{"id":1706,"date":"2019-05-22T02:47:38","date_gmt":"2019-05-22T02:47:38","guid":{"rendered":"http:\/\/www.meetyoucarbide.com\/single-post-electrochemical-characterization-of-catalytic-materials\/"},"modified":"2020-05-04T13:12:07","modified_gmt":"2020-05-04T13:12:07","slug":"electrochemical-characterization-of-catalytic-materials","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/electrochemical-characterization-of-catalytic-materials\/","title":{"rendered":"Caracteriza\u00e7\u00e3o eletroqu\u00edmica de materiais catal\u00edticos"},"content":{"rendered":"
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A tecnologia de rea\u00e7\u00e3o eletrocatal\u00edtica \u00e9 um dos m\u00e9todos principais para conduzir essas vias de convers\u00e3o de energia e purifica\u00e7\u00e3o ambiental.<\/div>\n
Nos \u00faltimos anos, com o desenvolvimento da sociedade e o progresso da humanidade, problemas energ\u00e9ticos e ambientais cada vez mais s\u00e9rios se tornaram um problema mundial que precisa ser resolvido com urg\u00eancia. As pessoas est\u00e3o comprometidas com o uso eficaz de novas fontes de energia e m\u00e9todos de purifica\u00e7\u00e3o a longo prazo do meio ambiente. Os atuais m\u00e9todos de pesquisa eficazes para promover a convers\u00e3o de energia e a purifica\u00e7\u00e3o ambiental envolvem muitas dire\u00e7\u00f5es, como desenvolvimento de c\u00e9lulas de combust\u00edvel, produ\u00e7\u00e3o de hidrog\u00eanio, recursos de CO2, convers\u00e3o catal\u00edtica org\u00e2nica de gases de escape. Os m\u00e9todos de teste eletroqu\u00edmico como um guia te\u00f3rico fornecem um meio racional de interpreta\u00e7\u00e3o para o desenvolvimento do desempenho do eletrocatalisador. Este artigo resume os m\u00e9todos de teste eletroqu\u00edmicos comumente usados em v\u00e1rias rea\u00e7\u00f5es eletroqu\u00edmicas.<\/div>\n
Figura 1 Processo eletrocatal\u00edtico de convers\u00e3o de energia sustent\u00e1vel<\/div>\n

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1. voltametria c\u00edclica<\/h2>\n
A voltametria c\u00edclica (CV) \u00e9 o m\u00e9todo de pesquisa mais comumente usado para avaliar sistemas eletroqu\u00edmicos desconhecidos. \u00c9 obtido principalmente controlando o potencial do eletrodo em diferentes taxas e digitalizando uma ou mais vezes com uma forma de onda triangular ao longo do tempo. Curva de potencial de corrente (IE). Diferentes rea\u00e7\u00f5es de redu\u00e7\u00e3o e oxida\u00e7\u00e3o podem ocorrer alternadamente nos eletrodos em diferentes faixas de potencial. A reversibilidade da rea\u00e7\u00e3o do eletrodo pode ser julgada de acordo com a forma da curva; os picos de adsor\u00e7\u00e3o e dessor\u00e7\u00e3o dos reagentes podem ser usados para avaliar o eletrocatalisador de acordo com a faixa de potencial espec\u00edfica. A \u00e1rea cataliticamente ativa tamb\u00e9m pode ser usada para obter informa\u00e7\u00f5es \u00fateis sobre rea\u00e7\u00f5es complexas de eletrodos.<\/div>\n
Figura 1.1 Curva de resposta potencial atual de varredura<\/div>\n

