Raiders sobre interpretar micrografias eletrônicas de alta resolução vêm!

Microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM ou HREM) é o contraste de fase (o contraste de imagens de microscopia eletrônica de alta resolução é formado pela diferença de fase entre a onda projetada sintetizada e a onda difratada, é chamada de contraste de fase). Microscopia, que fornece um arranjo atômico da maioria dos materiais cristalinos.

High-resolution transmission electron microscopy began in the 1950s. In 1956, JWMenter directly observed parallel strips of 12 Å copper phthalocyanine with a resolution of 8 Å transmission electron microscope, and opened high-resolution electron microscopy. The door to surgery. In the early 1970s, in 1971, Iijima Chengman used a TEM with a resolution of 3.5 Å to capture the phase contrast image of Ti2Nb10O29, and directly observed the projection of the atomic group along the incident electron beam. At the same time, the research on high resolution image imaging theory and analysis technology has also made important progress. In the 1970s and 1980s, the electron microscope technology was continuously improved, and the resolution was greatly improved. Generally, the large TEM has been able to guarantee a crystal resolution of 1.44 Å and a dot resolution of 2 to 3 Å. HRTEM can not only observe the lattice fringe image reflecting the interplanar spacing, but also observe the structural image of the atom or group arrangement in the reaction crystal structure. Recently, Professor David A. Muller’s team at Cornell University in the United States used laminated imaging technology and an independently developed electron microscope pixel array detector to achieve a spatial resolution of 0.39 Å under low electron beam energy imaging conditions.

Atualmente, os microscópios eletrônicos de transmissão geralmente são capazes de realizar HRTEM. Esses microscópios eletrônicos de transmissão são classificados em dois tipos: alta resolução e analítico. O TEM de alta resolução é equipado com uma peça de pólo objetivo de alta resolução e uma combinação de diafragma, o que torna o ângulo de inclinação da mesa de amostra pequeno, resultando em um menor coeficiente de aberração esférica objetivo; enquanto o TEM analítico requer uma quantidade maior para várias análises. O ângulo de inclinação do estágio de amostra, de modo que o suporte da haste da lente objetiva é usado de maneira diferente do tipo de alta resolução, afetando a resolução. Em geral, um TEM de alta resolução de 200 kev tem uma resolução de 1,9 Å, enquanto um TEM analítico de 200 kev tem um 2,3 Å. Mas isso não afeta a TEM analítica que captura a imagem de alta resolução.

Como mostrado na Fig. 1, o diagrama do caminho óptico do processo de imagem por microscopia eletrônica de alta resolução, quando um feixe de elétrons com um certo comprimento de onda (λ) é incidente em um cristal com espaçamento de plano de cristal d, a condição de Bragg (2dsin θ = λ) for satisfeito, Uma onda difratada é gerada em um ângulo (2θ). Essa onda difratada converge no plano focal traseiro da lente objetiva para formar um ponto de difração (em um microscópio eletrônico, um ponto de difração regular formado no plano focal traseiro é projetado na tela de fósforo, que é o chamado padrão de difração de elétrons ) Quando a onda difratada no plano focal traseiro continua a avançar, a onda difratada é sintetizada, uma imagem ampliada (imagem microscópica eletrônica) é formada no plano da imagem e duas ou mais pupilas grandes de lentes objetivas podem ser inseridas no foco traseiro avião. A imagem por interferência de ondas, denominada microscopia eletrônica de alta resolução, é denominada imagem microscópica eletrônica de alta resolução (imagem microscópica de alta resolução).

Como mencionado acima, a imagem microscópica eletrônica de alta resolução é uma imagem microscópica de contraste de fase formada pela passagem do feixe transmitido do plano focal da lente objetiva e dos vários feixes difratados através da pupila objetiva, devido à sua coerência de fase. Devido à diferença no número de feixes difratados participantes da geração de imagens, são obtidas imagens de alta resolução de nomes diferentes. Devido às diferentes condições de difração e espessura da amostra, as micrografias eletrônicas de alta resolução com diferentes informações estruturais podem ser divididas em cinco categorias: franjas de treliça, imagens estruturais unidimensionais, imagens de treliça bidimensional (imagens de célula única), bidimensionais imagem da estrutura (imagem em escala atômica: imagem da estrutura cristalina), imagem especial.

