Wypróbuj te zaawansowane techniki charakteryzacji strukturalnej klasy atmosferycznej

W ostatnich badaniach projektowanie i regulacja właściwości materiałów poprzez łączenie inżynierii defektów jest obecnie gorącym punktem badawczym. W tlenkach, siarczkach i innych materiałach metali przejściowych obecność defektów znacząco zmieni ich strukturę elektronową i właściwości chemiczne, dzięki czemu uzyska szerokie zastosowanie w dziedzinie magazynowania i konwersji energii. Na przykład w projektowaniu strukturalnym materiałów akumulatorowych ilościowe wprowadzanie defektów może poprawić przewodność elektryczną materiału, zapewnić więcej miejsc aktywnych i poprawić przemianę fazową materiału podczas litowania, aby osiągnąć lepsze parametry elektrochemiczne. W tym celu, obserwując i charakteryzując defekty materiałów, naukowcy mogą otworzyć nowe drzwi dla pola badawczego materiałów magazynujących energię, badając związek między strukturą a właściwościami materiałów z poziomu atomowego. Chociaż nie jest już rzadkością stosowanie HRTEM, XPS, EELS i innych technologii do charakteryzowania wad materiałów, techniki te mogą być ograniczone jedynie do badania lokalnych obszarów powierzchni materiału, który jest rozciągany do badania ogólne wady materiału. Ponadto techniki te mogą jedynie pomóc w półilościowej analizie defektów powierzchni materiałów, podczas gdy w przypadku grubszych próbek jest to „poziome do szczytu grzbietu, głębokość jest inna”. Zwłaszcza w przypadku próbek z różnymi wadami wewnętrznymi i powierzchniami jest jeszcze bardziej bezsilny. W tym miejscu autor zebrał kilka wysokopoziomowych metod charakteryzacji defektów w celu scharakteryzowania struktury i treści defektów z makroskopowego punktu widzenia materiału w dziedzinie badań inżynierii defektów materiałowych w 2018 roku i przeanalizował następujące elementy. Jeśli jest niekompletność, zapraszamy do dodania.

[widmo anihilacji pozytonów]

Widmo anihilacji pozytonów, znane również jako widmo czasu życia anihilacji pozytonów (PILS), to nowatorska technika testowania nieniszczącego materiałów, która bada właściwości materiałów na poziomie atomowym. Ta technika jest powszechnie stosowana do wykrywania obecności defektów i wakatów w materiałach stałych. Zasadą tej techniki wykrywania jest wykrywanie czasu relaksacji uwalniania promieni gamma podczas anihilacji za pomocą anihilacji, gdy pozytony oddziałują z elektronami. Długość czasu relaksacji zależy od wielkości porów materiału, to znaczy od wielkości wakatu. Pośrednia ocena defektów na poziomie atomowym w materiale w oparciu o czas relaksacji hartowania sprawia, że technika odgrywa ogromną rolę w projektowaniu defektów i charakterystyce materiału magazynującego energię.

Niedawne badania materiałów z dwusiarczku molibdenu domieszkowanego palladem opisano w artykule Nature Communications (NAT. COMMUN., 2018, 9, 2120). Ta technika została wykorzystana do scharakteryzowania defektów powstałych po domieszce, jak pokazano na rysunku. Naukowcy stwierdzili, że po domieszkowaniu materiału MoS2 palladem 1%, czas relaksacji τ1 defektu sieci i czas relaksacji τ2 defektu wakatu uległy znacznemu wydłużeniu. Gdzie τ1 jest wydłużone z 183,6s do 206,2s, a τ2 jest wydłużone z 355,5s do 384,6s. Wzrost tych czasów relaksacji oznacza wzrost wymiaru defektu. Ponadto poprawia się również intensywność czasu relaksacji, co oznacza, że zawartość defektów w materiale po domieszkowaniu jest znacznie wyższa niż w przypadku materiału z niedomieszkowanego dwusiarczku molibdenu.

[Rozszerzone widmo struktury drobnoziarnistej absorpcji promieniowania rentgenowskiego]

Subtelna struktura rozszerzonej absorpcji promieniowania rentgenowskiego (XANES) to analiza środowiska chemicznego wokół atomu materiału za pomocą zjawiska rozszerzonej absorpcji promieniowania rentgenowskiego generowanego przez fluorescencję lub fotoelektron emitowany przez promieniowanie rentgenowskie próbki. Zjawisko rozszerzonej absorpcji promieniowania rentgenowskiego jest zdeterminowane funkcją porządkowania krótkiego zasięgu. Z widma strukturalnego można uzyskać takie dane, jak typ, odległość i liczba koordynacyjna sąsiednich atomów atomu absorbującego. Ilość defektów można określić jakościowo, obserwując przesunięcie odległości sąsiednich atomów koordynacyjnych i intensywność pików.

