Yüksek Çözünürlüklü Elektron Mikro Grafikleri Bilimi

Yüksek çözünürlüklü iletim elektron mikroskobu (HRTEM veya HREM) faz kontrastıdır (yüksek çözünürlüklü elektron mikroskopi görüntülerinin kontrastı, sentezlenen projeksiyon dalgası ile kırınan dalga arasındaki faz farkı tarafından oluşturulur, buna faz kontrastı denir.) Mikroskopi kristalin malzemelerin çoğunun atomik bir düzenlemesini verir.

High-resolution transmission electron microscopy began in the 1950s. In 1956, JWMenter directly observed parallel strips of 12 Å copper phthalocyanine with a resolution of 8 Å transmission electron microscope, and opened high-resolution electron microscopy. The door to surgery. In the early 1970s, in 1971, Iijima Chengman used a TEM with a resolution of 3.5 Å to capture the phase contrast image of Ti2Nb10O29, and directly observed the projection of the atomic group along the incident electron beam. At the same time, the research on high resolution image imaging theory and analysis technology has also made important progress. In the 1970s and 1980s, the electron microscope technology was continuously improved, and the resolution was greatly improved. Generally, the large TEM has been able to guarantee a crystal resolution of 1.44 Å and a dot resolution of 2 to 3 Å. HRTEM can not only observe the lattice fringe image reflecting the interplanar spacing, but also observe the structural image of the arrangement of atoms or groups in the reaction crystal structure. Recently, Professor David A. Muller’s team at Cornell University in the United States used laminated imaging technology and an independently developed electron microscope pixel array detector to achieve a spatial resolution of 0.39 Å under low electron beam energy imaging conditions.

Günümüzde, transmisyon elektron mikroskopları genellikle HRTEM yapabilmektedir. Bu transmisyon elektron mikroskopları iki tipte sınıflandırılır: yüksek çözünürlük ve analitik. Yüksek çözünürlüklü TEM, yüksek çözünürlüklü objektif kutup parçası ve örnek tabla eğim açısını küçük yapan ve daha küçük objektif küresel sapma katsayısı ile sonuçlanan bir diyafram kombinasyonu ile donatılmıştır; analitik TEM ise çeşitli analizler için daha büyük bir miktar gerektirir. Örnek aşamasının eğim açısı, böylece objektif lens direği pabucu yüksek çözünürlük türünden farklı olarak kullanılır, böylece çözünürlüğü etkiler. Genel olarak, 200 kev yüksek çözünürlüklü TEM 1,9 Å çözünürlüğe sahiptir, 200 kev analitik TEM ise 2,3 Å değerine sahiptir. Ancak bu, analitik TEM çekiminin yüksek çözünürlüklü görüntüsünü etkilemez.

As shown in Fig. 1, the optical path diagram of the high-resolution electron microscopy imaging process, when an electron beam with a certain wavelength (λ) is incident on a crystal with a crystal plane spacing d, the Bragg condition (2dsin θ = λ) is satisfied, A diffracted wave is generated at an angle (2θ). This diffracted wave converges on the back focal plane of the objective lens to form a diffraction spot (in an electron microscope, a regular diffraction spot formed on the back focal plane is projected onto the phosphor screen, which is a so-called electron diffraction pattern). When the diffracted wave on the back focal plane continues to move forward, the diffracted wave is synthesized, an enlarged image (electron microscopic image) is formed on the image plane, and two or more large objective lens stops can be inserted on the back focal plane. Wave interference imaging, called high-resolution electron microscopy, is called a high-resolution electron microscopic image (high-resolution microscopic image).

Yukarıda belirtildiği gibi, yüksek çözünürlüklü elektron mikroskobik görüntü, objektif merceğin odak düzleminin iletilen ışını ve birkaç kırılmış ışını, faz tutarlılıkları nedeniyle objektif göz bebeğinden geçirerek oluşturulan bir faz kontrast mikroskobik görüntüdür. Görüntülemeye katılan kırınım demeti sayısındaki farklılık nedeniyle, farklı adlarda yüksek çözünürlüklü görüntüler elde edilir. Farklı kırınım koşulları ve örnek kalınlığı nedeniyle, farklı yapısal bilgilere sahip yüksek çözünürlüklü elektron mikrografları beş kategoriye ayrılabilir: kafes saçaklar, tek boyutlu yapısal görüntüler, iki boyutlu kafes görüntüleri (tek hücreli görüntüler), iki boyutlu yapı görüntüsü (atom ölçeği görüntüsü: kristal yapı görüntüsü), özel görüntü.

