Hãy thử các kỹ thuật đặc trưng cấu trúc cấp khí quyển cao cấp này

Trong nghiên cứu gần đây, việc thiết kế và điều chỉnh các đặc tính của vật liệu bằng cách kết hợp kỹ thuật khuyết tật hiện đang là một điểm nóng trong nghiên cứu. Trong các oxit kim loại chuyển tiếp, sulfua và các vật liệu khác, sự hiện diện của các khuyết tật sẽ làm thay đổi đáng kể cấu trúc điện tử và tính chất hóa học của chúng, do đó đạt được ứng dụng rộng rãi của chúng trong lĩnh vực lưu trữ và chuyển đổi năng lượng. Ví dụ, trong thiết kế cấu trúc của vật liệu pin, việc đưa ra định lượng các khuyết tật có thể cải thiện độ dẫn điện của vật liệu, cung cấp các vị trí hoạt động hơn và cải thiện sự chuyển pha của vật liệu trong quá trình nung chảy để đạt được hiệu suất điện hóa cao hơn. Để đạt được mục tiêu này, bằng cách quan sát và xác định đặc điểm các khuyết tật của vật liệu, các nhà nghiên cứu có thể mở ra cánh cửa mới cho lĩnh vực nghiên cứu vật liệu lưu trữ năng lượng bằng cách nghiên cứu mối quan hệ giữa cấu trúc và tính chất của vật liệu từ cấp độ nguyên tử. Mặc dù không còn hiếm khi sử dụng HRTEM, XPS, EELS và các công nghệ khác để mô tả các khuyết tật của vật liệu, nhưng các kỹ thuật này chỉ có thể giới hạn trong việc nghiên cứu các khu vực cục bộ của bề mặt vật liệu, được kéo căng để nghiên cứu khuyết tật tổng thể của vật liệu. Ngoài ra, các kỹ thuật này chỉ có thể hỗ trợ phân tích bán định lượng các khuyết tật bề mặt của vật liệu, còn đối với các mẫu dày hơn thì “nằm ngang đỉnh núi, độ sâu chênh lệch”. Đặc biệt đối với những mẫu có bề mặt và khuyết tật bên trong khác nhau thì lại càng bất lực. Ở đây, tác giả đã biên soạn một số phương pháp đặc trưng khuyết tật cấp cao để mô tả cấu trúc và nội dung khuyết tật từ điểm toàn phần vĩ mô của vật liệu trong lĩnh vực nghiên cứu khuyết tật vật liệu năm 2018 và phân tích như sau. Nếu có gì chưa hoàn thiện, hoan nghênh bạn bổ sung.

[quang phổ triệt tiêu positron]

Phổ triệt tiêu positron, còn được gọi là phổ thời gian hủy positron (PILS), là một kỹ thuật thử nghiệm không phá hủy mới cho các vật liệu nghiên cứu các đặc tính của vật liệu từ cấp độ nguyên tử. Kỹ thuật này thường được sử dụng để phát hiện sự hiện diện của các khuyết tật và chỗ trống trong vật liệu rắn. Nguyên tắc của kỹ thuật phát hiện này là phát hiện thời gian thư giãn giải phóng tia gamma trong quá trình hủy bằng cách sử dụng quá trình hủy khi positron tương tác với các electron. Độ dài của thời gian thư giãn phụ thuộc vào kích thước lỗ rỗng của vật liệu, tức là kích thước của khoảng trống. Việc đánh giá gián tiếp các khuyết tật ở cấp độ nguyên tử trong vật liệu dựa trên thời gian thư giãn của quá trình dập tắt làm cho kỹ thuật đóng một vai trò rất lớn trong thiết kế khuyết tật và đặc tính của vật liệu lưu trữ năng lượng.

Một nghiên cứu gần đây về vật liệu molypden disulfide pha tạp palladium đã được báo cáo trong bài báo trên Nature Communications (NAT. COMMUN., 2018, 9, 2120). Kỹ thuật này được sử dụng để mô tả các khuyết tật được tạo ra sau khi pha tạp, như thể hiện trong hình. Các nhà nghiên cứu phát hiện ra rằng sau khi vật liệu MoS2 được pha tạp chất với palladium 1%, thời gian giãn τ1 của khuyết tật mạng tinh thể và thời gian giãn ra τ2 của khuyết tật trống được kéo dài đáng kể. Trong đó τ1 được kéo dài từ 183,6 giây đến 206,2 giây, trong khi τ2 được kéo dài từ 355,5 giây đến 384,6 giây. Sự gia tăng thời gian thư giãn này đánh dấu sự gia tăng kích thước khiếm khuyết. Ngoài ra, cường độ của thời gian giãn cũng được cải thiện, có nghĩa là hàm lượng khuyết tật trong vật liệu sau khi pha tạp chất cao hơn đáng kể so với vật liệu molypden disulfua chưa pha tạp.

