Baterie litowe są szeroko stosowane w produktach elektronicznych i samochodach jako nowe źródła energii. W ostatnich latach państwo energicznie wspierało nowy przemysł energetyczny, a wiele krajowych i zagranicznych firm i instytutów badawczych zwiększyło swój wkład i stale poszukiwało nowych materiałów w celu poprawy różnych aspektów wydajności baterii litowych. Materiały litowo-jonowe i powiązane zestawy pełnokomórkowe, półkomórkowe i akumulatorowe przechodzą szereg testów przed wprowadzeniem do produkcji. Oto podsumowanie kilku popularnych metod testowania materiałów litowo-jonowych. Najbardziej intuicyjne obserwacje strukturalne: skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) i transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) Ponieważ skala obserwacji materiału baterii znajduje się w poniżej kilku mikrometrów w zakresie od kilkuset nanometrów do kilku mikrometrów, zwykły mikroskop optyczny nie może spełnić wymagań w zakresie obserwacji, a do obserwacji materiału baterii często stosuje się mikroskop elektronowy o większym powiększeniu. Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) jest stosunkowo nowoczesną biologią komórkową narzędzie badawcze wynalezione w 1965 r. Wykorzystuje głównie obrazowanie wtórnego sygnału elektronowego do obserwacji morfologii powierzchni próbki, to znaczy przy użyciu bardzo wąskiej wiązki elektronów do skanowania próbki przez wiązkę elektronów, a interakcja próbki daje różne efekty, które są głównie wtórną emisją elektronów z próbki. Skaningowa mikroskopia elektronowa pozwala zaobserwować wielkość cząstek i jednorodność materiałów litowo-jonowych, a także specjalną morfologię samych nanomateriałów. Nawet obserwując odkształcenie materiałów podczas cyklu, możemy ocenić, czy odpowiednia zdolność do utrzymywania cyklu jest dobra czy zła. Jak pokazano na rycinie 1b, włókna dwutlenku tytanu mają specjalną strukturę sieci, która zapewnia dobrą wydajność elektrochemiczną. 1: (a) Schemat strukturalny skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM); (b) Fotografie uzyskane podczas badań SEM (nanodruty TiO2) 1.1 Zasada skaningowego mikroskopu elektronowego SEM: Jak pokazano na rysunku 1a, SEM polega na bombardowaniu wiązką elektronów powierzchni próbki, powodując elektrony wtórne, takie jak emisja sygnału, głównym zastosowaniem SE i amplifikacja, transmisja informacji przenoszonych przez SE, obrazowanie punkt po punkcie w szeregach czasowych, obrazowanie na probówce 1.2 Właściwości skaningowego mikroskopu elektronowego: (1) Silny obraz stereoskopowy i możliwa do zaobserwowania grubość (2) Przygotowanie próbki jest proste i większe próbki można obserwować (3) Wyższa rozdzielczość, od 30 do 40 A (4) Powiększenie może być zmieniane w sposób ciągły od 4 razy do 150 000 (5) Może być wyposażone w akcesoria do analizy ilościowej i jakościowej mikrostrefy 1.3 Obserwacja obiektów: Proszki , granulki i materiały sypkie mogą być testowane. Nie jest wymagane specjalne traktowanie, z wyjątkiem tego, że przed badaniem są one suche. Służy głównie do obserwowania morfologii powierzchni próbki, struktury podzielonej powierzchni oraz struktury wewnętrznej powierzchni światła. Może intuicyjnie odzwierciedlać konkretny rozmiar i rozkład wielkości cząstek materiału. Transmisyjny mikroskop elektronowy TEM Rysunek 2: (a) Schemat strukturalny transmisyjnego mikroskopu elektronowego TEM; (b) Zdjęcie testowe TEM (nanosheet Co3O4) 2.1 Zasada: padająca wiązka elektronów jest używana do przejścia przez próbkę w celu wytworzenia sygnału elektronicznego, który przenosi przekrój próbki. Jest on następnie obrazowany na fluorescencyjnej płytce po wzmocnieniu przez wielopoziomową soczewkę magnetyczną, a cały obraz jest ustalany w tym samym czasie. 