Kafes saçakları: Arka odak düzlemindeki bir iletim ışını objektif mercek tarafından seçilirse ve bir kırınım ışını birbiriyle etkileşirse, yoğunlukta periyodik bir değişiklik olan tek boyutlu bir saçak deseni elde edilir (siyah üçgenle gösterildiği gibi) Şekil 2 (f)) Bu, bir saçak saçak ve bir kafes görüntü ile elektron ışınının kafes düzlemine tam olarak paralel olmasını gerektirmeyen yapısal bir görüntü arasındaki farktır. Aslında, kristalitlerin, çökeltilerin ve benzerlerinin gözlenmesinde, kafes saçakları genellikle bir izdüşüm dalgası ile bir kırınım dalgası arasındaki girişim ile elde edilir. Kristalitler gibi bir maddenin elektron kırınım paterni fotoğraflanırsa, Şekil 2'nin (a) 'da gösterildiği gibi bir ibadet halkası görünecektir.

Tek boyutlu yapı görüntüsü: Numunenin belirli bir eğimi varsa, elektron ışını kristalin belirli bir kristal düzlemine paralel olacak şekilde, Şekil 2 (b) 'de gösterilen tek boyutlu kırınım kırınım modelini tatmin edebilir. iletim noktasına göre simetrik dağılım) Kırınım modeli). Bu kırınım modelinde, optimum odak koşulu altında çekilen yüksek çözünürlüklü görüntü kafes saçaktan farklıdır ve tek boyutlu yapı görüntüsü, gösterildiği gibi kristal yapı bilgisini, yani elde edilen tek boyutlu yapı görüntüsünü içerir. Şekil 3'te (gösterilen Bi-bazlı süperiletken oksidin yüksek çözünürlüklü bir boyutlu yapısal görüntüsü.

Two-dimensional lattice image: If the electron beam is incident parallel to a certain crystal axis, a two-dimensional diffraction pattern can be obtained (two-dimensional symmetric distribution with respect to the central transmission spot, shown in Fig. 2(c)). For such an electron diffraction pattern. In the vicinity of the transmission spot, a diffraction wave reflecting the crystal unit cell appears. In the two-dimensional image generated by the interference between the diffracted wave and the transmitted wave, a two-dimensional lattice image showing the unit cell can be observed, and this image contains information on the unit cell scale. However, information that does not contain an atomic scale (into atomic arrangement), that is, a two-dimensional lattice image is a two-dimensional lattice image of single crystal silicon as shown in Fig. 3(d).

Two-dimensional structure image: a diffraction pattern as shown in Fig. 2(d) is obtained. When a high-resolution electron microscope image is observed with such a diffraction pattern, the more diffraction waves involved in imaging, the information contained in the high-resolution image is also The more. A high-resolution two-dimensional structure image of the Tl2Ba2CuO6 superconducting oxide is shown in Fig. 3(e). However, the diffraction of the high-wavelength side with higher resolution limit of the electron microscope is unlikely to participate in the imaging of the correct structure information, and becomes the background. Therefore, within the range allowed by the resolution. By imaging with as many diffracted waves as possible, it is possible to obtain an image containing the correct information of the arrangement of atoms within the unit cell. The structure image can only be observed in a thin region excited by the proportional relationship between the wave participating in imaging and the thickness of the sample.

Özel görüntü: Arka odak düzleminin kırınım modelinde, açıklığın yerleştirilmesi sadece belirli yapısal bilginin kontrastının görüntüsünü gözlemleyebilmek için belirli dalga görüntülemesini seçer. Bunun tipik bir örneği gibi düzenli bir yapıdır. Karşılık gelen elektron kırınım paterni Şekil 2 (e) 'de Au, Cd sıralı alaşımın elektron kırınım paterni olarak gösterilmiştir. Sıralı yapı, Cd atomlarının sırayla düzenlendiği yüz merkezli bir kübik yapıya dayanır. Şekil 2 (e) (020) ve (008) indekslerinin temel örgü yansımaları dışında elektron kırınım paternleri zayıftır. Sıralı kafes yansıması, temel kafes yansımasını çıkarmak için objektif lensi kullanarak, iletim dalgalarını ve düzenli kafes yansıması görüntülemesini kullanarak, sadece Şekil 4'te gösterildiği gibi parlak noktalara veya yüksek çözünürlük gibi koyu noktalara sahip Cd atomlarına.

Şekil 4'te gösterildiği gibi, gösterilen yüksek çözünürlüklü görüntü, optimum yüksek çözünürlüklü alt odak noktasına yakın numunenin kalınlığına göre değişir. Bu nedenle yüksek çözünürlüklü bir görüntü elde ettiğimizde, yüksek çözünürlüklü görüntünün ne olduğunu basitçe söyleyemeyiz. Malzemenin farklı kalınlıklardaki yapısını hesaplamak için öncelikle bir bilgisayar simülasyonu yapmalıyız. Maddenin yüksek çözünürlüklü görüntüsü. Bilgisayar tarafından hesaplanan bir dizi yüksek çözünürlüklü görüntü, deneyle elde edilen yüksek çözünürlüklü görüntülerle karşılaştırılarak deneyle elde edilen yüksek çözünürlüklü görüntüler belirlenir. Şekil 5'te gösterilen bilgisayar simülasyon görüntüsü, deneyle elde edilen yüksek çözünürlüklü görüntüyle karşılaştırılmıştır.