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1 Introdução A história da difração de retrodispersão de elétrons (EBSD) deve ser rastreada até o padrão de difração em forma de banda visto por Kikuchi em um microscópio eletrônico de transmissão em 1928, a linha Kikuchi, embora essa linha Kikuchi seja transmitida eletronicamente. Até 1954, Alam, Blackman e Pashley também usavam microscopia eletrônica de transmissão para filmar os padrões de kikuchi de grande angular que clivavam os cristais LiF, KI, NaCl e PbS2 do filme, a primeira difração de retroespalhamento estritamente eletrônica. Em 1973, Venables e Harland conduziram um estudo cristalográfico do material usando padrões de difração de retrodispersão de elétrons na microscopia eletrônica de varredura, abrindo a aplicação do EBSD na ciência dos materiais. No final dos anos 80, Dingley usou telas e câmeras de televisão para receber e adquirir padrões de difração de retrodispersão de elétrons. Nos anos 90, o padrão automático foi alcançado. Com o rápido desenvolvimento de câmeras digitais, computadores e software, o produto atual EBSD realizou a automação completa, desde a recepção e coleta de padrões até a calibração. Pode obter mais de 100 quadros por segundo do padrão Kikuchi e resultados de calibração, amplamente utilizados em geologia, microeletrônica, ciência de materiais e assim por diante.2 O princípio de formação do EBSD e seu significado físico contidoDifratômetro de retrodispersão eletrônica é geralmente instalado no SEM ou na sonda eletrônica. A superfície da amostra e a horizontal são de cerca de 70 °. Quando o feixe de elétrons incidentes entra na amostra, ele é espalhado pelos átomos na amostra. Uma parte considerável dos elétrons escapa da superfície da amostra devido ao ângulo de dispersão. Essa parte do elétron é chamada de elétron retroespalhado. Os elétrons retroespalhados no processo de deixar a amostra com uma família de amostras de face de cristal atendem à condição de difração de Bragg 2dsinθ = λ, que parte da difração da difração para formar dois vértices para o ponto de dispersão e o plano cristalino perpendicular aos dois cônicos superfícies, duas superfícies cônicas e a tela receptora após a formação de uma seção transversal da banda brilhante, a banda Kikuchi. A linha central de cada zona kikuchi corresponde à seção transversal do plano onde a difração de Bragg ocorre a partir do ponto de espalhamento do elétron na amostra e na tela receptora, como mostrado na FIG. 1. Um padrão de difração de retrodispersão de elétrons é chamado de padrão de difração de retrodispersão de elétrons (EBSP). Um EBSP geralmente contém mais de uma banda Kikuchi. Tela de recebimento recebida EBSP digitalizada por uma câmera digital CCD e enviada para um computador para calibração e cálculo. Vale ressaltar que o EBSP vem de uma fina camada de cerca de algumas dezenas de nanômetros abaixo da superfície da amostra. Os elétrons mais profundos, embora a difração de Bragg também possa ocorrer, podem ser ainda mais dispersos pelos átomos para mudar a direção do movimento à medida que eles saem da superfície da amostra, eventualmente se tornando as costas dos EBSPs. Portanto, a difração de retrodispersão de elétrons é um método de análise de superfície. Segundo, a razão pela qual a amostra é inclinada em cerca de 70 ° é que, quanto maior o ângulo de inclinação, mais elétrons retroespalhados são formados e mais forte é o padrão EBSP. No entanto, um grande ângulo de inclinação levará ao posicionamento do feixe de elétrons na superfície da amostra. A resolução espacial da superfície do produto e outros efeitos negativos, agora o EBSD inclina a amostra em cerca de 70 °. princípio da formação O padrão de difração de retrodispersão de elétrons contém quatro informações relacionadas à amostra: informações de simetria de cristais; informação de orientação de cristal; informações de integridade do cristal; A Figura 2 mostra um padrão EBSP típico obtido pelo autor.O padrão contém várias bandas de Kikuchi correspondentes a diferentes faces de cristal.Apenas a família de cristais com fator estrutural diferente de zero passará por difração de Bragg para formar a banda de Kikuchi, enquanto a A família de cristais com fator estrutural zero não formará a banda Kikuchi devido à intensidade de difração zero. Kikuchi Kikuchi diferente se cruzam com a formação de Kikuchi. Como o Kikuchi corresponde à família do plano de cristal, o Kikuchi é equivalente à direção comum de cada família de cristais correspondente a cada banda do Kikuchi, ou seja, a direção do eixo do cristal. Como pode ser visto na Figura 2, simetria muito rotacional de Kikuchi. Essa simetria rotacional está diretamente relacionada à simetria da estrutura