Nadciągają poszukiwacze interpretacji mikrografów elektronowych o wysokiej rozdzielczości!

Transmisyjna mikroskopia elektronowa o wysokiej rozdzielczości (HRTEM lub HREM) to kontrast fazowy (kontrast obrazów z mikroskopu elektronowego o wysokiej rozdzielczości jest tworzony przez różnicę faz między zsyntetyzowaną falą rzutowaną a falą ugiętą. Nazywa się to kontrastem fazowym). daje uporządkowanie atomowe większości materiałów krystalicznych.

High-resolution transmission electron microscopy began in the 1950s. In 1956, JWMenter directly observed parallel strips of 12 Å copper phthalocyanine with a resolution of 8 Å transmission electron microscope, and opened high-resolution electron microscopy. The door to surgery. In the early 1970s, in 1971, Iijima Chengman used a TEM with a resolution of 3.5 Å to capture the phase contrast image of Ti2Nb10O29, and directly observed the projection of the atomic group along the incident electron beam. At the same time, the research on high resolution image imaging theory and analysis technology has also made important progress. In the 1970s and 1980s, the electron microscope technology was continuously improved, and the resolution was greatly improved. Generally, the large TEM has been able to guarantee a crystal resolution of 1.44 Å and a dot resolution of 2 to 3 Å. HRTEM can not only observe the lattice fringe image reflecting the interplanar spacing, but also observe the structural image of the atom or group arrangement in the reaction crystal structure. Recently, Professor David A. Muller’s team at Cornell University in the United States used laminated imaging technology and an independently developed electron microscope pixel array detector to achieve a spatial resolution of 0.39 Å under low electron beam energy imaging conditions.

Obecnie transmisyjne mikroskopy elektronowe są ogólnie zdolne do wykonywania HRTEM. Te transmisyjne mikroskopy elektronowe dzielą się na dwa typy: wysokiej rozdzielczości i analityczne. TEM o wysokiej rozdzielczości jest wyposażony w nabiegunnik obiektywu o wysokiej rozdzielczości i kombinację membrany, co sprawia, że kąt nachylenia stołu próbki jest mały, co skutkuje mniejszym współczynnikiem aberracji sferycznej obiektywu; podczas gdy analityczny TEM wymaga większej ilości do różnych analiz. Kąt nachylenia stołu próbnego, dzięki czemu nabiegunnik obiektywu jest używany inaczej niż typ o wysokiej rozdzielczości, co wpływa na rozdzielczość. Ogólnie rzecz biorąc, TEM o wysokiej rozdzielczości 200 kev ma rozdzielczość 1,9 Å, podczas gdy analityczny TEM 200 kev ma rozdzielczość 2,3 Å. Ale to nie ma wpływu na analityczny TEM rejestrujący obraz w wysokiej rozdzielczości.

As shown in Fig. 1, the optical path diagram of the high-resolution electron microscopy imaging process, when an electron beam with a certain wavelength (λ) is incident on a crystal with a crystal plane spacing d, the Bragg condition (2dsin θ = λ) is satisfied, A diffracted wave is generated at an angle (2θ). This diffracted wave converges on the back focal plane of the objective lens to form a diffraction spot (in an electron microscope, a regular diffraction spot formed on the back focal plane is projected onto the phosphor screen, which is a so-called electron diffraction pattern). When the diffracted wave on the back focal plane continues to move forward, the diffracted wave is synthesized, an enlarged image (electron microscopic image) is formed on the image plane, and two or more large objective lens pupils can be inserted on the back focal plane. Wave interference imaging, called high-resolution electron microscopy, is called a high-resolution electron microscopic image (high-resolution microscopic image).

Jak wspomniano powyżej, obraz mikroskopu elektronowego o wysokiej rozdzielczości jest obrazem mikroskopowym z kontrastem fazowym utworzonym przez przepuszczenie przechodzącej wiązki płaszczyzny ogniskowej soczewki obiektywu i kilku ugiętych wiązek przez źrenicę obiektywu, ze względu na ich spójność fazową. Ze względu na różnicę w liczbie ugiętych wiązek uczestniczących w obrazowaniu uzyskuje się obrazy o wysokiej rozdzielczości o różnych nazwach. Ze względu na różne warunki dyfrakcji i grubość próbki, mikrofotografie elektronowe o wysokiej rozdzielczości z różnymi informacjami strukturalnymi można podzielić na pięć kategorii: prążki sieci, jednowymiarowe obrazy strukturalne, dwuwymiarowe obrazy sieci (obrazy pojedynczych komórek), dwuwymiarowe obraz struktury (obraz w skali atomowej: obraz struktury krystalicznej), obraz specjalny.

