İlk 4 Lityum İyon Pil Malzemesi Test Teknolojisi

Lityum piller, elektronik ürünlerde ve otomobillerde yeni enerji kaynakları olarak yaygın olarak kullanılmaktadır. Son yıllarda devlet, yeni enerji endüstrisini şiddetle destekledi ve birçok yerli ve yabancı şirket ve araştırma enstitüsü, lityum pil performansının çeşitli yönlerini iyileştirmek için girdilerini artırdı ve sürekli olarak yeni malzemeler araştırdı. Lityum iyon malzemeler ve ilgili tam hücreli, yarım hücreli ve pil paketleri, üretime alınmadan önce bir dizi testten geçer. İşte lityum iyon malzemeler için birkaç yaygın test yönteminin bir özeti. En sezgisel yapısal gözlemler: taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve transmisyon elektron mikroskobu (TEM)Tarayıcı elektron mikroskobu (SEM)Pil malzemesinin gözlem ölçeği, Birkaç yüz nanometreden birkaç mikrometreye kadar olan mikron altı aralığı, sıradan optik mikroskop gözlem gereksinimlerini karşılayamaz ve pil malzemesini gözlemlemek için genellikle daha yüksek büyütmeli bir elektron mikroskobu kullanılır. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) nispeten modern bir hücre biyolojisidir. 1965 yılında icat edilen araştırma aracı. Esas olarak numunenin yüzey morfolojisini gözlemlemek için ikincil elektron sinyali görüntülemeyi kullanır, yani numuneyi elektron ışını yoluyla taramak için çok dar bir elektron ışını kullanarak ve Numunenin etkileşimi çeşitli etkiler üretir, bunlar esas olarak numunenin ikincil elektron emisyonudur. Taramalı elektron mikroskobu, lityum iyon malzemelerin partikül boyutunu ve tekdüzeliğini ve ayrıca nanomalzemelerin özel morfolojisini gözlemleyebilir. Döngü sırasında malzemelerin deformasyonunu gözlemleyerek bile, karşılık gelen döngü tutma yeteneğinin iyi veya kötü olup olmadığına karar verebiliriz. Şekil 1b'de gösterildiği gibi, titanyum dioksit lifleri, iyi elektrokimyasal performans sağlayan özel bir ağ yapısına sahiptir. 1: (a) Taramalı elektron mikroskobu (SEM) yapısal şeması; (b) SEM testi (TiO2 nanotelleri) ile elde edilen fotoğraflar 1.1 SEM taramalı elektron mikroskobu prensibi: Şekil 1a'da gösterildiği gibi, SEM, sinyal emisyonu gibi ikincil elektronlara neden olan numune yüzeyinin elektron ışını bombardımanının kullanılmasıdır. SE ve amplifikasyon, SE tarafından taşınan bilgilerin iletimi, zaman serilerinde noktadan noktaya görüntüleme, tüp üzerinde görüntüleme.1.2 Taramalı elektron mikroskobu özellikleri: (1) Güçlü stereoskopik görüntü ve gözlemlenebilir kalınlık (2) Numune hazırlama basit ve daha büyüktür numuneler gözlemlenebilir (3) Daha yüksek çözünürlük, 30 ila 40Â (4) Büyütme 4 kattan 150.000'e kadar sürekli olarak değişebilir (5) Mikro alanın nicel ve nitel analizi için aksesuarlarla donatılabilir1.3 Nesneleri gözlemleme:Tozlar , granüller ve dökme malzemelerin tümü test edilebilir. Testten önce kuru tutulmaları dışında özel bir işleme gerek yoktur. Esas olarak numunenin yüzey morfolojisini, bölünmüş yüzeyin yapısını ve lümenin iç yüzeyinin yapısını gözlemlemek için kullanılır. Malzemenin parçacık boyutunun belirli boyutunu ve dağılımını sezgisel olarak yansıtabilir.2. TEM transmisyon elektron mikroskobu Şekil 2: (a) TEM transmisyon elektron mikroskobunun yapısal şeması; (b) TEM test fotoğrafı (Co3O4 nanosheet)2.1 Prensip: Gelen elektron ışını, numunenin kesitini taşıyan bir elektronik sinyal üretmek için numuneden geçmek için kullanılır. Daha sonra çok seviyeli bir manyetik lens tarafından büyütüldükten sonra bir floresan plaka üzerinde görüntüleniyor ve tüm görüntü aynı anda kuruluyor.2.2 Özellikler: (1) İnce numune, h<1000 Å (2) 2D düzlemsel görüntü, zayıf stereoskopik etki (3) Yüksek çözünürlük, 2 Å'den daha iyi (4) Karmaşık numune hazırlama2.3 Nesneleri