cristalina. Especificamente, a simetria rotacional correspondente ao eixo de cristal correspondente adiciona simetria central, ou seja, simetria de 2 rotações. Como a direção do cristal cúbico [111] para as três simetrias de rotação e o padrão EBSP [111] Kikuchi com seis simetrias. A simetria da estrutura cristalina pode ser dividida em 230 tipos de grupos espaciais. O padrão de difração de retrodispersão de elétrons formado pela difração de Bragg não pode distinguir entre os componentes simétricos da operação no grupo espacial e a mesma intensidade de difração devido ao mesmo fator estrutural de (h, k, l) e (-h, -k, -l) A introdução da segunda simetria de rotação, EBSP não pode distinguir entre os 32 tipos de grupo de pontos, apenas pode distinguir entre os dois tipos de simetria de rotação do grupo 11 Laue. Em outras palavras, os padrões EBSP podem ter apenas 11 simetrias rotacionais diferentes.Figura 2 Ni EBSP típico padrão Como mencionado acima, a linha central de cada zona Kikuchi é equivalente à linha transversal da tela receptora após a superfície cristalina correspondente da amostra é irradiado com o feixe de elétrons. Cada eletrodo de Kikuchi corresponde à extensão do plano de cristal correspondente na irradiação do feixe de elétrons. A tela de aceitação é formada por interceptação; portanto, o EBSP contém as informações de orientação cristalográfica da amostra. A orientação do cristal da amostra pode ser calculada pelo método kikuchi único ou triplo kikuchi sob a condição de colocação da amostra, a localização do feixe de elétrons incidente e a geometria da tela receptora. A integridade da treliça está claramente relacionada à qualidade do padrão EBSP. Quando a rede cristalina está intacta, as bordas da banda Kikuchi no padrão EBSP formado são nítidas e pode ser observada difração de alta ordem (como mostrado na FIG. 2); quando a rede sofre severa deformação e causa defeitos como distorção e distorção da rede cristalina e um grande número de deslocamentos; borda Kikuchi difusa, difusa (Figura 3). O motivo é que a banda de Kikuchi formada pela difração de Bragg, refletindo o arranjo periódico atômico da informação, quanto mais completo o cristal, maior a intensidade de difração de Bragg, mais nítida a borda da formação da banda de Kikuchi.Figura 3 Titânio deformado Como pode ser visto na Figura 1, a largura do espaçamento da treliça de cristal Kikuchi W e o d correspondente entre a superfície tem a seguinte relação: W = R · θ (1) λ = 2dsinθ (2) Onde R é a distância Entre a banda Kikuchi na tela receptora e o ponto de incidência do feixe de elétrons na amostra, e λ é o comprimento de onda do feixe de elétrons incidente.3 EBSD na pesquisa de materiais3.1 Orientação do grão, distribuição da orientação do grão (micro-textura) , orientação e determinação habitual do hábito O padrão recebido pela tela EBSD é coletado pela câmera digital CCD e enviado ao computador. O computador executa a transformação Hough para detectar a posição de cada banda Kikuchi e calcula o ângulo entre as bandas Kikuchi. Então, teoria dos ângulos para comparar os valores de Kikuchi e Kikuchi. A Figura 4 mostra um padrão EBSP calibrado. Na figura, “10” indica o centro da tela receptora, ou seja, a interseção da posição incidente do feixe de elétrons na amostra e a linha vertical da tela receptora na tela. Se a posição do feixe de elétrons na amostra é perpendicular à tela, a orientação cristalográfica dos grãos pode ser calculada usando um método único de kikuchi ou triplo kikuchi. Ao definir cuidadosamente as condições de teste, a precisão absoluta da determinação EBSD da orientação do cristal pode ser ≤ 0,25 °. Se o feixe de elétrons na amostra a uma certa distância para um pequeno padrão EBSP, uma determinada área na superfície do mapeamento da amostra, você pode determinar a orientação da amostra policristalina de cada grão, o cálculo estatístico, pode determinar a distribuição estatística de orientação de cristal - textura. Devido ao rápido desenvolvimento de câmeras CCD, computadores e software, o novo EBSD pode medir padrões EBSP muito rapidamente e fornecer o resultado da orientação dos grãos. Por exemplo, Oxford, da Crystal of England, pode coletar mais de 100 padrões EBSP por segundo e fornecer os resultados da orientação. Até 512 × 384 pontos podem ser medidos em um campo de visão da amostra. Variando a ampliação, podemos determinar a textura na amostra de mm2 a μm2 de área. A resolução espacial do EBSD é geralmente de cerca de 0,5 μm. Se instalado em um microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo, a resolução espacial pode ser menor que 10 nm. Portanto, a orientação dos grãos nm pode ser determinada com o EBSD. A textura medida em alta ampliação é frequentemente