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Como mostrado na Fig. 1.1, o potencial da primeira metade \u00e9 varrido em dire\u00e7\u00e3o ao c\u00e1todo e a subst\u00e2ncia eletroativa \u00e9 reduzida no eletrodo para gerar uma onda de redu\u00e7\u00e3o. Quando o potencial da segunda metade \u00e9 digitalizado em dire\u00e7\u00e3o ao \u00e2nodo, o produto de redu\u00e7\u00e3o \u00e9 novamente oxidado no eletrodo para gerar uma onda de oxida\u00e7\u00e3o. Dois par\u00e2metros \u00fateis da curva de voltametria c\u00edclica iE s\u00e3o a raz\u00e3o de corrente de pico ipa \/ ipc e a diferen\u00e7a de potencial de pico Epa-Epc. Para a onda Nernst do produto est\u00e1vel, a taxa de corrente de pico ipa \/ ipc = 1, independente da velocidade de varredura, coeficiente de difus\u00e3o e potencial de comuta\u00e7\u00e3o. Quando a varredura de c\u00e1todo \u00e9 parada, a corrente \u00e9 degradada para 0 e, em seguida, reversa. A curva iE obtida \u00e9 exatamente igual \u00e0 curva do c\u00e1todo, mas \u00e9 desenhada na dire\u00e7\u00e3o oposta da coordenada I e da coordenada E. A raz\u00e3o ipa \/ ipc desvia de 1, indicando que o processo do eletrodo n\u00e3o \u00e9 um processo de rea\u00e7\u00e3o totalmente revers\u00edvel que envolve cin\u00e9tica homog\u00eanea ou outras complica\u00e7\u00f5es. A altura do pico de rea\u00e7\u00e3o e a \u00e1rea do pico podem ser usadas para estimar par\u00e2metros do sistema, como a concentra\u00e7\u00e3o de esp\u00e9cies eletroativas ou a constante de velocidade da rea\u00e7\u00e3o homog\u00eanea acoplada. No entanto, a curva CV n\u00e3o \u00e9 um m\u00e9todo quantitativo ideal, e seu uso poderoso est\u00e1 mais em sua capacidade qualitativa de julgamento semi-quantitativo.<\/div>\n

Voltametria 2.pulse<\/h2>\n
A voltametria de pulso \u00e9 um m\u00e9todo de medi\u00e7\u00e3o eletroqu\u00edmico baseado no comportamento dos eletrodos polarogr\u00e1ficos. \u00c9 usado para estudar o processo redox em v\u00e1rios meios, a adsor\u00e7\u00e3o de materiais de superf\u00edcie em materiais catalisadores e o mecanismo de transfer\u00eancia de el\u00e9trons na superf\u00edcie de eletrodos quimicamente modificados. A detec\u00e7\u00e3o \u00e9 especialmente eficaz. A voltametria de pulso inclui voltametria de passo, voltametria de pulso convencional, voltametria de pulso diferencial e voltametria de onda quadrada, dependendo da maneira como a voltagem \u00e9 varrida. Entre eles, a voltametria de passo \u00e9 semelhante ao m\u00e9todo de varredura potencial, e a resposta da maioria dos sistemas ao passo de volt-amp\u00e8re de resolu\u00e7\u00e3o mais alta (\u0394E <5 mV) \u00e9 muito semelhante aos resultados do experimento de varredura linear da mesma velocidade de varredura.<\/div>\n

3. espectroscopia de imped\u00e2ncia eletroqu\u00edmica<\/h2>\n
A espectroscopia de imped\u00e2ncia eletroqu\u00edmica \u00e9 aplicar um sinal el\u00e9trico perturbado ao sistema eletroqu\u00edmico. Ao contr\u00e1rio do m\u00e9todo de varredura linear, o sistema eletroqu\u00edmico est\u00e1 longe do estado de equil\u00edbrio e, em seguida, a resposta do sistema \u00e9 observada, e as propriedades eletroqu\u00edmicas do sistema s\u00e3o analisadas pelo sinal el\u00e9trico de resposta. A espectroscopia de imped\u00e2ncia eletroqu\u00edmica \u00e9 frequentemente usada para analisar, avaliar a rea\u00e7\u00e3o ORR em c\u00e9lulas a combust\u00edvel PEM, caracterizar a perda de difus\u00e3o na superf\u00edcie do material catalisador, estimar a resist\u00eancia \u00f4hmica e as caracter\u00edsticas da imped\u00e2ncia de transfer\u00eancia de carga e capacit\u00e2ncia de dupla camada para avaliar e otimizar o conjunto de eletrodo de membrana.<\/div>\n
O espectro de imped\u00e2ncia \u00e9 geralmente desenhado na forma de um diagrama de Bode e um diagrama de Nyquist. No diagrama de Bode, a magnitude e a fase da imped\u00e2ncia s\u00e3o plotadas em fun\u00e7\u00e3o da frequ\u00eancia; no diagrama de Nyquist, a parte imagin\u00e1ria da imped\u00e2ncia \u00e9 plotada em cada ponto de frequ\u00eancia em rela\u00e7\u00e3o \u00e0 parte real. O arco de alta frequ\u00eancia reflete a combina\u00e7\u00e3o da capacit\u00e2ncia de camada dupla da camada de catalisador, a imped\u00e2ncia efetiva de transfer\u00eancia de carga e a resist\u00eancia \u00f4hmica, que reflete a imped\u00e2ncia produzida pela transfer\u00eancia de massa. Para um determinado sistema, as duas regi\u00f5es \u00e0s vezes n\u00e3o s\u00e3o bem definidas.<\/div>\n
Figura 3.1 Espectro de imped\u00e2ncia do sistema eletroqu\u00edmico<\/div>\n

