Bu üst düzey atmosferik sınıf yapısal karakterizasyon tekniklerini deneyin

Son araştırmalarda, kusur mühendisliğini birleştirerek malzeme özelliklerinin tasarımı ve düzenlenmesi şu anda bir araştırma sıcak noktasıdır. Geçiş metal oksitleri, sülfürler ve diğer malzemelerde, kusurların varlığı elektronik yapılarını ve kimyasal özelliklerini önemli ölçüde değiştirecek ve böylece enerji depolama ve dönüştürme alanında geniş uygulamalarını gerçekleştirecektir. Örneğin, pil malzemelerinin yapısal tasarımında, kusurların nicel olarak tanıtılması, malzemenin elektriksel iletkenliğini iyileştirebilir, daha aktif alanlar sağlayabilir ve üstün elektrokimyasal performans elde etmek için litiasyon sırasında malzemenin faz geçişini iyileştirebilir. Bu amaçla, araştırmacılar, malzemelerin kusurlarını gözlemleyerek ve karakterize ederek, malzemelerin yapısı ve özellikleri arasındaki ilişkiyi atomik düzeyde inceleyerek, enerji depolama malzemeleri araştırma alanına yeni bir kapı açabilirler. Malzemelerin kusurlarını karakterize etmek için HRTEM, XPS, EELS ve diğer teknolojilerin kullanılması artık nadir olmasa da, bu teknikler yalnızca malzeme yüzeyinin incelenmesi için gerilmiş olan yerel alanların incelenmesiyle sınırlı olabilir. malzemenin genel kusurları. Ek olarak, bu teknikler yalnızca malzemelerin yüzey kusurlarının yarı nicel analizine yardımcı olabilirken, daha kalın numuneler için "sırtın zirvesine yataydır, derinlik farklıdır". Özellikle farklı iç kusurlara ve yüzeylere sahip numuneler için daha da güçsüzdür. Burada yazar, 2018 yılında malzeme kusur mühendisliği araştırma alanında malzemenin makroskopik bütün noktasından kusur yapısını ve içeriğini karakterize etmek için bazı üst düzey kusur karakterizasyon yöntemlerini derlemiş ve aşağıdakileri analiz etmiştir. Eksiklik varsa, eklemeye hoş geldiniz.

[pozitron yok olma tayfı]

Pozitron yok etme ömür spektrumu (PILS) olarak da bilinen pozitron yok etme spektrumu, malzemelerin özelliklerini atomik düzeyde inceleyen malzemeler için yeni bir tahribatsız test tekniğidir. Bu teknik, katı malzemelerdeki kusurların ve boşlukların varlığını tespit etmek için yaygın olarak kullanılır. Bu algılama tekniğinin prensibi, pozitronlar elektronlarla etkileşime girdiğinde yok olma özelliğini kullanarak yok olma sırasında serbest bırakılan gama ışınlarının gevşeme süresini tespit etmektir. Gevşeme süresinin uzunluğu, malzemenin gözenek boyutuna, yani boşluğun boyutuna bağlıdır. Su vermenin gevşeme süresine dayalı olarak malzemedeki atomik düzeydeki kusurların dolaylı olarak değerlendirilmesi, tekniğin, enerji depolama malzemesinin kusur tasarımı ve karakterizasyonunda büyük bir rol oynamasını sağlar.

Nature Communications makalesinde (NAT. COMMUN., 2018, 9, 2120) paladyum katkılı molibden disülfid malzemeleriyle ilgili yeni bir çalışma bildirilmiştir. Bu teknik, şekilde gösterildiği gibi doping sonrası oluşan kusurları karakterize etmek için kullanıldı. Araştırmacılar, MoS2 malzemesinin 1% paladyum ile katkılanmasından sonra, kafes kusurunun gevşeme süresinin τ1 ve boşluk kusurunun gevşeme süresinin τ2 önemli ölçüde uzadığını buldular. Burada τ1 183.6s'den 206.2s'ye uzatılırken, τ2 355.5s'den 384.6s'ye uzatılır. Bu gevşeme sürelerindeki artış, kusur boyutunda bir artışa işaret eder. Ek olarak, gevşeme süresinin yoğunluğu da iyileştirilir, bu da, doping sonrası malzemedeki kusurların içeriğinin, katkısız molibden disülfid malzemesinden önemli ölçüde daha yüksek olduğu anlamına gelir.

[Genişletilmiş X-ışını absorpsiyon ince yapı spektrumu]

Genişletilmiş X-ışını absorpsiyon ince yapısı (XANES), numunenin X-ışını ışınlaması tarafından yayılan floresan veya fotoelektron tarafından üretilen genişletilmiş X-ışını absorpsiyon fenomeni tarafından malzemenin atomu etrafındaki kimyasal ortamın bir analizidir. Genişletilmiş X-ışını absorpsiyon fenomeni, kısa menzilli sıralama fonksiyonu tarafından belirlenir. Yapısal spektrumdan, soğuran atomun komşu atomlarının türü, mesafesi ve koordinasyon sayısı gibi veriler elde edilebilir. Kusurların miktarı, bitişik koordinasyon atomlarının mesafesinin kayması ve tepe noktalarının yoğunluğu gözlemlenerek niteliksel olarak belirlenebilir.