chamada de microdomínio. Ao mesmo tempo, o EBSD também pode ser usado para medir texturas macroscópicas de grandes áreas. Após medir a textura da área adjacente com baixa ampliação, o método de montagem é usado para unir diferentes áreas para obter uma grande área de textura. Por exemplo, CHANNAL5 da HKL Company pode medir a textura na faixa de 20 mm × 20 mm em cooperação com o estágio automático de amostra do microscópio eletrônico.Figura 4. A textura calibrada de Ni EB do padrãoEBSD pode ser expressa de várias formas, como polar mapas, mapas polares reversos, ODF etc. (consulte a Figura 5). Comparado à difração de raios X, o EBSD tem a vantagem de medir a micro-textura, a textura da área selecionada e correlacionar diretamente a forma do grão com a orientação do grão. Além disso, a estrutura de raios-X é medida medindo a intensidade de difração da orientação do grão após o anti-derivado, a precisão do cálculo pelo modelo de cálculo selecionado, o impacto de vários parâmetros definidos, a textura geral medida e o desvio real de mais de 15%. EBSD medindo a orientação absoluta de cada estatística de grãos para determinar a textura, podemos pensar que o EBSD é o meio mais preciso de determinar a textura. Evidentemente, comparado com o raio-X, problemas de preparação de amostras EBSD e outras deficiências. A determinação simultânea das orientações cristalográficas das duas fases pelo EBSD permite determinar a relação cristalográfica entre as duas fases. Para determinar a relação cristalográfica entre duas fases, geralmente é necessário determinar a orientação cristalográfica de cada uma das duas fases acima de 30 locais. E todos os resultados da medição projetados ao mesmo tempo na mesma sombra vermelha de projeção polar nas estatísticas, a fim de estabelecer a cristalografia de duas fases. Comparado com TEM e raio-X, a determinação da relação de orientação entre duas fases pelo EBSD tem vantagens óbvias. A superfície da amostra usada para o teste EBSD é plana e uniforme, e é fácil encontrar mais de 30 locais onde as duas fases coexistem. Ao mesmo tempo, a orientação do grão pode ser calculada automaticamente por software. Na microscopia eletrônica de transmissão, devido à pequena área fina da amostra, é difícil encontrar mais de 30 na mesma coexistência de amostra da posição bifásica. Além disso, a orientação do grão deve ser calculada manualmente. Como o raio X geralmente não possui um dispositivo de imagem, é difícil localizar com precisão o raio X na posição medida. Quando o tamanho da fase é pequeno, é difícil determinar a relação do cristal da interfase por raios-X. Figura 5 Figura polar polar e reversa da banda de base de Ni de alta pureza. Além disso, quando o habitus, o plano gêmeo, o plano de deslizamento e outros A segunda fase e o substrato deixam vestígios na superfície da amostra, especialmente quando são deixados vestígios nas duas ou mais superfícies da matriz, o EBSD pode ser usado para determinar esses planos Índice cristalográfico.3.2 identificação da fase O EBSD para identificação da fase é o resultado do desenvolvimento do CCD câmeras digitais após 1999. A identificação de fase requer que a câmera tenha um número suficiente de escalas de cinza e uma resolução espacial suficientemente alta para detectar linhas fracas de Kikuchi. As câmeras CCD agora geralmente têm escala de cinza de 12 bits, ou seja, 212 níveis de cinza e resolução espacial de até 1300 × 1024, para atender aos requisitos de identificação de fase. A identificação das fases com o EBSD requer o auxílio da EDS. Geral primeiro com o espectro de energia para determinar quais elementos da fase devem ser identificados pela composição e, em seguida, coletou o padrão EBSP da fase. Todos os objetos que podem se formar com esses elementos são calibrados com relação ao padrão, e apenas a fase que corresponde exatamente ao padrão é a fase identificada (consulte a Figura 6). Deve-se ressaltar que o princípio de identificação de fase do EBSD é diferente de a identificação da fase da TEM e difração de raios-X. O EBSD é baseado principalmente no ângulo entre a face do cristal para identificar a fase, porque um EBSP contém informações de orientação de cristal de cerca de 70 ° e o TEM é baseado no espaçamento interplanar e no ângulo do cristal para identificar a fase, o raio X é baseado no interplanar espaçamento ea intensidade de difração relativa de cada face de cristal para identificar a fase. Como o raio X pode medir com precisão o espaçamento interplanar, a identificação da fase do raio X não requer conhecimento prévio da composição da fase; e EBSD e TEM na determinação do erro de espaçamento interplanar for maior, você deve primeiro determinar os componentes da fase a serem identificados para restringir o intervalo candidato. No entanto, os três métodos de difração são os mesmos em termos de difração de um determinado plano de cristal, ou seja, o fator estrutural do plano de cristal não deve ser zero.Fig.6 EBSP de aço inoxidável AlN e Cr23C6 e seus resultados de calibração3. 