As 4 principais tecnologias de teste de materiais de baterias de íon de lítio

As baterias de lítio são amplamente utilizadas em produtos eletrônicos e automóveis como novas fontes de energia. Nos últimos anos, o estado apoiou vigorosamente a nova indústria de energia, e muitas empresas e institutos de pesquisa nacionais e estrangeiros aumentaram sua entrada e pesquisaram continuamente novos materiais para melhorar vários aspectos do desempenho da bateria de lítio. Os materiais de íon de lítio e as baterias de célula completa, meia célula e bateria relacionadas passam por uma série de testes antes de serem colocados em produção. Aqui está um resumo de vários métodos de teste comuns para materiais de íons de lítio. As observações estruturais mais intuitivas: microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM) Microscopia eletrônica de varredura (SEM) Uma vez que a escala de observação do material da bateria está no faixa de submícron de várias centenas de nanômetros a vários micrômetros, o microscópio óptico comum não pode atender aos requisitos de observação e um microscópio eletrônico de maior ampliação é frequentemente usado para observar o material da bateria. ferramenta de pesquisa inventada em 1965. Usa principalmente imagens de sinais de elétrons secundários para observar a morfologia da superfície da amostra, ou seja, usando um feixe de elétrons muito estreito para escanear a amostra, através do feixe de elétrons e A interação da amostra produz vários efeitos, que são principalmente a emissão de elétrons secundários da amostra. A microscopia eletrônica de varredura pode observar o tamanho das partículas e a uniformidade dos materiais de íons de lítio, bem como a morfologia especial dos próprios nanomateriais. Mesmo observando a deformação dos materiais durante o ciclo, podemos julgar se a capacidade de manutenção do ciclo correspondente é boa ou ruim. Conforme mostrado na Figura 1b, as fibras de dióxido de titânio têm uma estrutura de rede especial que proporciona um bom desempenho eletroquímico.Fig. 1: (a) Esquema estrutural de microscopia eletrônica de varredura (MEV); (b) Fotografias obtidas por teste SEM (nanofios de TiO2) 1.1 Princípio do microscópio eletrônico de varredura SEM: Conforme mostrado na Figura 1a, SEM é o uso de bombardeio por feixe de elétrons da superfície da amostra, causando elétrons secundários, como emissão de sinal, o principal uso de SE e amplificação, transmissão de informações transportadas por SE, imagens ponto a ponto em séries temporais, imagens no tubo. 1.2 Características do microscópio eletrônico de varredura: (1) Imagem estereoscópica forte e espessura observável (2) A preparação da amostra é simples e maior as amostras podem ser observadas (3) Maior resolução, 30 a 40Å (4) A ampliação pode ser continuamente variável de 4 vezes a 150.000 (5) Pode ser equipado com acessórios para análise quantitativa e qualitativa de micro-área1.3 Observando objetos:Pós , grânulos e materiais a granel podem ser testados. Nenhum tratamento especial é necessário, exceto que eles são mantidos secos antes do teste. É usado principalmente para observar a morfologia da superfície da amostra, a estrutura da superfície dividida e a estrutura da superfície interna do lúmen. Pode refletir intuitivamente o tamanho específico e a distribuição do tamanho de partícula do material.2. Microscópio eletrônico de transmissão TEM Figura 2: (a) Esquema estrutural de um microscópio eletrônico de transmissão TEM; (b) Foto de teste TEM (nanofolha de Co3O4) 2.1 Princípio: O feixe de elétrons incidente é usado para passar pela amostra para produzir um sinal eletrônico que transporta a seção transversal da amostra. Ele é então fotografado em uma placa fluorescente após ser amplificado por uma lente magnética multinível, e toda a imagem é estabelecida ao mesmo tempo.2.2 Características: (1) Amostra fina, h<1000 Å (2) Imagem plana 2D, efeito estereoscópico fraco (3) Alta resolução, melhor que 2 Å (4) Preparação de amostras complexas2.3 Observando objetos: Materiais em nanoescala dispersos na solução precisam ser pingados na malha de cobre antes do uso, preparados com antecedência e mantidos secos. A principal observação é a ultraestrutura interna da amostra. O microscópio eletrônico de transmissão de alta resolução HRTEM pode observar a rede correspondente e o plano de cristal do material. Conforme mostrado na Figura 2b, observar a estrutura planar 2D tem um efeito melhor, com uma qualidade estereoscópica ruim em relação ao MEV, mas com maior resolução, partes mais sutis podem ser observadas, e o HRTEM especial pode até observar a superfície do material Crystal e informações de rede.3. Material Crystal Structure Test: (XRD) Tecnologia de Difração de Raios XTecnologia de Difração de Raios X (XRD). Através da difração de raios X do material, análise de seu padrão de difração, para obter a composição do material, o átomo interno ou estrutura molecular ou morfologia do material e outros métodos de pesquisa de informações. A análise de difração de raios X é o principal método para estudar a fase e a estrutura cristalina de uma substância. Quando uma substância (cristal ou não cristalina) é submetida à análise de difração, a substância é irradiada com raios X para produzir diferentes graus de difração. A composição, a forma do cristal, a ligação intramolecular, a configuração molecular e a conformação determinam a produção da substância. Padrão de difração único. O método de difração de raios X tem as vantagens de não danificar a amostra, sem poluição, rapidez, alta precisão de medição e grande quantidade de informações sobre a integridade do cristal. Portanto, a análise de difração de raios X como um método científico moderno para a análise da estrutura e composição de materiais tem sido amplamente utilizada em pesquisa e produção de várias disciplinas. (b) Estrutura principal