyfikowaną (patrz rysunek 6). Należy zauważyć, że zasada identyfikacji fazy EBSD różni się od identyfikacja fazowa TEM i dyfrakcja rentgenowska. EBSD opiera się głównie na kącie między powierzchnią kryształu w celu zidentyfikowania fazy, ponieważ EBSP zawiera informacje o orientacji kryształu około 70 °, a TEM opiera się na odstępach międzyplanarnych i kącie kryształu w celu identyfikacji fazy, X -ray opiera się na płaszczyźnie międzyplanarnej odstępy i względna intensywność dyfrakcji każdej powierzchni kryształu w celu identyfikacji fazy. Ponieważ promieniowanie rentgenowskie może dokładnie mierzyć odstępy międzyplanarne, dlatego identyfikacja faz promieniami rentgenowskimi nie wymaga wcześniejszej wiedzy o składzie faz; a EBSD i TEM w określaniu błędu odstępu międzyplanarnego są większe, należy najpierw określić składowe fazowe, które zostaną zidentyfikowane, aby zawęzić zakres kandydujący. Jednak trzy metody dyfrakcji są takie same pod względem dyfrakcji pewnej płaszczyzny kryształu, to znaczy współczynnik strukturalny płaszczyzny kryształu nie może wynosić zero. Ryc. 6 EBSP stali nierdzewnej AlN i Cr23C6 i ich wyniki kalibracji3. 3 Metoda pomiaru rozkładu odkształceń EBSD 3.3.1 Diagram jakości wzoru EBSD Na EBSD każdy wzór dyfrakcyjny jest reprezentowany przez wartość jakości wzoru opartą na jego ostrości i może być wykorzystywany do mapowania. Jasne punkty odpowiadają wysokiej jakości wzoru, ciemne punkty odpowiadają niskiej jakości wzoru. Niska jakość oznacza, że sieć nie jest kompletna, istnieje wiele wad i innych zwichnięć. Metoda mapy jakości wzoru jest odpowiednia do pomiaru rozkładu odkształceń w pojedynczym ziarnie i nie jest odpowiednia do określania rozkładu odkształceń między poszczególnymi ziarnami lub różnymi fazami o różnych orientacjach kryształów, ponieważ nawet przy braku ziaren odkształceń lub różnych kryształów orientacje Każda z nich ma inne wartości jakości wzoru. 3.3.2 Rozkład granicy ziaren Podstawą jest to, że strefa deformacji ma dużą liczbę granic ziaren pod niskim kątem (takich jak granice ziaren o stopniu niedopasowania od 2 ° do 10 °). 3.3. 3 Lokalna mapa niedopasowania Obliczanie średniej kątów niedopasowania między każdym punktem pomiaru a ośmioma sąsiadującymi sąsiadami, biorąc pod uwagę granice ziaren pod dużym kątem (np. Granice ziaren> 5 °), nie uwzględnia lokalnych zmian odkształceń, niezależnie od wielkość ziaren. 3.3.4 wewnątrzcząsteczkowy wykres niedopasowania W każdym ziarnie punkt, w którym gradient kąta niedopasowania jest najmniejszy (tj. punkt z najmniejsze odkształcenie) jest obliczane. Przyjmując orientację tego punktu jako orientację odniesienia, obliczane są kąty niedopasowania wszystkich innych punktów w krysztale w odniesieniu do tego punktu. Ten wykres wyraźnie pokazuje najbardziej napięte ziarna. 3.3.5 Równoważne wykresy odkształceń Oblicz rozkład orientacji w każdym ziarnie i podaj określoną wagę zgodnie z rozmiarem ziarna. Następnie stosuje się współczynnik wygładzania, aby wygładzić rozkład izostrainu całego obszaru, co uwypukla obszar dużego naprężenia (patrz rysunek 7). Rysunek 7 Rozkład naprężeń w pobliżu pęknięcia 3.4 Właściwości granicy ziarna W określaniu orientacji krystalograficznej każdego ziarna , kąt niedopasowania między ziarnami można łatwo obliczyć, aby rozróżnić granice ziaren pod dużym kątem, granice ziaren pod małym kątem, granice ziaren i tym podobne, i można je badać zgodnie z modelem sieci kratowej (CSL) granica ziarna jest spójną granicą ziarna. Takie jak Σ3, Σ9, Σ27 i inne granice sieci kratowej koincydencji są ogólnie bliźniaczymi granicami. Ponadto można badać różne kąty niedopasowania. 3,5 ustalenie stałej sieci Przez pomiar szerokości strefy kikuchi można obliczyć odstęp międzyplanarny odpowiednich płaszczyzn kryształu. Należy zauważyć, że krawędź każdego pasma Kikuchi jest równoważna dwóm krzywym hiperbolicznym, więc wartości szerokości mierzone w różnych pozycjach w pasmie Kikuchi są różne. Kikuchi należy zasadniczo mierzyć przy najwęższej szerokości pasma, aby obliczyć odstępy między kryształami. Z powodu błędu w procesie pomiaru błąd pomiaru odległości między płaszczyznami za pomocą EBSD wynosi zwykle około 1,5%. Dlatego EBSD nie jest specjalną metodą pomiaru stałej sieci. Oprócz powyższych zastosowań, EBSD może dokładnie określić orientację ziarna kryształu różnych próbek. Gdy trudno jest określić ziarno próbki metodą metalograficzną, rzeczywisty rozkład ziaren kryształu i rozkład wielkości ziarna w próbce można ustalić za pomocą EBSD.4 Wniosek Technologia elektronicznej dyfrakcji wstecznej (EBSD) jest bardzo dojrzała i może być szeroko stosowane do orientacji ziarna, mikrotekstury, orientacji, identyfikacji powierzchni i fazy siedliska, rozkładu odkształceń, właściwości granicy ziarna i stałej sieci Inne ustalenia. W porównaniu z powszechnie stosowaną dyfrakcją promieniowania rentgenowskiego, wybrana dyfrakcja elektronów w TEM ma swoją własną charakterystykę. Skaningowa mikroskopia elektronowa, zwłaszcza zamontowana na skaningowym mikroskopie elektronowym, pełni funkcję obserwacji morfologicznej, analizy strukturalnej i określania składu (z widmem energii i spektroskopią) jako kompleksowy instrument analityczny.
Źródło: Carbide Meeyou

Dodaj komentarz

Twój adres email nie zostanie opublikowany. Pola, których wypełnienie jest wymagane, są oznaczone symbolem *

error: Content is protected !!
pl_PLPolski
en_USEnglish zh_CN简体中文 es_ESEspañol hi_INहिन्दी arالعربية pt_BRPortuguês do Brasil ru_RUРусский ja日本語 jv_IDBasa Jawa de_DEDeutsch ko_KR한국어 fr_FRFrançais tr_TRTürkçe viTiếng Việt pl_PLPolski