Наука электронных микроскопов высокого разрешения

Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения (HRTEM или HREM) является фазово-контрастной (контраст изображений электронной микроскопии высокого разрешения формируется за счет разности фаз между синтезированной проецируемой волной и дифрагированной волной, она называется фазово-контрастной). дает атомное расположение большинства кристаллических материалов.

Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения появилась в 1950-х годах. В 1956 году JWMenter непосредственно наблюдал параллельные полоски 12 Å фталоцианина меди с разрешением 8 Å в просвечивающем электронном микроскопе и открыл электронную микроскопию высокого разрешения. Дверь в хирургию. В начале 1970-х, в 1971 году, Иидзима Ченгман использовал ПЭМ с разрешением 3,5 Å для захвата фазово-контрастного изображения Ti2Nb10O29 и непосредственно наблюдал проекцию атомной группы вдоль падающего электронного пучка. В то же время исследования в области теории и технологии анализа изображений с высоким разрешением также достигли значительного прогресса. В 1970-х и 1980-х технология электронных микроскопов постоянно совершенствовалась, и разрешение значительно улучшалось. Как правило, большой ПЭМ может гарантировать разрешение кристалла 1,44 Å и разрешение точки от 2 до 3 Å. HRTEM может не только наблюдать изображение полос решетки, отражающее межплоскостное расстояние, но также наблюдать структурное изображение расположения атомов или групп в реакционной кристаллической структуре. Недавно группа профессора Дэвида А. Мюллера из Корнельского университета в США использовала технологию ламинированных изображений и независимо разработанный электронный микроскоп с матрицей пикселей для достижения пространственного разрешения 0,39 Å в условиях визуализации с низкой энергией электронного пучка.

В настоящее время просвечивающие электронные микроскопы, как правило, способны выполнять HRTEM. Эти просвечивающие электронные микроскопы подразделяются на два типа: высокого разрешения и аналитические. ПЭМ высокого разрешения оснащен полюсным наконечником объектива высокого разрешения и комбинацией диафрагмы, что делает угол наклона стола для образцов небольшим, что приводит к меньшему коэффициенту сферической аберрации объектива; в то время как аналитическая ТЭМ требует большего количества для различных анализов. Угол наклона предметного столика, поэтому полюсный башмак объектива используется иначе, чем тип с высоким разрешением, что влияет на разрешение. Как правило, ПЭМ высокого разрешения на 200 кэВ имеет разрешение 1,9 Å, а аналитическая ПЭМ на 200 кэВ имеет разрешение 2,3 Å. Но это не влияет на аналитическую ПЭМ-съемку изображения высокого разрешения.

Как показано на рис. 1, оптическая диаграмма пути процесса визуализации электронной микроскопии высокого разрешения, когда электронный пучок с определенной длиной волны (λ) падает на кристалл с расстоянием между плоскостями кристалла d, условие Брэгга (2dsin θ = λ), дифрагированная волна генерируется под углом (2θ). Эта дифрагированная волна сходится на задней фокальной плоскости объектива, образуя дифракционное пятно (в электронном микроскопе на люминофорный экран проецируется правильное дифракционное пятно, сформированное на задней фокальной плоскости, которое представляет собой так называемую картину дифракции электронов). ). Когда дифрагированная волна на задней фокальной плоскости продолжает двигаться вперед, дифрагированная волна синтезируется, на плоскости изображения формируется увеличенное изображение (электронно-микроскопическое изображение), а на задней фокальной плоскости могут быть вставлены два или более больших упора объектива. самолет. Волновая интерференционная визуализация, называемая электронной микроскопией высокого разрешения, называется электронно-микроскопическим изображением высокого разрешения (микроскопическим изображением высокого разрешения).

Как уже упоминалось выше, электронно-микроскопическое изображение высокого разрешения представляет собой фазово-контрастное микроскопическое изображение, сформированное путем прохождения прошедшего луча фокальной плоскости объектива и нескольких дифрагированных лучей через зрачок объектива благодаря их фазовой когерентности. Из-за разницы в количестве дифрагированных лучей, участвующих в построении изображения, получаются изображения высокого разрешения с разными названиями. Из-за различных условий дифракции и толщины образца электронные микрофотографии высокого разрешения с различной структурной информацией можно разделить на пять категорий: полосы решетки, одномерные структурные изображения, двумерные изображения решетки (изображения одной ячейки), двумерные изображения. изображение структуры (изображение в атомном масштабе: изображение кристаллической структуры), специальное изображение.