Niedawno artykuł badawczy Advanced Energy Material donosił o zastosowaniu technologii XANES do badania defektu CaMnO3 jako materiału elektrodowego (Adv. Energy Mater. 2018, 1800612). Naukowcy wykorzystali widma XAS i XANES do analizy defektów tlenu w materiale. Z widma XANES widać, że intensywność piku CMO/S-300 jest znacznie niższa niż CMO, co świadczy o obniżeniu stanu walencyjnego materiału po redukcji siarki. Na mapie po transformacji Fouriera widać, że intensywność pików widma CMO/S-300 jest mniejsza niż CMO, a odstępy odpowiadające niektórym pikom są przesunięte w stosunku do CMO. Dane te ilustrują zmiany strukturalne powierzchni CMO/S-300 po redukcji siarki i powstawaniu defektów tlenowych.

[Elektroniczne widmo odpowiedzi spinowej]

Elektronowy rezonans spinowy, znany również jako odpowiedź rezonansu paramagnetycznego (EPR), to rezonansowe przejście między poziomami energii magnetycznej, które występuje w stałym polu magnetycznym w próbce pod działaniem pola elektromagnetycznego o częstotliwości radiowej. Gdy fala elektromagnetyczna o częstotliwości ν zostanie przyłożona w kierunku prostopadłym do zewnętrznego pola magnetycznego B, energia uzyskana przez swobodny elektron materiału wynosi hν. Gdy związek między ν i B spełnia hν = gμB, następuje przejście poziomu magnetycznego, odpowiadające pikowi absorpcji pojawiającemu się na EPR. Wartość g zależy od środowiska chemicznego, w którym znajdują się niesparowane elektrony. Różne związki mają różne wartości g.

Niedawne badanie przeprowadzone przez Advanced Functional Material donosiło o zastosowaniu technologii EPR do badania kompozytu 1T-2H z fazą MoS2-Mxene zawierającego defekty siarki jako materiału elektrodowego do akumulatorów litowo-siarkowych (Adv. Funct. Mater. 2018, 1707578). Naukowcy zsyntetyzowali kompozyt z fazą 1T-2H MoS2 i MXene. Redukując gaz amoniakalny uzyskano materiały o różnym stopniu defektów siarkowych i scharakteryzowano ich strukturę. Korzystając z analizy testowej EPR, stwierdzono, że materiały o różnym czasie obróbki amoniakiem zawierały pewną ilość defektów siarkowych, co odpowiada pikowi absorpcji o wartości g równej 2,0. Ponadto, wraz z wydłużaniem się czasu obróbki amoniakiem, pik defektu siarki stopniowo stawał się silniejszy i szerszy, co dowodziło, że defekty w materiale stopniowo narastały wraz z obróbką gazowego amoniaku. Obecność dużej liczby wakatów siarkowych powoduje, że materiał ma lokalnie dodatni ładunek, zwiększając w ten sposób adsorpcję anionów wielosiarczkowych i osiągając skuteczne hamowanie wielosiarczków.

【streszczenie】

W ostatnich latach badania nad wadami materiałowymi stały się bardzo gorącym tematem. Jednak większość badań jest wciąż na etapie zrozumienia defektów. Z tego powodu, jako materialny naukowiec, powinniśmy znać świat i zmieniać świat. W procesie badań musimy nie tylko rozpoznać mikroskopijny świat defektów, ale także poprawić i kontrolować defekty za pomocą pewnych metod syntetycznych lub preparatywnych. Opadłe kwiaty nie są rzeczami bez serca, w Chunni bardziej czworokątne. Defekty, które wydają się zmniejszać wydajność materiału nie tylko nie mają negatywnego wpływu na sam materiał po zaprojektowaniu kierunkowym, ale dają naukowcom możliwość optymalizacji materiału od poziomu atomowego, dzięki czemu materiał elektrody ma lepsze parametry jako całość. Poszerz szerokie zastosowanie w magazynowaniu energii i innych nanonaukach oraz inżynierii materiałowej.