gözlemleme: Çözeltide dağılmış nano ölçekli materyallerin kullanımdan önce bakır ağ üzerine damlatılması, önceden hazırlanması ve kuru tutulması gerekir. Ana gözlem, numunenin iç yapısıdır. HRTEM yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu, malzemenin ilgili kafes ve kristal düzlemini gözlemleyebilir. Şekil 2b'de gösterildiği gibi, 2B düzlemsel yapının gözlemlenmesi, SEM'e göre daha düşük bir stereoskopik kalite ile daha iyi bir etkiye sahiptir, ancak daha yüksek çözünürlükte, daha ince parçalar gözlemlenebilir ve özel HRTEM, malzeme Kristal yüzeyini ve hatta malzemeyi gözlemleyebilir. kafes bilgisi.3. Malzeme Kristal Yapı Testi: (XRD) X-ışını Kırınım TeknolojisiX-ışını kırınım (XRD) teknolojisi. Malzemenin X-ışını kırınımı yoluyla, kırınım modelinin analizi, malzemenin bileşimini, malzemenin iç atomunu veya moleküler yapısını veya morfolojisini ve diğer bilgi araştırma yöntemlerini elde etmek için. X-ışını kırınım analizi, bir maddenin faz ve kristal yapısını incelemek için ana yöntemdir. Bir madde (kristal veya kristal olmayan) kırınım analizine tabi tutulduğunda, madde farklı derecelerde kırınım üretmek için X-ışınları ile ışınlanır. Bileşim, kristal form, molekül içi bağlanma, moleküler konfigürasyon ve konformasyon, maddenin üretimini belirler. Benzersiz kırınım deseni. X-ışını kırınım yöntemi, numuneye zarar vermemesi, kirlilik olmaması, hızlılık, yüksek ölçüm doğruluğu ve kristalin bütünlüğü hakkında büyük miktarda bilgi gibi avantajlara sahiptir. Bu nedenle, malzeme yapısı ve bileşiminin analizi için modern bir bilimsel yöntem olarak X-ışını kırınım analizi, çeşitli disiplinlerin araştırma ve üretiminde yaygın olarak kullanılmaktadır. Şekil 3: (a) lityum iyon malzemenin XRD spektrumu; (b) X-ışını kırınım ölçerin temel yapısı3.1 XRD ilkesi: X-ışını kırınımı bir kristale elektromanyetik dalga olarak yansıtıldığında, kristaldeki atomlar tarafından saçılacaktır. Atomun merkezinden saçılan dalgalar yayılır. Her atomun merkezinden yayılan saçılan dalgalar, kaynak küresel dalgaya benzer. Atomlar kristal içinde periyodik olarak sıralandığından, bu saçılan küresel dalgalar arasında sabit bir faz ilişkisi vardır ve bu da bazı saçılma yönlerindeki küresel dalgaların birbirini güçlendirmesine ve bazı yönlerde birbirini iptal etmesine neden olarak kırınım fenomeni ile sonuçlanır. Her kristalin içindeki atomların düzeni benzersizdir, bu nedenle karşılık gelen kırınım deseni, insan parmak izlerine benzer şekilde benzersizdir, böylece faz analizi yapılabilir. Bunlar arasında, kırınım desenindeki kırınım çizgilerinin dağılımı, birim hücrenin boyutu, şekli ve yönü ile belirlenir. Kırınım çizgilerinin yoğunluğu, atomların tipine ve birim hücredeki konumlarına göre belirlenir. Bragg denklemini kullanarak: 2dsinθ=nλ, özel θ açılarında karakteristik sinyaller oluşturmak için sabit hedefler kullanarak farklı malzemeler tarafından uyarılan X-ışınlarını elde edebiliriz, yani PDF kartında işaretlenmiş karakteristik tepe noktaları.3.2 XRD test özellikleri: XRD kırınım ölçer geniş bir uygulanabilirliğe sahiptir ve genellikle toz, monokristal veya polikristal dökme malzemeleri ölçmek için kullanılır ve hızlı algılama, basit çalıştırma ve uygun veri işleme avantajlarına sahiptir. Standart bir vicdan ürünüdür. Sadece lityum malzemeleri tespit etmek için kullanılamaz, çoğu kristal malzeme kendi özel kristal formunu test etmek için XRD'yi kullanabilir. Şekil 3a, lityum iyon malzeme Co3O4'e karşılık gelen XRD spektrumunu göstermektedir. Malzemenin kristal düzlem bilgisi, ilgili PDF kartına göre şekil üzerinde işaretlenmiştir. Bu şekilde karşılık gelen siyah blok malzemesinin kristalleşme tepe noktası dar ve oldukça belirgindir, bu da kristalliğinin çok iyi olduğunu