Решетчатые полосы: если линзой объектива выбран проходящий луч в задней фокальной плоскости, а дифракционные лучи интерферируют друг с другом, получается одномерный рисунок полос с периодическим изменением интенсивности (как показано черным треугольником на рис. Рис. 2 (е)) В этом заключается различие между полосой решетки и изображением решетки и структурным изображением, которое не требует, чтобы электронный пучок был точно параллелен плоскости решетки. На самом деле, при наблюдении кристаллитов, выделений и т.п. полосы решетки часто получают интерференцией между проекционной и дифракционной волнами. Если сфотографировать электронограмму вещества, такого как кристаллиты, появится кольцо поклонения, как показано на (а) рис. 2.

Изображение одномерной структуры: если образец имеет определенный наклон, так что электронный пучок падает параллельно определенной кристаллической плоскости кристалла, он может удовлетворять одномерной дифракционной картине дифракции, показанной на рис. 2 (b) ( симметричное распределение относительно пятна пропускания) Дифрактограмма). На этой дифракционной картине изображение с высоким разрешением, полученное в условиях оптимальной фокусировки, отличается от полосы решетки, а изображение одномерной структуры содержит информацию о кристаллической структуре, то есть полученное изображение одномерной структуры, как показано на рис. 3 (a показано одномерное структурное изображение с высоким разрешением сверхпроводящего оксида на основе Bi.

Двумерное изображение решетки: если электронный пучок падает параллельно определенной оси кристалла, можно получить двумерную дифракционную картину (двумерное симметричное распределение относительно центрального пятна пропускания, показанное на рис. 2 (c). ). Для такой электронограммы. Вблизи пятна пропускания возникает дифракционная волна, отражающая элементарную ячейку кристалла. В двумерном изображении, созданном интерференцией между дифрагированной волной и прошедшей волной, можно наблюдать двумерное решетчатое изображение, показывающее элементарную ячейку, и это изображение содержит информацию о масштабе элементарной ячейки. Однако информация, которая не содержит атомного масштаба (в атомном расположении), то есть двумерное изображение решетки, является двумерным изображением решетки монокристаллического кремния, как показано на рис. 3(d).

Двумерное изображение структуры: получена дифракционная картина, показанная на рис. 2(d). Когда электронно-микроскопическое изображение с высоким разрешением наблюдается с такой дифракционной картиной, чем больше дифракционных волн участвует в построении изображения, тем больше информации, содержащейся в изображении с высоким разрешением. Двумерное изображение структуры сверхпроводящего оксида Tl2Ba2CuO6 с высоким разрешением показано на рис. 3(e). Однако дифракция высоковолновой стороны с более высоким пределом разрешения электронного микроскопа вряд ли будет участвовать в отображении правильной структурной информации и становится фоном. Следовательно, в пределах допустимого разрешением. Создавая изображение с максимально возможным количеством дифрагированных волн, можно получить изображение, содержащее правильную информацию о расположении атомов в элементарной ячейке. Изображение структуры можно наблюдать только в тонкой области, возбуждаемой пропорциональной зависимостью между участвующей в изображении волной и толщиной образца.

Специальное изображение: На дифракционной картине задней фокальной плоскости вставка апертуры выбирает только конкретное изображение волны, чтобы иметь возможность наблюдать изображение контраста конкретной структурной информации. Типичным примером этого является упорядоченная структура наподобие. Соответствующая электронограмма показана на рис. 2(д) как электронограмма упорядоченного сплава Au, Cd. Упорядоченная структура основана на гранецентрированной кубической структуре, в которой атомы Cd расположены по порядку. На рис. 2(e) электронограммы слабые, за исключением основных решеточных отражений индексов (020) и (008). Упорядоченное отражение решетки, с использованием объектива для извлечения основного отражения решетки, с использованием волн передачи и визуализации отражения упорядоченной решетки, только атомы Cd с яркими точками или темными точками, такими как высокое разрешение, как показано на рис. 4.

Как показано на рис. 4, показанное изображение с высоким разрешением изменяется в зависимости от толщины образца вблизи оптимального недофокуса с высоким разрешением. Поэтому, когда мы получаем изображение с высоким разрешением, мы не можем просто сказать, что это за изображение с высоким разрешением. Мы должны сначала сделать компьютерное моделирование, чтобы рассчитать структуру материала при различной толщине. Изображение вещества в высоком разрешении. Серия изображений с высоким разрешением, рассчитанных компьютером, сравнивается с изображениями с высоким разрешением, полученными в ходе эксперимента, для определения изображений с высоким разрешением, полученных в ходе эксперимента. Изображение компьютерного моделирования, показанное на рис. 5, сравнивается с изображением высокого разрешения, полученным в ходе эксперимента.