Prążki kratowe: Jeśli wiązka transmisyjna na tylnej płaszczyźnie ogniskowej jest wybrana przez soczewkę obiektywu, a wiązka dyfrakcyjna interferuje ze sobą, uzyskuje się jednowymiarowy wzór prążków z okresową zmianą intensywności (jak pokazano za pomocą czarnego trójkąta na Rys. 2 (f)) Jest to różnica między prążkiem sieciowym a obrazem sieciowym a obrazem strukturalnym, który nie wymaga, aby wiązka elektronów była dokładnie równoległa do płaszczyzny sieciowej. W rzeczywistości, podczas obserwacji krystalitów, osadów i tym podobnych, prążki sieci są często uzyskiwane przez interferencję między falą projekcyjną a falą dyfrakcyjną. Jeśli sfotografowany zostanie wzór dyfrakcji elektronów substancji takiej jak krystality, pojawi się pierścień kultu, jak pokazano na (a) na ryc. 2.

Jednowymiarowy obraz struktury: Jeśli próbka ma pewne nachylenie, tak że wiązka elektronów pada równolegle do pewnej płaszczyzny kryształu kryształu, może spełnić jednowymiarowy wzór dyfrakcji dyfrakcji pokazany na ryc. 2 (b) ( rozkład symetryczny względem plamki transmisyjnej) Wzorzec dyfrakcyjny). W tym wzorze dyfrakcyjnym obraz o wysokiej rozdzielczości wykonany w warunkach optymalnej ostrości różni się od obrzeża sieci, a obraz struktury jednowymiarowej zawiera informacje o strukturze krystalicznej, to znaczy uzyskany obraz struktury jednowymiarowej, jak pokazano na ryc. 3 (a Pokazano jednowymiarowy obraz strukturalny o wysokiej rozdzielczości nadprzewodzącego tlenku na bazie Bi.

Two-dimensional lattice image: If the electron beam is incident parallel to a certain crystal ribbon axis, a two-dimensional diffraction pattern can be obtained (two-dimensional symmetric distribution with respect to the central transmission spot, shown in Fig. 2(c)). For such an electron diffraction pattern. In the vicinity of the transmission spot, a diffraction wave reflecting the crystal unit cell appears. In the two-dimensional image generated by the interference between the diffracted wave and the transmitted wave, a two-dimensional lattice image showing the unit cell can be observed, and this image contains information on the unit cell scale. However, information that does not contain an atomic scale (into atomic arrangement), that is, a two-dimensional lattice image is a two-dimensional lattice image of single crystal silicon as shown in Fig. 3(d).

Two-dimensional structure image: A diffraction pattern as shown in Fig. 2(d) is obtained. When a high-resolution electron microscope image is observed with such a diffraction pattern, the more diffraction waves involved in imaging, the information contained in the high-resolution image is also The more. A high-resolution two-dimensional structure image of the Tl2Ba2CuO6 superconducting oxide is shown in Fig. 3(e). However, the diffraction of the high-wavelength side with higher resolution limit of the electron microscope is unlikely to participate in the imaging of the correct structure information, and becomes the background. Therefore, within the range allowed by the resolution. By imaging with as many diffracted waves as possible, it is possible to obtain an image containing the correct information of the arrangement of atoms within the unit cell. The structure image can only be observed in a thin region excited by the proportional relationship between the wave participating in imaging and the thickness of the sample.

Obraz specjalny: Na wzorze dyfrakcyjnym tylnej płaszczyzny ogniskowej, wprowadzenie apertury wybiera tylko obrazowanie określonej fali, aby móc obserwować obraz kontrastu określonych informacji strukturalnych. Typowym tego przykładem jest uporządkowana struktura. Odpowiedni wzór dyfrakcji elektronów pokazano na Fig. 2(e) jako wzór dyfrakcji elektronów dla uporządkowanego stopu Au, Cd. Uporządkowana struktura oparta jest na sześciennej strukturze skoncentrowanej na twarzy, w której atomy Cd są uporządkowane. Rys. 2(e) wzory dyfrakcji elektronów są słabe, z wyjątkiem podstawowych odbić sieciowych indeksów (020) i (008). Uporządkowane odbicie sieciowe, przy użyciu obiektywu do wyodrębnienia podstawowego odbicia sieci, przy użyciu fal transmisyjnych i uporządkowanego obrazowania odbicia sieci, tylko atomy Cd z jasnymi punktami lub ciemnymi punktami, takimi jak wysoka rozdzielczość, jak pokazano na rys. 4.

Jak pokazano na rys. 4, pokazany obraz o wysokiej rozdzielczości zmienia się wraz z grubością próbki w pobliżu optymalnego niedoogniskowania w wysokiej rozdzielczości. Dlatego, gdy otrzymujemy obraz o wysokiej rozdzielczości, nie możemy po prostu powiedzieć, czym jest obraz o wysokiej rozdzielczości. Najpierw musimy przeprowadzić symulację komputerową, aby obliczyć strukturę materiału przy różnych grubościach. Obraz substancji w wysokiej rozdzielczości. Seria obrazów o wysokiej rozdzielczości obliczonych przez komputer jest porównywana z obrazami o wysokiej rozdzielczości uzyskanymi w eksperymencie w celu określenia obrazów o wysokiej rozdzielczości uzyskanych w eksperymencie. Obraz symulacji komputerowej przedstawiony na rys. 5 porównano z obrazem o wysokiej rozdzielczości uzyskanym w eksperymencie.

This article is organized by the material person column technology consultant.