Lityum piller, elektronik ürünlerde ve otomobillerde yeni enerji kaynakları olarak yaygın olarak kullanılmaktadır. Son yıllarda, devlet yeni enerji endüstrisini şiddetle destekledi ve birçok yerli ve yabancı şirket ve araştırma enstitüsü girdilerini artırdı ve lityum pil performansının çeşitli yönlerini iyileştirmek için sürekli yeni materyaller araştırdı. Lityum iyon malzemeler ve ilgili tam hücreli, yarım hücreli ve pil paketleri, üretilmeden önce bir dizi testten geçirilir. İşte lityum iyon malzemeler için birkaç yaygın test yönteminin bir özeti: En sezgisel yapısal gözlemler: tarama elektron mikroskobu (SEM) ve transmisyon elektron mikroskobu (TEM) Tarama elektron mikroskobu (SEM) Pil malzemesinin gözlem ölçeği yüzlerce nanometreden birkaç mikrometreye kadar olan mikronların alt mikron aralığı, sıradan optik mikroskop gözlem gereksinimlerini karşılayamaz ve pil malzemesini gözlemlemek için genellikle daha yüksek bir büyütme elektron mikroskobu kullanılır. tarama elektron mikroskobu (SEM) nispeten modern bir hücre biyolojisidir. Temelde numunenin yüzey morfolojisini gözlemlemek için ikincil elektron sinyal görüntüleme kullanır, yani numuneyi taramak için çok dar bir elektron ışını kullanarak elektron ışını ve numunenin etkileşimi çeşitli etkiler üretir, bunlar esas olarak numunenin sekonder elektron emisyonudur. Taramalı elektron mikroskopisi, lityum-iyon malzemelerin partikül büyüklüğünü ve tekdüzeliğini ve ayrıca nanomalzemelerin özel morfolojisini gözlemleyebilir. Döngü sırasında malzemelerin deformasyonunu gözlemleyerek bile, karşılık gelen döngü tutma yeteneğinin iyi veya kötü olup olmadığına karar verebiliriz. Şekil lb'de gösterildiği gibi titanyum dioksit lifleri, iyi elektrokimyasal performans sağlayan özel bir ağ yapısına sahiptir. 1: (a) Taramalı elektron mikroskobu (SEM) yapısal şeması; (b) SEM testi ile elde edilen fotoğraflar (TiO2 nanotelleri) 1.1 SEM tarama elektron mikroskobu prensibi: Şekil 1a'da gösterildiği gibi, SEM, örnek yüzeyinin elektron ışını bombardımanının kullanılmasıdır ve sinyal emisyonu, ana kullanımı gibi ikincil elektronlara neden olur. SE ve amplifikasyon, SE tarafından taşınan bilgilerin aktarımı, zaman serilerinde noktadan noktaya görüntüleme, tüpte görüntüleme.1.2 Taramalı elektron mikroskobu özellikleri: (1) Güçlü stereoskopik görüntü ve gözlemlenebilir kalınlık (2) Numune hazırlama basit ve daha büyüktür örnekler gözlemlenebilir (3) Daha yüksek çözünürlük, 30 ila 40Å (4) Büyütme sürekli olarak 4 ila 150.000 arasında değişebilir (5) Mikro alanın nicel ve nitel analizi için aksesuarlar ile donatılabilir 1.3 Gözlemler: Tozlar , granüller ve dökme malzemelerin tümü test edilebilir. Testten önce kuru tutulmaları dışında özel bir işleme gerek yoktur. Esas olarak numunenin yüzey morfolojisini, bölünmüş yüzeyin yapısını ve lümenin iç yüzeyinin yapısını gözlemlemek için kullanılır. Malzemenin partikül boyutunun özgül boyutunu ve dağılımını sezgisel olarak yansıtabilir. TEM iletim elektron mikroskobu Şekil 2: (a) TEM iletim elektron mikroskobunun yapısal şeması; (b) TEM test fotoğrafı (Co3O4 nanosheet) 2.1 İlke: Gelen elektron ışını, numunenin kesitini taşıyan bir elektronik sinyal üretmek için numuneden geçmek için kullanılır. Daha sonra çok seviyeli bir manyetik lens tarafından amplifiye edildikten sonra bir floresan plaka üzerinde görüntülenir ve tüm görüntü aynı anda kurulur.2.2 Özellikler: (1) İnce örnek, h <1000 Å (2) 2D düzlemsel görüntü, kötü stereoskopik etki (3) Yüksek çözünürlük, 2 Å'den daha iyi (4) Karmaşık numune hazırlama2.3 Nesneleri gözlemleme: Çözeltide dağılmış nano ölçekli malzemelerin kullanımdan önce bakır ağ üzerine damlatılması, önceden hazırlanması ve kuru