2.2 Cechy: (1) Cienka próbka, h <1000 Å (2) Płaski obraz 2D, słaby efekt stereoskopowy (3) Wysoka rozdzielczość, lepsza niż 2 Å (4) Przygotowanie złożonej próbki 2.3 Obserwacja obiektów: Rozproszone w roztworze materiały w skali nano należy przed użyciem kapać na miedzianej siatce, przygotować wcześniej i przechowywać w stanie suchym. Główną obserwacją jest wewnętrzna ultrastruktura próbki. Transmisyjny mikroskop elektronowy o wysokiej rozdzielczości HRTEM może obserwować odpowiednią siatkę i płaszczyznę krystaliczną materiału. Jak pokazano na ryc. 2b, obserwacja płaskiej struktury 2D ma lepszy efekt, przy niskiej jakości stereoskopowej w stosunku do SEM, ale przy wyższej rozdzielczości można zaobserwować bardziej subtelne części, a specjalny HRTEM może nawet obserwować powierzchnię kryształu materiału i informacje o sieci 3. Test struktury krystalicznej materiału: (XRD) Technologia dyfrakcji rentgenowskiej Technologia dyfrakcji rentgenowskiej (XRD). Poprzez dyfrakcję rentgenowską materiału, analizę jego wzoru dyfrakcyjnego, w celu uzyskania składu materiału, atomu wewnętrznego lub struktury molekularnej lub morfologii materiału i innych metod badawczych. Analiza dyfrakcji rentgenowskiej jest główną metodą badania fazy i struktury krystalicznej substancji. Gdy substancja (krystaliczna lub niekrystaliczna) jest poddawana analizie dyfrakcyjnej, substancja jest naświetlana promieniami rentgenowskimi w celu uzyskania różnych stopni dyfrakcji. Skład, postać krystaliczna, wiązanie wewnątrzcząsteczkowe, konfiguracja molekularna i konformacja determinują wytwarzanie substancji. Unikalny wzór dyfrakcji. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej ma tę zaletę, że nie uszkadza próbki, nie powoduje zanieczyszczenia, szybkości, wysokiej dokładności pomiaru i dużej ilości informacji o integralności kryształu. Dlatego też analiza dyfrakcyjna promieniowania rentgenowskiego jako nowoczesna naukowa metoda analizy struktury i składu materiału jest szeroko stosowana w badaniach i produkcji różnych dyscyplin. Rysunek 3: (a) Widmo XRD materiału litowo-jonowego; (b) Zasada budowy dyfraktometru rentgenowskiego 3.1 Zasada XRD: Gdy dyfrakcja rentgenowska jest rzutowana na kryształ jako fala elektromagnetyczna, będzie rozpraszana przez atomy w krysztale. Fale rozproszone są emitowane ze środka atomu. Fale rozproszone emitowane ze środka każdego atomu przypominają źródłową falę sferyczną. Ponieważ atomy są rozmieszczone okresowo w krysztale, istnieje stała zależność fazowa między tymi rozproszonymi falami sferycznymi, co spowoduje, że fale sferyczne w niektórych kierunkach rozpraszania wzmocnią się nawzajem i zlikwidują się w niektórych kierunkach, co spowoduje zjawiska dyfrakcji. Ułożenie atomów w każdym krysztale jest unikalne, więc odpowiedni wzór dyfrakcyjny jest unikalny, podobny do odcisków palców u ludzi, dzięki czemu można przeprowadzić analizę faz. Spośród nich rozkład linii dyfrakcyjnych we wzorze dyfrakcyjnym zależy od wielkości, kształtu i orientacji komórki elementarnej. Intensywność linii dyfrakcyjnych zależy od rodzaju atomów i ich pozycji w komórce elementarnej. Stosując równanie Bragga: 2dsinθ = nλ, możemy uzyskać promienie rentgenowskie wzbudzane przez różne materiały przy użyciu stałych celów do generowania charakterystycznych sygnałów pod specjalnymi kątami θ, tj. Charakterystycznymi pikami zaznaczonymi na karcie PDF. 3.2 Funkcje testowe XRD: Dyfraktometr XRD ma szerokie zastosowanie i jest zwykle używany do pomiaru proszku, monokrystalicznych lub polikrystalicznych materiałów sypkich, i ma zalety szybkiego wykrywania, prostej obsługi i wygodnego przetwarzania danych. Jest to standardowy produkt sumienia. Nie tylko może być stosowany do wykrywania materiałów litowych, większość materiałów krystalicznych może wykorzystywać XRD do testowania swojej specyficznej postaci krystalicznej. Rycina 3a pokazuje widmo XRD odpowiadające materiałowi litowo-jonowemu Co3O4. Informacja o płaszczyźnie kryształu materiału jest zaznaczona na rysunku zgodnie z odpowiednią kartą PDF. Pik krystalizacji odpowiedniego czarnego materiału blokowego na tej figurze jest wąski i bardzo widoczny, co wskazuje, że jego krystaliczność jest bardzo dobra.3.3 Wymagania dotyczące obiektu testowego i