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A Figura 3.1 mostra as caracter\u00edsticas extremas do controle cin\u00e9tico e controle de transfer\u00eancia de massa. No entanto, para qualquer sistema, as duas regi\u00f5es provavelmente n\u00e3o est\u00e3o bem definidas. O fator determinante \u00e9 a rela\u00e7\u00e3o entre a resist\u00eancia de transfer\u00eancia de carga e a imped\u00e2ncia de transmiss\u00e3o. Se o sistema qu\u00edmico for lento em cin\u00e9tica, mostrar\u00e1 um Rct grande, que parece ter uma regi\u00e3o de frequ\u00eancia muito limitada. Quando o sistema \u00e9 din\u00e2mico, a transfer\u00eancia de material sempre desempenha um papel de lideran\u00e7a e as \u00e1reas semicirculares s\u00e3o dif\u00edceis de definir.<\/div>\n

4. cronoamperometria<\/h2>\n
O m\u00e9todo de cronoamperometria \u00e9 um m\u00e9todo de controle transit\u00f3rio que pode ser usado para avaliar a adsor\u00e7\u00e3o e difus\u00e3o da superf\u00edcie do catalisador. A curva de cronoamperometria \u00e9 obtida aplicando uma etapa potencial ao sistema eletroqu\u00edmico para medir a altera\u00e7\u00e3o do sinal de resposta atual ao longo do tempo. Quando um passo em potencial \u00e9 dado, a forma de onda b\u00e1sica \u00e9 mostrada na Figura 4.1 (a), e a superf\u00edcie do eletrodo s\u00f3lido \u00e9 analisada com um material eletroativo. Ap\u00f3s a aplica\u00e7\u00e3o do passo em potencial, as esp\u00e9cies eletroativas pr\u00f3ximas \u00e0 superf\u00edcie do eletrodo s\u00e3o primeiro reduzidas a um radical \u00e2nion est\u00e1vel, que requer uma grande corrente, pois o processo ocorre imediatamente no instante do passo. A corrente que flui posteriormente \u00e9 usada para manter as condi\u00e7\u00f5es sob as quais o material ativo da superf\u00edcie do eletrodo \u00e9 completamente reduzido. A redu\u00e7\u00e3o inicial causa um gradiente de concentra\u00e7\u00e3o (ou seja, concentra\u00e7\u00e3o) entre a superf\u00edcie do eletrodo e a solu\u00e7\u00e3o a granel, e o material ativo come\u00e7a a se difundir continuamente em dire\u00e7\u00e3o \u00e0 superf\u00edcie e difundir no eletrodo. O material ativo na superf\u00edcie \u00e9 completamente reduzido imediatamente. O fluxo de difus\u00e3o, ou seja, a corrente, \u00e9 proporcional ao gradiente de concentra\u00e7\u00e3o da superf\u00edcie do eletrodo. No entanto, note-se que, \u00e0 medida que a rea\u00e7\u00e3o prossegue, o material ativo na solu\u00e7\u00e3o a granel difunde-se continuamente em dire\u00e7\u00e3o \u00e0 superf\u00edcie do eletrodo, fazendo com que a regi\u00e3o do gradiente de concentra\u00e7\u00e3o se estenda gradualmente em dire\u00e7\u00e3o \u00e0 solu\u00e7\u00e3o a granel e o gradiente de concentra\u00e7\u00e3o da superf\u00edcie do eletrodo s\u00f3lido gradualmente fica menor (esgotado) e a corrente muda gradualmente. pequeno. A distribui\u00e7\u00e3o da concentra\u00e7\u00e3o e a corrente versus o tempo s\u00e3o mostradas na Figura 4.1 (b) e na Figura 4.1 (c).<\/div>\n
Figura 4.1 (a) Forma de onda experimental de etapa, reagente O n\u00e3o reage no potencial E1, \u00e9 reduzida em E2 na velocidade limite de difus\u00e3o; (b) distribui\u00e7\u00e3o da concentra\u00e7\u00e3o em momentos diferentes; (c) curva corrente versus tempo<\/div>\n