tutulması gerekir. Temel gözlem numunenin iç altyapısıdır. HRTEM yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu, malzemenin ilgili kafesini ve kristal düzlemini gözlemleyebilir. Şekil 2b'de gösterildiği gibi, 2B düzlemsel yapının gözlemlenmesi, SEM'ye göre zayıf bir stereoskopik kalite ile daha iyi bir etkiye sahiptir, ancak daha yüksek çözünürlükle, daha ince parçalar gözlenebilir ve özel HRTEM, malzeme Kristal yüzeyini ve örgü bilgisi 3. Malzeme Kristal Yapı Testi: (XRD) X-ışını Kırınım Teknolojisi X-ışını kırınımı (XRD) teknolojisi. Malzemenin bileşimini, malzemenin iç atomunu veya moleküler yapısını veya morfolojisini ve diğer bilgi araştırma yöntemlerini elde etmek için malzemenin X ışını kırınımı, kırınım modelinin analizi. X ışını kırınım analizi, bir maddenin faz ve kristal yapısını incelemek için ana yöntemdir. Bir madde (kristal veya kristal olmayan) kırınım analizine tabi tutulduğunda, madde farklı derecelerde kırınım üretmek için X-ışınları ile ışınlanır. Kompozisyon, kristal form, moleküller arası bağlanma, moleküler konfigürasyon ve konformasyon, maddenin üretimini belirler. Eşsiz kırınım modeli. X ışını kırınım yönteminin, numuneye zarar vermeme, kirlilik, hız, yüksek ölçüm hassasiyeti ve kristalin bütünlüğü hakkında büyük miktarda bilgi avantajları vardır. Bu nedenle, malzeme yapısı ve bileşiminin analizi için modern bir bilimsel yöntem olarak X-ışını kırınım analizi, çeşitli disiplinlerin araştırma ve üretiminde yaygın olarak kullanılmaktadır. Şekil 3: (a) Lityum-iyon malzemenin XRD spektrumu; (b) X-ışını difraktometresinin temel yapısı 3.1 XRD Prensibi: X-ışını kırınımı elektromanyetik bir dalga olarak bir kristale yansıtıldığında, kristal içindeki atomlar tarafından saçılır. Atomun merkezinden saçılmış dalgalar yayılır. Her atomun merkezinden yayılan dağılmış dalgalar, kaynak küresel dalgaya benzemektedir. Atomlar periyodik olarak kristalde düzenlendiğinden, bu saçılmış küresel dalgalar arasında sabit bir faz ilişkisi vardır, bu da bazı saçılma yönlerindeki küresel dalgaların birbirini güçlendirmesine ve birbirini bazı yönlerde iptal etmesine neden olarak kırınım olaylarına neden olur. Her kristalin içindeki atomların düzenlenmesi benzersizdir, dolayısıyla karşılık gelen kırınım paterni, insan parmak izlerine benzer şekilde benzersizdir, böylece faz analizi yapılabilir. Bunlar arasında, kırınım desenindeki kırınım çizgilerinin dağılımı, birim hücrenin boyutu, şekli ve yönüne göre belirlenir. Kırınım çizgilerinin yoğunluğu, atomların tipi ve birim hücredeki konumları ile belirlenir. Bragg denklemini kullanarak: 2dsinθ = nλ, özel θ açılarında karakteristik sinyaller, yani PDF kartında işaretlenmiş karakteristik zirveler üretmek için sabit hedefler kullanarak farklı malzemeler tarafından uyarılan X-ışınları elde edebiliriz.2.2 XRD test özellikleri: XRD difraktometre geniş bir uygulanabilirliğe sahiptir ve genellikle toz, monokristal veya polikristalin dökme malzemeleri ölçmek için kullanılır ve hızlı algılama, basit kullanım ve uygun veri işleme avantajlarına sahiptir. Standart bir vicdan ürünüdür. Sadece lityum malzemeleri tespit etmek için kullanılabilir, çoğu kristal malzeme spesifik kristal formunu test etmek için XRD kullanabilir. Şekil 3a, lityum-iyon malzeme Co3O4'e karşılık gelen XRD spektrumunu göstermektedir. Malzemenin kristal düzlemi bilgisi, ilgili PDF kartına göre şekilde işaretlenmiştir. Bu şekilde karşılık gelen siyah blok malzemenin kristalizasyon piki dar ve oldukça belirgindir, bu da kristalliğinin çok iyi olduğunu gösterir.3.3 Test nesnesi ve numune hazırlama gereksinimleri: Toz örnekleri veya pürüzsüz bir yüzeye sahip düz numuneler. Toz numuneleri öğütme gerektirir, numune