Franjas de treliça: Se um feixe de transmissão no plano focal traseiro for selecionado pela lente objetiva e um feixe de difração interferir entre si, é obtido um padrão de franja unidimensional com uma mudança periódica de intensidade (como mostrado pelo triângulo preto em Fig. 2 (f)) Essa é a diferença entre uma franja de rede e uma imagem de rede e uma imagem estrutural, que não exige que o feixe de elétrons seja exatamente paralelo ao plano da rede. Na verdade, na observação de cristalitos, precipitados e similares, as franjas de treliça são frequentemente obtidas por interferência entre uma onda de projeção e uma onda de difração. Se um padrão de difração de elétrons de uma substância como cristalitos for fotografado, um anel de adoração aparecerá como mostrado na (a) da Fig. 2.

Imagem da estrutura unidimensional: se a amostra tiver uma certa inclinação, de modo que o feixe de elétrons seja paralelo a um determinado plano de cristal do cristal, ele pode satisfazer o padrão de difração de difração unidimensional mostrado na Fig. 2 (b) ( distribuição simétrica em relação ao ponto de transmissão) Padrão de difração). Nesse padrão de difração, a imagem de alta resolução obtida sob a condição de foco ideal é diferente da franja da rede e a imagem da estrutura unidimensional contém as informações da estrutura do cristal, ou seja, a imagem da estrutura unidimensional obtida, como mostrado na Fig. 3 (uma imagem estrutural unidimensional de alta resolução do óxido supercondutor de base bi-mostrada.

Imagem bidimensional da rede: Se o feixe de elétrons é incidente paralelo a um determinado eixo da fita de cristal, pode ser obtido um padrão de difração bidimensional (distribuição simétrica bidimensional em relação ao ponto de transmissão central, mostrada na Fig. 2 (c )). Para esse padrão de difração de elétrons. Nas proximidades do ponto de transmissão, uma onda de difração refletindo a célula da unidade de cristal aparece. Na imagem bidimensional gerada pela interferência entre a onda difratada e a onda transmitida, pode ser observada uma imagem bidimensional em rede mostrando a célula unitária, e essa imagem contém informações na escala celular unitária. No entanto, as informações que não contêm uma escala atômica (em arranjo atômico), ou seja, uma imagem em rede bidimensional são uma imagem em rede bidimensional do silício de cristal único, como mostrado na Fig. 3 (d).

Imagem da estrutura bidimensional: É obtido um padrão de difração como mostrado na Fig. 2 (d). Quando uma imagem de microscópio eletrônico de alta resolução é observada com esse padrão de difração, mais ondas de difração envolvidas na geração de imagens, as informações contidas na imagem de alta resolução também são maiores. Uma imagem de estrutura bidimensional de alta resolução do óxido supercondutor Tl2Ba2CuO6 é mostrada na Fig. 3 (e). No entanto, é improvável que a difração do lado de comprimento de onda alto com maior limite de resolução do microscópio eletrônico participe da geração de imagens das informações corretas da estrutura e se torne o plano de fundo. Portanto, dentro do intervalo permitido pela resolução. Ao gerar imagens com o maior número possível de ondas difratadas, é possível obter uma imagem contendo as informações corretas do arranjo de átomos na célula unitária. A imagem da estrutura só pode ser observada em uma região delgada excitada pela relação proporcional entre a onda que participa da imagem e a espessura da amostra.

Imagem especial: No padrão de difração do plano focal traseiro, a inserção da abertura seleciona apenas a imagem de onda específica para poder observar a imagem do contraste da informação estrutural específica. Um exemplo típico disso é uma estrutura ordenada como. O padrão de difração de elétrons correspondente é mostrado na Fig. 2 (e) como o padrão de difração de elétrons da liga ordenada por Au, Cd. A estrutura ordenada é baseada em uma estrutura cúbica centrada na face na qual os átomos de Cd são organizados em ordem. Fig. 2 (e) os padrões de difração de elétrons são fracos, exceto pelas reflexões básicas da rede dos índices (020) e (008). Reflexão ordenada da estrutura, usando a lente objetiva para extrair a reflexão básica da estrutura, usando ondas de transmissão e imagens ordenadas da reflexão da estrutura, apenas átomos de Cd com pontos brilhantes ou pontos escuros, como alta resolução, como mostrado na Fig. 4.

As shown in Fig. 4, the high resolution image shown varies with the thickness of the sample near the optimum high resolution underfocus. Therefore, when we get a high-resolution image, we can’t simply say what the high-resolution image is. We must first do a computer simulation to calculate the structure of the material under different thicknesses. A high resolution image of the substance. A series of high-resolution images calculated by the computer are compared with the high-resolution images obtained by the experiment to determine the high-resolution images obtained by the experiment. The computer simulation image shown in Fig. 5 is compared with the high resolution image obtained by the experiment.

Este artigo é organizado pelo consultor de tecnologia da coluna da pessoa material.