przygotowania próbki: Próbki proszku lub próbki płaskie o gładkiej powierzchni. Próbki proszku wymagają szlifowania, spłaszczenia powierzchni próbki, co zmniejsza efekt naprężenia mierzonej próbki. Wydajność elektrochemiczna (CV) Cykliczna woltamperometria oraz cykliczne ładowanie i rozładowywanie Materiały na baterie litowe należą do zakresu elektrochemicznego, dlatego niezbędna jest odpowiednia seria testów elektrochemicznych. Test CV: powszechnie stosowana metoda badań elektrochemicznych. Metoda kontroluje potencjał elektrody z różnymi prędkościami i wielokrotnie skanuje z trójkątną falą jeden lub więcej razy w czasie. Zakres potencjału polega na naprzemiennym generowaniu różnych reakcji redukcji i utleniania na elektrodzie i rejestrowaniu krzywej prąd-potencjał. W zależności od kształtu krzywej można ocenić stopień odwracalności reakcji elektrody, możliwość adsorpcji granicy pośredniej lub granicy faz lub utworzenia nowej fazy oraz charakter reakcji chemicznej sprzęgania. Powszechnie stosowane do pomiaru parametrów reakcji elektrody, określania etapów kontroli i mechanizmu reakcji oraz obserwowania, jaka reakcja może wystąpić w całym potencjalnym zakresie skanowania i jak ich natura. W przypadku nowego układu elektrochemicznego preferowaną metodą badań jest często woltamperometria cykliczna, którą można nazwać „spektroskopią elektrochemiczną”. Oprócz stosowania elektrod rtęciowych w tej metodzie można także stosować mikroelektrody z platyny, złota, węgla szklistego, włókna węglowego i elektrody modyfikowane chemicznie. Woltamperometria cykliczna jest przydatną metodą elektrochemiczną do badania natury, mechanizmu i parametrów kinetycznych procesów elektrodowych . W przypadku nowego układu elektrochemicznego preferowaną metodą badań jest często woltamperometria cykliczna. Ze względu na dużą liczbę dotkniętych czynników metoda ta jest ogólnie stosowana do analizy jakościowej i rzadko jest używana do analizy ilościowej. Rysunek 4: (a) Schemat cyklu CV elektrody odwracalnej; (b) Test cyklu ładowania i rozładowywania akumulatora przy stałym prądzie Test ładowania cyklicznego ładowania i rozładowywania: Po zamontowaniu baterii litowej w odpowiednim akumulatorze konieczne jest naładowanie i rozładowanie w celu przetestowania wydajności cyklu. Proces ładowania-rozładowania często wykorzystuje galwanostatyczną metodę rozładowania ładunku, rozładowuje i ładuje przy stałej gęstości prądu, ogranicza napięcie lub specyficzne warunki wydajności i przeprowadza testy cyklu. Istnieją dwa rodzaje testerów powszechnie stosowanych w laboratoriach: Wuhan Blue Power i Shenzhen Xinwei. Po skonfigurowaniu prostego programu można przetestować wydajność cyklu akumulatora. Rysunek 4b jest schematem cyklu grupy akumulatorów litowo-zmontowanych. Widzimy, że czarny materiał sypki może krążyć w 60 kręgach, a czerwony materiał NS może krążyć w 150 kręgach. Podsumowanie: Istnieje wiele technik testowania materiałów na baterie litowe. Najczęstsze z nich to wyżej wspomniane testy SEM, TEM, XRD, CV i cykliczne. Istnieją również spektroskopia ramanowska (Raman), spektroskopia w podczerwieni (FTIR), spektroskopia fotoelektronów rentgenowskich (XPS) i analiza widma energetycznego (EDS) zamocowań mikroskopu elektronowego, spektroskopia strat energii elektronowej (EELS) w celu określenia wielkości cząstek materiału i porowatość. Szybkość testu powierzchni BET. W niektórych przypadkach można zastosować nawet dyfrakcję neutronową i spektroskopię absorpcyjną (XAFS). W ciągu ostatnich 30 lat przemysł akumulatorów litowych rozwijał się szybko i stopniowo zastępował tradycyjne paliwa, takie jak węgiel i ropa naftowa, do stosowania w motoryzacji i innych urządzeniach energetycznych. Opracowane wraz z nim metody charakteryzacji i detekcji w dalszym ciągu poprawiają i promują postęp w dziedzinie baterii litowych.
Źródło: Carbide Meeyou

Dodaj komentarz

Twój adres email nie zostanie opublikowany. Pola, których wypełnienie jest wymagane, są oznaczone symbolem *

pl_PLPolski