yüzeyi düzleştirilir ve ölçülen numunenin stres etkisi azaltılır. Elektrokimyasal Performans (CV) Döngüsel Voltametri ve Döngüsel Şarj ve Deşarj Lityum pil malzemeleri elektrokimyasal aralığa aittir, bu nedenle karşılık gelen bir elektrokimyasal test serisi gereklidir.CV testi: Yaygın olarak kullanılan bir elektrokimyasal araştırma yöntemi. Yöntem, elektrot potansiyelini farklı oranlarda kontrol eder ve üçgen dalga formu ile zaman içinde bir veya daha fazla kez tekrar tekrar tarar. Potansiyel aralık, alternatif olarak elektrot üzerinde farklı indirgeme ve oksidasyon reaksiyonları oluşturmak ve akım-potansiyel eğrisini kaydetmektir. Eğrinin şekline, elektrot reaksiyonunun tersinirlik derecesi, ara veya faz sınırının adsorpsiyon olasılığı veya yeni bir fazın oluşumu ve birleştirme kimyasal reaksiyonunun doğası değerlendirilebilir. Genellikle elektrot reaksiyon parametrelerini ölçmek, kontrol adımlarını ve reaksiyon mekanizmasını belirlemek ve tüm potansiyel tarama aralığında hangi reaksiyonun meydana gelebileceğini ve bunların doğasının nasıl olduğunu gözlemlemek için kullanılır. Yeni bir elektrokimyasal sistem için, tercih edilen çalışma yöntemi genellikle “elektrokimyasal spektroskopi” olarak adlandırılabilecek siklik voltametridir. Civa elektrotları kullanmaya ek olarak, bu yöntem platin, altın, camsı karbon, karbon fiber mikroelektrotlar ve kimyasal olarak modifiye edilmiş elektrotları da kullanabilir.Kiklik voltametri, elektrot süreçlerinin doğası, mekanizması ve kinetik parametrelerinin incelenmesi için yararlı bir elektrokimyasal yöntemdir. . Yeni bir elektrokimyasal sistem için, tercih edilen çalışma yöntemi genellikle siklik voltametridir. Etkilenen çok sayıda faktör nedeniyle, bu yöntem genellikle nitel analiz için kullanılır ve nadiren kantitatif analiz için kullanılır. Şekil 4: (a) Tersinir elektrodun CV döngü diyagramı; (b) Akünün sabit akım döngüsü şarj ve deşarj testi Sabit Akım Bisiklet Şarj ve Deşarj Testi: Lityum pil karşılık gelen aküye monte edildikten sonra, döngü performansını test etmek için şarj ve deşarj gerekir. Şarj-deşarj işlemi genellikle bir galvanostatik şarj-deşarj yöntemi kullanır, sabit bir akım yoğunluğunda deşarj ve yükler, voltaj veya spesifik kapasite koşullarını sınırlar ve döngü testi gerçekleştirir. Laboratuvarlarda yaygın olarak kullanılan iki çeşit test cihazı vardır: Wuhan Blue Power ve Shenzhen Xinwei. Basit bir program kurduktan sonra, pilin döngü performansı test edilebilir. Şekil 4b, bir grup lityum pille monte edilmiş pilin bir döngü diyagramıdır. Siyah dökme malzemenin 60 daire için sirküle edilebildiğini ve kırmızı NS materyalinin 150 daire üzerinde sirküle edilebildiğini görebiliriz. Özet: Lityum pil malzemeleri için birçok test tekniği vardır. En yaygın olanları yukarıda belirtilen SEM, TEM, XRD, CV ve döngü testleridir. Ayrıca, malzeme parçacık boyutunu belirlemek için Raman spektroskopisi (Raman), kızılötesi spektroskopisi (FTIR), X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) ve enerji spektrum analizi (EDS), elektron mikroskobu ekleri, elektron enerji kaybı spektroskopisi (EELS) ve porozite. BET yüzey alanı testi oranı. Nötron kırınımı ve absorpsiyon spektroskopisi (XAFS) bile bazı durumlarda kullanılabilir. Son 30 yılda lityum pil endüstrisi, otomotiv ve diğer güç ekipmanlarında kullanılmak üzere kömür ve petrol gibi geleneksel yakıtların hızla ve yavaş yavaş yerini aldı. Bununla birlikte geliştirilen karakterizasyon ve tespit yöntemleri de lityum piller alanındaki ilerlemeyi geliştirmeye ve teşvik etmeye devam etmiştir.
Kaynak: Meeyou Carbide

Bir cevap yazın

E-posta hesabınız yayımlanmayacak. Gerekli alanlar * ile işaretlenmişlerdir

tr_TRTürkçe