3.3.1 Diagrama da qualidade do padrão EBSD No EBSD, cada padrão de difração é representado por um valor de qualidade do padrão com base em sua nitidez e pode ser usado para mapeamento. Os pontos brilhantes correspondem à alta qualidade do padrão, os pontos escuros correspondem à baixa qualidade do padrão. Baixa qualidade significa que a rede não está completa, existem muitos defeitos e outras deslocações. O método do mapa de qualidade do padrão é adequado para a medição da distribuição de deformação em um único grão e não é adequado para a determinação da distribuição de deformação entre grãos individuais ou diferentes fases com diferentes orientações de cristal, porque mesmo na ausência de grãos de deformação ou de diferentes cristais Orientações Cada um possui valores de qualidade de padrão diferentes.3.3.2 Distribuição dos limites de grãoA base é que a zona de deformação possui um grande número de limites de grão de ângulo baixo (como limites de grão com um grau de incompatibilidade de 2 ° a 10 °) .3.3. 3 Mapa de incompatibilidade localO cálculo da média dos ângulos de incompatibilidade entre cada ponto de medição e seus oito vizinhos próximos, levando em consideração os limites de grão de alto ângulo (por exemplo, limites de grão de 5 °), não leva em consideração as alterações de deformação local, independentemente da Diagrama de incompatibilidade intragranular dentro de cada grão, o ponto no qual o gradiente do ângulo de incompatibilidade é o menor (isto é, o ponto com a menor deformação) é calculada. Tomando a orientação deste ponto como orientação de referência, são calculados os ângulos de incompatibilidade de todos os outros pontos do cristal em relação a esse ponto. Este gráfico mostra claramente os grãos mais tensos.3.3.5 Diagramas de deformação equivalentesCalcule a distribuição da orientação dentro de cada grão e dê um certo peso de acordo com o tamanho do grão. Em seguida, um fator de suavização é usado para suavizar a distribuição de isostrain de toda a área, o que destaca a área de alta deformação (ver Figura 7). Figura 7 Distribuição de deformação perto da trinca3.4 Propriedades de contorno de grão Na determinação da orientação cristalográfica de cada grão , o ângulo de incompatibilidade entre grãos pode ser facilmente calculado para distinguir os limites de grão de grande ângulo, os limites de grão de ângulo pequeno, os limites de sub-grão e similares, e pode ser estudado de acordo com o modelo de rede coincidente (CSL). limite de grão é um limite de grão coerente. Tais como Σ3, Σ9, Σ27 e outros limites de rede de coincidência são geralmente limites gêmeos. Além disso, vários ângulos de incompatibilidade podem ser estudados.3.5 Determinação constante da estrutura Ao medir a largura da zona kikuchi, o espaçamento interplanar dos planos de cristal correspondentes pode ser calculado. Deve-se ressaltar que a borda de cada banda Kikuchi é equivalente a duas curvas hiperbólicas, portanto os valores de largura medidos em posições diferentes na banda Kikuchi são diferentes. O Kikuchi geralmente deve ser medido na largura mais estreita da banda para calcular o espaçamento dos cristais. Devido ao erro no processo de medição, o erro de medir a distância entre os planos pelo EBSD é geralmente de 1,5%. Portanto, o EBSD não é um método especial para medir a constante da rede. Além dos usos acima, o EBSD pode determinar com precisão a orientação dos grãos de cristal de diferentes amostras. Quando o grão da amostra é difícil de ser determinado pelo método metalográfico, a distribuição real dos grãos de cristal e a distribuição do tamanho do grão na amostra podem ser determinadas pelo EBSD.4 A tecnologia de difração por retrodispersão eletrônica (EBSD) é muito madura e pode ser amplamente utilizado para orientação de grãos, microtextura, orientação, superfície de habitat e identificação de fases, distribuição de deformação, propriedades de contorno de grãos e constante da rede Outra determinação. Comparado com a difração de raios X comumente usada, a difração de elétrons selecionada no TEM tem suas próprias características. Especialmente quando montada em um microscópio eletrônico de varredura, a microscopia eletrônica de varredura possui a função de observação morfológica, análise estrutural e determinação composicional (com espectro de energia e espectroscopia) como um instrumento analítico abrangente.
Fonte: Meeyou Carbide

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