Yakın zamanda Advanced Energy Material'ın araştırma makalesi, bir elektrot malzemesi olarak CaMnO3'ün kusurunu incelemek için XANES teknolojisinin kullanıldığını bildirdi (Adv. Energy Mater. 2018, 1800612). Araştırmacılar, malzemedeki oksijen kusurlarını analiz etmek için XAS ve XANES spektrumlarını kullandılar. XANES spektrumundan CMO/S-300'ün tepe yoğunluğunun CMO'nunkinden önemli ölçüde daha düşük olduğu görülebilir, bu da kükürt indirgemesinden sonra malzemenin değerlik durumunun azaldığını kanıtlar. Fourier dönüşümünden sonraki haritada, CMO/S-300 spektrumunun tepe yoğunluğunun CMO'nunkinden daha düşük olduğu ve bazı tepe noktalarına karşılık gelen aralığın CMO'nunkinden kaydığı görülmektedir. Bu veriler, kükürt indirgemesi ve oksijen kusurlarının oluşumundan sonra CMO/S-300'ün yüzeyindeki yapısal değişiklikleri göstermektedir.

[Elektronik Döndürme Tepki Spektrumu]

Paramanyetik rezonans yanıtı (EPR) olarak da bilinen elektron spin rezonansı, bir radyo frekansı elektromanyetik alanının etkisi altında bir numunede sabit bir manyetik alanda meydana gelen manyetik enerji seviyeleri arasında bir rezonans geçişidir. Dış manyetik alan B'ye dik bir yönde ν frekanslı bir elektromanyetik dalga uygulandığında, malzemenin serbest elektronu tarafından elde edilen enerji hν olur. ν ve B arasındaki ilişki hν = gμB'yi sağladığında, EPR'de görünen bir absorpsiyon zirvesine karşılık gelen bir manyetik seviye geçişi meydana gelir. g değeri, eşleşmemiş elektronların bulunduğu kimyasal ortam tarafından belirlenir. Farklı bileşiklerin farklı g değerleri vardır.

Advanced Functional Material tarafından yakın zamanda yapılan bir çalışma, lityum-kükürt piller için bir elektrot malzemesi olarak kükürt kusurları içeren 1T-2H fazı MoS2-Mxene kompozitini incelemek için EPR teknolojisinin kullanıldığını bildirdi (Adv. Funct. Mater. 2018, 1707578). Araştırmacılar, 1T-2H fazı MoS2 ve MXene ile bir kompozit sentezledi. Amonyak gazı indirgenerek farklı derecelerde kükürt kusurlu malzemeler elde edilmiş ve yapıları karakterize edilmiştir. EPR test analizi kullanılarak, farklı amonyak işleme süresine sahip malzemelerin, ag değeri 2.0 olan bir absorpsiyon zirvesine karşılık gelen belirli miktarda kükürt kusurları içerdiği bulundu. Ek olarak, amonyak işleme süresi uzadıkça, kükürt kusur piki giderek güçlendi ve genişledi, bu da malzemedeki kusurların amonyak gazının işlenmesiyle kademeli olarak arttığını kanıtladı. Çok sayıda kükürt boşluğunun mevcudiyeti, malzemenin lokal olarak pozitif bir yüke sahip olmasına neden olur, böylece polisülfid anyonlarının adsorpsiyonunu arttırır ve etkili polisülfid inhibisyonu sağlar.

【özet】

Son yıllarda, malzemelerdeki kusur kusurları üzerine araştırmalar çok sıcak bir konu haline geldi. Bununla birlikte, araştırmaların çoğu hala kusurları anlama aşamasındadır. Bu nedenle malzeme bilimcisi olarak dünyayı tanımalı ve değiştirmeliyiz. Araştırma sürecinde, yalnızca kusurların mikroskobik dünyasını tanımakla kalmamalı, aynı zamanda bazı sentetik veya hazırlayıcı yöntemlerle kusurları iyileştirmeli ve kontrol etmeliyiz. Düşen çiçekler kalpsiz şeyler değildir, Chunni'ye daha fazla dörtgen. Malzemenin performansını düşürüyor gibi görünen kusurlar, yönlü tasarımdan sonra malzemenin kendisi üzerinde olumsuz bir etkiye sahip olmakla kalmaz, aynı zamanda araştırmacılara malzemeyi atomik seviyeden optimize etme imkanı sağlar, böylece elektrot malzemesi daha iyi performansa sahip olur. bir bütün olarak. Enerji depolama ve diğer nano bilim ve malzeme mühendisliğindeki geniş uygulamasını genişletin.