do difratômetro de raios X 3.1 Princípio da DRX: Quando a difração de raios X é projetada em um cristal como uma onda eletromagnética, ela será espalhada por átomos no cristal. Ondas espalhadas são emitidas a partir do centro do átomo. As ondas espalhadas emitidas do centro de cada átomo assemelham-se à onda esférica de origem. Como os átomos estão dispostos periodicamente no cristal, existe uma relação de fase fixa entre essas ondas esféricas espalhadas, o que fará com que as ondas esféricas em algumas direções de espalhamento se reforcem e se cancelem em algumas direções, resultando em fenômenos de difração. O arranjo dos átomos dentro de cada cristal é único, portanto, o padrão de difração correspondente é único, semelhante às impressões digitais humanas, para que a análise de fase possa ser realizada. Entre eles, a distribuição das linhas de difração no padrão de difração é determinada pelo tamanho, forma e orientação da célula unitária. A intensidade das linhas de difração é determinada pelo tipo de átomos e sua posição na célula unitária. Usando a equação de Bragg: 2dsinθ=nλ, podemos obter raios-X excitados por diferentes materiais usando alvos fixos para gerar sinais característicos em ângulos θ especiais, ou seja, picos característicos marcados no cartão PDF.3.2 Características do teste XRD:O difratômetro XRD tem uma ampla aplicabilidade e geralmente é usado para medir materiais a granel em pó, monocristalinos ou policristalinos, e tem as vantagens de detecção rápida, operação simples e processamento de dados conveniente. É um produto de consciência padrão. Não só pode ser usado para detectar materiais de lítio, a maioria dos materiais de cristal pode usar XRD para testar sua forma de cristal específica. A Figura 3a mostra o espectro de DRX correspondente ao material de íons de lítio Co3O4. As informações do plano cristalino do material estão marcadas na figura de acordo com o cartão PDF correspondente. O pico de cristalização do material de bloco preto correspondente nesta figura é estreito e altamente aparente, indicando que sua cristalinidade é muito boa.3.3 Objeto de teste e requisitos de preparação da amostra: Amostras em pó ou amostras planas com uma superfície lisa. Amostras de pó requerem moagem, a superfície da amostra a ser achatada, reduzindo o efeito de estresse da amostra medida.4. Desempenho eletroquímico (CV) Voltametria cíclica e carga cíclica e descarga Os materiais de bateria de lítio pertencem à faixa eletroquímica, portanto, uma série correspondente de testes eletroquímicos é essencial.Teste CV: Um método de pesquisa eletroquímica comumente usado. O método controla o potencial do eletrodo em diferentes taxas e varre repetidamente com a forma de onda triangular uma ou mais vezes ao longo do tempo. A faixa de potencial é gerar alternadamente diferentes reações de redução e oxidação no eletrodo e registrar a curva de potencial-corrente. De acordo com a forma da curva, o grau de reversibilidade da reação do eletrodo, a possibilidade de adsorção do intermediário ou limite de fase ou a formação de uma nova fase e a natureza da reação química de acoplamento podem ser julgados. Comumente usado para medir os parâmetros de reação do eletrodo, determinar as etapas de controle e o mecanismo de reação e observar qual reação pode ocorrer dentro de toda a faixa de varredura de potencial e como sua natureza. Para um novo sistema eletroquímico, o método de estudo preferido é frequentemente a voltametria cíclica, que pode ser chamada de “espectroscopia eletroquímica”. Além de usar eletrodos de mercúrio, este método também pode usar platina, ouro, carbono vítreo, microeletrodos de fibra de carbono e eletrodos quimicamente modificados. A voltametria cíclica é um método eletroquímico útil para o estudo da natureza, mecanismo e parâmetros cinéticos de processos de eletrodo . Para um novo sistema eletroquímico, o método preferido de estudo é frequentemente a voltametria cíclica. Devido ao grande número de fatores afetados, este método é geralmente utilizado para análise qualitativa e raramente é utilizado para análise quantitativa. Figura 4: (a) Diagrama do ciclo CV do eletrodo reversível; (b) Teste de carga e descarga de ciclo de corrente constante da bateriaTeste de carga e descarga de ciclo de corrente constante: Após a bateria de lítio ser montada na bateria correspondente, carga e descarga são necessárias para testar o desempenho do ciclo. O processo de descarga de carga geralmente usa um método de descarga de carga galvanostática, descarrega e carrega em uma densidade de corrente fixa, limita a tensão ou condições de capacidade específicas e realiza testes de ciclo. Existem dois tipos de testadores comumente usados em laboratórios: Wuhan Blue Power e Shenzhen Xinwei. Depois de configurar um programa simples, o desempenho do ciclo da bateria pode ser testado. A Figura 4b é um diagrama de ciclo de um grupo de baterias montadas em baterias de lítio. Podemos ver que o material a granel preto pode circular por 60 círculos, e o material vermelho NS pode circular por mais de 150 círculos.Resumo: Existem muitas técnicas de teste para materiais de bateria de lítio. Os mais comuns são os mencionados SEM, TEM, XRD, CV e teste de ciclo. Há também espectroscopia Raman (Raman), espectroscopia de infravermelho (FTIR), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS) e análise de espectro de energia (EDS) de anexos de microscópio eletrônico, espectroscopia de perda de energia eletrônica (EELS) para determinar o tamanho da partícula do material e porosidade. Taxa de teste de área de superfície BET. Mesmo a espectroscopia de difração e absorção de nêutrons (XAFS) pode ser usada em alguns casos. Os métodos de caracterização e detecção desenvolvidos juntamente com ele também continuaram a melhorar e promover o progresso no campo das baterias de lítio.
Fonte: Meeyou Carbide