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5. tecnologia de eletrodo de disco rotativo<\/h2>\n
A tecnologia de eletrodo de disco rotativo (RDE) \u00e9 muito \u00fatil no estudo da rea\u00e7\u00e3o homog\u00eanea acoplada da superf\u00edcie do catalisador, de modo que a rea\u00e7\u00e3o eletroqu\u00edmica na superf\u00edcie do catalisador \u00e9 realizada sob uma condi\u00e7\u00e3o de estado relativamente est\u00e1vel. O RDE pode controlar subst\u00e2ncias com difus\u00e3o mais lenta, como o g\u00e1s que se difunde facilmente na solu\u00e7\u00e3o, reduzindo a influ\u00eancia da camada de difus\u00e3o na distribui\u00e7\u00e3o de densidade atual. Assim, \u00e9 obtida uma densidade de corrente est\u00e1vel, que est\u00e1 em um estado estacion\u00e1rio aproximado, o que \u00e9 ben\u00e9fico para o processo de an\u00e1lise eletroqu\u00edmica; O RDE pode controlar a velocidade na qual o eletr\u00f3lito atinge a superf\u00edcie do eletrodo, ajustando a velocidade de rota\u00e7\u00e3o e medir os par\u00e2metros do processo de rea\u00e7\u00e3o eletrocatal\u00edtica em diferentes velocidades de rota\u00e7\u00e3o. an\u00e1lise.<\/div>\n
\u00c0 medida que os seres humanos se tornam mais interessados no desenvolvimento de eletrocatalisadores avan\u00e7ados para convers\u00e3o de energia limpa, al\u00e9m de enfatizar o uso de alguns m\u00e9todos b\u00e1sicos para a caracteriza\u00e7\u00e3o de rea\u00e7\u00f5es eletrocatal\u00edticas, \u00e9 necess\u00e1rio um exame mais aprofundado das etapas elementares de cada rea\u00e7\u00e3o para determinar os envolvidos. intermedi\u00e1rios, a superf\u00edcie do intermedi\u00e1rio e a energia de cada etapa da rea\u00e7\u00e3o elementar. O estudo de m\u00e9todos eletroqu\u00edmicos ainda exige muitos detalhes sobre a interface eletrodo-eletr\u00f3lito que n\u00e3o s\u00e3o conhecidos at\u00e9 o momento, como as barreiras cin\u00e9ticas e de rea\u00e7\u00e3o envolvidas nas principais etapas elementares da transfer\u00eancia de pr\u00f3ton \/ el\u00e9tron; perto de solventes, c\u00e1tions e interfaces de rea\u00e7\u00e3o. A descri\u00e7\u00e3o at\u00f4mica do estado de n\u00edvel molecular do \u00e2nion; e os m\u00e9todos de aquisi\u00e7\u00e3o de sinal em tempo real mais r\u00e1pidos e eficientes em todo o processo de rea\u00e7\u00e3o eletroqu\u00edmica ainda est\u00e3o na vanguarda das rea\u00e7\u00f5es eletrocatal\u00edticas. Em resumo, o estudo aprofundado dos m\u00e9todos de caracteriza\u00e7\u00e3o eletroqu\u00edmica fornece uma estrat\u00e9gia orientadora para o desenvolvimento de novos sistemas catalisadores de alta efici\u00eancia.<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n

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Electrocatalytic reaction technology is one of the key methods driving these energy conversion and environmental purification pathways. In recent years, with the development of society and the progress of mankind, increasingly serious energy and environmental problems have become a worldwide problem that needs to be solved urgently. People are committed to the effective use of…<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"footnotes":""},"categories":[79],"tags":[],"jetpack_featured_media_url":"","jetpack_sharing_enabled":true,"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1706"}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=1706"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1706\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=1706"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=1706"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=1706"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}