Nauka o mikroskopogramach elektronowych o wysokiej rozdzielczości

Transmisyjna mikroskopia elektronowa o wysokiej rozdzielczości (HRTEM lub HREM) to kontrast fazowy (kontrast obrazów z mikroskopu elektronowego o wysokiej rozdzielczości jest tworzony przez różnicę faz między zsyntetyzowaną falą rzutowaną a falą ugiętą. Nazywa się to kontrastem fazowym). daje uporządkowanie atomowe większości materiałów krystalicznych.

Transmisyjna mikroskopia elektronowa o wysokiej rozdzielczości rozpoczęła się w latach 50. XX wieku. W 1956 r. JWMenter bezpośrednio obserwował równoległe paski ftalocyjaniny miedzi 12 Ł z rozdzielczością transmisyjnego mikroskopu elektronowego 8 Ł i otworzył mikroskop elektronowy o wysokiej rozdzielczości. Drzwi do operacji. We wczesnych latach 70., w 1971, Iijima Chengman użył TEM o rozdzielczości 3,5 Å do uchwycenia obrazu kontrastu fazowego Ti2Nb10O29 i bezpośrednio obserwował rzut grupy atomowej wzdłuż padającej wiązki elektronów. Równocześnie poczyniono również istotne postępy w badaniach nad teorią obrazowania obrazów o wysokiej rozdzielczości i technologią analizy. W latach 70. i 80. technologia mikroskopu elektronowego była stale ulepszana, a rozdzielczość znacznie poprawiana. Ogólnie rzecz biorąc, duży TEM był w stanie zagwarantować rozdzielczość kryształu 1,44 Å i rozdzielczość punktu od 2 do 3 Å. HRTEM może nie tylko obserwować obraz prążków sieciowych odzwierciedlający odstępy międzypłaszczyznowe, ale także obserwować obraz strukturalny rozmieszczenia atomów lub grup w strukturze krystalicznej reakcji. Niedawno zespół profesora Davida A. Mullera z Cornell University w Stanach Zjednoczonych wykorzystał technologię obrazowania laminowanego i niezależnie opracowany detektor z matrycą pikseli w mikroskopie elektronowym, aby osiągnąć rozdzielczość przestrzenną 0,39 Å w warunkach obrazowania o niskiej energii wiązki elektronów.

Obecnie transmisyjne mikroskopy elektronowe są ogólnie zdolne do wykonywania HRTEM. Te transmisyjne mikroskopy elektronowe dzielą się na dwa typy: wysokiej rozdzielczości i analityczne. TEM o wysokiej rozdzielczości jest wyposażony w nabiegunnik obiektywu o wysokiej rozdzielczości i kombinację membrany, co sprawia, że kąt nachylenia stołu próbki jest mały, co skutkuje mniejszym współczynnikiem aberracji sferycznej obiektywu; podczas gdy analityczny TEM wymaga większej ilości do różnych analiz. Kąt nachylenia stołu próbnego, dzięki czemu nabiegunnik obiektywu jest używany inaczej niż typ o wysokiej rozdzielczości, co wpływa na rozdzielczość. Ogólnie rzecz biorąc, TEM o wysokiej rozdzielczości 200 kev ma rozdzielczość 1,9 Å, podczas gdy analityczny TEM 200 kev ma rozdzielczość 2,3 Å. Ale to nie ma wpływu na analityczny TEM rejestrujący obraz w wysokiej rozdzielczości.