gösterir.3.3 Test nesnesi ve numune hazırlama gereksinimleri:Pürüzsüz bir yüzeye sahip toz numuneler veya düz numuneler. Toz numunelerin öğütülmesi, numune yüzeyinin düzleştirilmesi, ölçülen numunenin stres etkisinin azaltılması gerekir.4. Elektrokimyasal Performans (CV) Döngüsel Voltametri ve Döngüsel Şarj ve DeşarjLityum pil malzemeleri elektrokimyasal aralığa aittir, bu nedenle ilgili bir dizi elektrokimyasal test esastır. CV testi: Yaygın olarak kullanılan bir elektrokimyasal araştırma yöntemi. Yöntem, elektrot potansiyelini farklı oranlarda kontrol eder ve zaman içinde bir veya daha fazla kez üçgen dalga formu ile tekrar tekrar tarar. Potansiyel aralığı, elektrot üzerinde dönüşümlü olarak farklı indirgeme ve oksidasyon reaksiyonları oluşturmak ve akım-potansiyel eğrisini kaydetmektir. Eğrinin şekline göre, elektrot reaksiyonunun tersinirlik derecesi, ara veya faz sınırının adsorpsiyon olasılığı veya yeni bir faz oluşumu ve birleştirme kimyasal reaksiyonunun doğası yargılanabilir. Elektrot reaksiyon parametrelerini ölçmek, kontrol adımlarını ve reaksiyon mekanizmasını belirlemek ve tüm potansiyel tarama aralığında hangi reaksiyonun meydana gelebileceğini ve bunların doğasını gözlemlemek için yaygın olarak kullanılır. Yeni bir elektrokimyasal sistem için tercih edilen çalışma yöntemi genellikle "elektrokimyasal spektroskopi" olarak adlandırılabilen döngüsel voltametridir. Bu yöntemde cıva elektrotlarının yanı sıra platin, altın, camsı karbon, karbon fiber mikroelektrotlar ve kimyasal olarak değiştirilmiş elektrotlar da kullanılabilir. Döngüsel voltametri, elektrot işlemlerinin doğası, mekanizması ve kinetik parametrelerinin incelenmesi için yararlı bir elektrokimyasal yöntemdir. . Yeni bir elektrokimyasal sistem için tercih edilen çalışma yöntemi genellikle döngüsel voltametridir. Etkilenen faktörlerin çok sayıda olması nedeniyle, bu yöntem genellikle kalitatif analiz için kullanılır ve kantitatif analiz için nadiren kullanılır. Şekil 4: (a) Tersinir elektrotun CV döngü diyagramı; (b) Bataryanın sabit akım döngüsü şarj ve deşarj testiSabit Akım Döngüsü Şarj ve Boşalma Testi: Lityum batarya ilgili bataryaya monte edildikten sonra, döngü performansını test etmek için şarj ve deşarj gereklidir. Şarj-deşarj işlemi genellikle bir galvanostatik şarj-deşarj yöntemi kullanır, sabit bir akım yoğunluğunda deşarjlar ve yükler, voltajı veya belirli kapasite koşullarını sınırlar ve döngü testi gerçekleştirir. Laboratuvarlarda yaygın olarak kullanılan iki tür test cihazı vardır: Wuhan Blue Power ve Shenzhen Xinwei. Basit bir program kurduktan sonra pilin çevrim performansı test edilebilir. Şekil 4b, bir grup lityum pil monte edilmiş pilin bir döngü diyagramıdır. Siyah dökme malzemenin 60 daire boyunca, kırmızı NS malzemenin ise 150 daire boyunca dolaşabildiğini görebiliriz.Özet: Lityum pil malzemeleri için birçok test tekniği vardır. En yaygın olanları yukarıda bahsedilen SEM, TEM, XRD, CV ve döngü testidir. Ayrıca Raman spektroskopisi (Raman), kızılötesi spektroskopisi (FTIR), X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) ve elektron mikroskobu eklerinin enerji spektrum analizi (EDS), malzeme parçacık boyutunu belirlemek için elektron enerji kaybı spektroskopisi (EELS) ve gözeneklilik. BET yüzey alanı testi oranı. Hatta bazı durumlarda nötron kırınımı ve absorpsiyon spektroskopisi (XAFS) kullanılabilir. Geçtiğimiz 30 yılda, lityum pil endüstrisi hızla gelişti ve otomotiv ve diğer güç ekipmanlarında kullanım için kömür ve petrol gibi geleneksel yakıtların yerini yavaş yavaş aldı. Bununla birlikte geliştirilen karakterizasyon ve tespit yöntemleri de lityum piller alanındaki ilerlemeyi geliştirmeye ve desteklemeye devam etti.
Kaynak: Meeyou Carbide