Jak pokazano na rys. 1, schemat drogi optycznej procesu obrazowania za pomocą mikroskopii elektronowej o wysokiej rozdzielczości, gdy wiązka elektronów o określonej długości fali (λ) pada na kryształ o odległości płaszczyzny kryształu d, warunek Bragga (2dsin θ = λ) jest spełniony, fala ugięta jest generowana pod kątem (2θ). Ta ugięta fala zbiega się na tylnej płaszczyźnie ogniskowej soczewki obiektywu, tworząc plamkę dyfrakcyjną (w mikroskopie elektronowym regularna plamka dyfrakcyjna utworzona na tylnej płaszczyźnie ogniskowej jest rzutowana na ekran luminoforowy, który jest tak zwanym wzorem dyfrakcji elektronów ). Gdy ugięta fala na tylnej płaszczyźnie ogniskowej nadal porusza się do przodu, fala ugięta jest syntetyzowana, na płaszczyźnie obrazu powstaje powiększony obraz (obraz mikroskopu elektronowego), a na tylnej ogniskowej można umieścić dwa lub więcej dużych ograniczników soczewki obiektywu samolot. Obrazowanie interferencyjne fal, zwane mikroskopią elektronową o wysokiej rozdzielczości, jest nazywane mikroskopowym obrazem elektronowym o wysokiej rozdzielczości (obraz mikroskopowy o wysokiej rozdzielczości).

Jak wspomniano powyżej, obraz mikroskopu elektronowego o wysokiej rozdzielczości jest obrazem mikroskopowym z kontrastem fazowym utworzonym przez przepuszczenie przechodzącej wiązki płaszczyzny ogniskowej soczewki obiektywu i kilku ugiętych wiązek przez źrenicę obiektywu, ze względu na ich spójność fazową. Ze względu na różnicę w liczbie ugiętych wiązek uczestniczących w obrazowaniu uzyskuje się obrazy o wysokiej rozdzielczości o różnych nazwach. Ze względu na różne warunki dyfrakcji i grubość próbki, mikrofotografie elektronowe o wysokiej rozdzielczości z różnymi informacjami strukturalnymi można podzielić na pięć kategorii: prążki sieci, jednowymiarowe obrazy strukturalne, dwuwymiarowe obrazy sieci (obrazy pojedynczych komórek), dwuwymiarowe obraz struktury (obraz w skali atomowej: obraz struktury krystalicznej), obraz specjalny.

Prążki kratowe: Jeśli wiązka transmisyjna na tylnej płaszczyźnie ogniskowej jest wybrana przez soczewkę obiektywu, a wiązka dyfrakcyjna interferuje ze sobą, uzyskuje się jednowymiarowy wzór prążków z okresową zmianą intensywności (jak pokazano za pomocą czarnego trójkąta na Rys. 2 (f)) Jest to różnica między prążkiem sieciowym a obrazem sieciowym a obrazem strukturalnym, który nie wymaga, aby wiązka elektronów była dokładnie równoległa do płaszczyzny sieciowej. W rzeczywistości, podczas obserwacji krystalitów, osadów i tym podobnych, prążki sieci są często uzyskiwane przez interferencję między falą projekcyjną a falą dyfrakcyjną. Jeśli sfotografowany zostanie wzór dyfrakcji elektronów substancji takiej jak krystality, pojawi się pierścień kultu, jak pokazano na (a) na ryc. 2.

Jednowymiarowy obraz struktury: Jeśli próbka ma pewne nachylenie, tak że wiązka elektronów pada równolegle do pewnej płaszczyzny kryształu kryształu, może spełnić jednowymiarowy wzór dyfrakcji dyfrakcji pokazany na ryc. 2 (b) ( rozkład symetryczny względem plamki transmisyjnej) Wzorzec dyfrakcyjny). W tym wzorze dyfrakcyjnym obraz o wysokiej rozdzielczości wykonany w warunkach optymalnej ostrości różni się od obrzeża sieci, a obraz struktury jednowymiarowej zawiera informacje o strukturze krystalicznej, to znaczy uzyskany obraz struktury jednowymiarowej, jak pokazano na ryc. 3 (a Pokazano jednowymiarowy obraz strukturalny o wysokiej rozdzielczości nadprzewodzącego tlenku na bazie Bi.

Dwuwymiarowy obraz sieciowy: Jeśli wiązka elektronów pada równolegle do pewnej osi kryształu, można uzyskać dwuwymiarowy obraz dyfrakcyjny (dwuwymiarowy rozkład symetryczny względem centralnego punktu transmisji, pokazany na ryc. 2(c) ). Dla takiego wzoru dyfrakcji elektronów. W pobliżu miejsca transmisji pojawia się fala dyfrakcyjna odbijająca komórkę elementarną kryształu. Na dwuwymiarowym obrazie generowanym przez interferencję między falą ugiętą a falą przepuszczaną można zaobserwować dwuwymiarowy obraz sieciowy przedstawiający komórkę elementarną, a ten obraz zawiera informacje na skali komórki elementarnej. Jednak informacja, która nie zawiera skali atomowej (w układzie atomowym), czyli dwuwymiarowy obraz sieciowy, jest dwuwymiarowym obrazem sieciowym monokrystalicznego krzemu, jak pokazano na ryc. 3(d).

Dwuwymiarowy obraz struktury: uzyskano obraz dyfrakcyjny pokazany na rys. 2(d). Gdy obraz z mikroskopu elektronowego o wysokiej rozdzielczości jest obserwowany z takim wzorem dyfrakcyjnym, im więcej fal dyfrakcyjnych jest zaangażowanych w obrazowanie, tym więcej informacji zawartych w obrazie o wysokiej rozdzielczości. Dwuwymiarowy obraz struktury nadprzewodzącego tlenku Tl2Ba2CuO6 w wysokiej rozdzielczości pokazano na rys. 3(e). Jednak dyfrakcja strony o dużej długości fali z wyższą granicą rozdzielczości mikroskopu elektronowego prawdopodobnie nie będzie uczestniczyć w obrazowaniu prawidłowej informacji o strukturze i stanie się tłem. Dlatego w zakresie dozwolonym przez uchwałę. Dzięki obrazowaniu za pomocą jak największej liczby fal dyfrakcyjnych możliwe jest uzyskanie obrazu zawierającego prawidłowe informacje o rozmieszczeniu atomów w komórce elementarnej. Obraz struktury można zaobserwować tylko w cienkim obszarze wzbudzonym proporcjonalną zależnością między falą uczestniczącą w obrazowaniu a grubością próbki.

Obraz specjalny: Na wzorze dyfrakcyjnym tylnej płaszczyzny ogniskowej, wprowadzenie apertury wybiera tylko obrazowanie określonej fali, aby móc obserwować obraz kontrastu określonych informacji strukturalnych. Typowym tego przykładem jest uporządkowana struktura. Odpowiedni wzór dyfrakcji elektronów pokazano na Fig. 2(e) jako wzór dyfrakcji elektronów dla uporządkowanego stopu Au, Cd. Uporządkowana struktura oparta jest na sześciennej strukturze skoncentrowanej na twarzy, w której atomy Cd są uporządkowane. Rys. 2(e) wzory dyfrakcji elektronów są słabe, z wyjątkiem podstawowych odbić sieciowych indeksów (020) i (008). Uporządkowane odbicie sieciowe, przy użyciu obiektywu do wyodrębnienia podstawowego odbicia sieci, przy użyciu fal transmisyjnych i uporządkowanego obrazowania odbicia sieci, tylko atomy Cd z jasnymi punktami lub ciemnymi punktami, takimi jak wysoka rozdzielczość, jak pokazano na rys. 4.

Jak pokazano na rys. 4, pokazany obraz o wysokiej rozdzielczości zmienia się wraz z grubością próbki w pobliżu optymalnego niedoogniskowania w wysokiej rozdzielczości. Dlatego, gdy otrzymujemy obraz o wysokiej rozdzielczości, nie możemy po prostu powiedzieć, czym jest obraz o wysokiej rozdzielczości. Najpierw musimy przeprowadzić symulację komputerową, aby obliczyć strukturę materiału przy różnych grubościach. Obraz substancji w wysokiej rozdzielczości. Seria obrazów o wysokiej rozdzielczości obliczonych przez komputer jest porównywana z obrazami o wysokiej rozdzielczości uzyskanymi w eksperymencie w celu określenia obrazów o wysokiej rozdzielczości uzyskanych w eksperymencie. Obraz symulacji komputerowej przedstawiony na rys. 5 porównano z obrazem o wysokiej rozdzielczości uzyskanym w eksperymencie.