[Phổ cấu trúc tốt hấp thụ tia X mở rộng]

Cấu trúc mịn hấp thụ tia X mở rộng (XANES) là sự phân tích môi trường hóa học xung quanh nguyên tử của vật liệu bằng hiện tượng hấp thụ tia X kéo dài được tạo ra bởi huỳnh quang hoặc quang điện tử do bức xạ tia X của mẫu phát ra. Hiện tượng hấp thụ tia X kéo dài được xác định bởi hàm đặt hàng trong phạm vi ngắn. Từ phổ cấu trúc, có thể thu được các dữ liệu như kiểu, khoảng cách và số phối trí của các nguyên tử lân cận của nguyên tử hấp thụ. Số lượng khuyết tật có thể được xác định một cách định tính bằng cách quan sát sự dịch chuyển khoảng cách của các nguyên tử phối trí liền kề và cường độ của các pic.

Gần đây, bài báo nghiên cứu của Advanced Energy Material đã báo cáo việc sử dụng công nghệ XANES để nghiên cứu khuyết tật của CaMnO3 làm vật liệu điện cực (Adv. Energy Mater. 2018, 1800612). Các nhà nghiên cứu đã sử dụng quang phổ XAS và XANES để phân tích các khuyết tật oxy trong vật liệu. Từ phổ XANES có thể thấy rằng cường độ đỉnh của CMO / S-300 thấp hơn đáng kể so với CMO, điều này chứng tỏ sự giảm trạng thái hóa trị của vật liệu sau khi khử lưu huỳnh. Trong bản đồ sau khi biến đổi Fourier, người ta thấy rằng cường độ đỉnh của phổ CMO / S-300 thấp hơn của CMO và khoảng cách tương ứng với một số đỉnh bị dịch chuyển so với CMO. Những dữ liệu này minh họa những thay đổi cấu trúc trên bề mặt của CMO / S-300 sau khi khử lưu huỳnh và sự hình thành các khuyết tật oxy.

[Phổ phản hồi quay điện tử]

Cộng hưởng spin điện tử, còn được gọi là phản ứng cộng hưởng thuận từ (EPR), là sự chuyển đổi cộng hưởng giữa các mức năng lượng từ xảy ra trong từ trường không đổi trong mẫu dưới tác dụng của trường điện từ tần số vô tuyến. Khi tác dụng một sóng điện từ có tần số ν theo phương vuông góc với từ trường ngoài B thì năng lượng mà êlectron tự do của vật liệu thu được là hν. Khi mối quan hệ giữa ν và B thỏa mãn hν = gμB, một sự chuyển đổi mức từ tính xảy ra, tương ứng với một đỉnh hấp thụ xuất hiện trên EPR. Giá trị của g được xác định bởi môi trường hóa học trong đó có các electron chưa ghép đôi. Các hợp chất khác nhau có giá trị g khác nhau.

Một nghiên cứu gần đây của Advanced Function Material đã báo cáo việc sử dụng công nghệ EPR để nghiên cứu hỗn hợp MoS2-Mxene pha 1T-2H có chứa các khuyết tật lưu huỳnh làm vật liệu điện cực cho pin lithium-sulfur (Adv. Funct. Mater. 2018, 1707578). Các nhà nghiên cứu đã tổng hợp một hỗn hợp với MoS2 và MXene pha 1T-2H. Bằng cách giảm khí amoniac, vật liệu có các mức độ khuyết tật lưu huỳnh khác nhau đã được thu được và cấu trúc của chúng được đặc trưng. Bằng cách sử dụng phân tích thử nghiệm EPR, người ta thấy rằng các vật liệu có thời gian xử lý amoniac khác nhau có chứa một lượng khuyết tật lưu huỳnh nhất định, tương ứng với đỉnh hấp thụ có giá trị ag là 2,0. Ngoài ra, khi thời gian xử lý amoniac kéo dài, đỉnh khuyết tật lưu huỳnh dần trở nên mạnh hơn và rộng hơn, điều này chứng tỏ rằng các khuyết tật trong vật liệu tăng dần khi xử lý khí amoniac. Sự hiện diện của một số lượng lớn các chỗ trống lưu huỳnh làm cho vật liệu có điện tích dương cục bộ, do đó làm tăng sự hấp phụ của các anion polysulfide và đạt được hiệu quả ức chế polysulfide.

【bản tóm tắt】

Trong những năm gần đây, nghiên cứu về khuyết tật khuyết tật trên vật liệu đã trở thành một chủ đề rất nóng. Tuy nhiên, hầu hết các nghiên cứu vẫn đang ở giai đoạn tìm hiểu các khiếm khuyết. Vì lý do này, là một nhà khoa học vật liệu, chúng ta nên biết thế giới và thay đổi thế giới. Trong quá trình nghiên cứu, chúng ta không chỉ phải nhận ra thế giới vi mô của các khuyết tật mà còn phải cải tiến và kiểm soát các khuyết tật bằng các phương pháp tổng hợp hoặc chuẩn bị nhất định. Hoa tàn không phải là thứ vô tâm, thành Chunni hơn tứ phương. Các khuyết tật dường như làm giảm hiệu suất của vật liệu không những không có tác động tiêu cực đến bản thân vật liệu sau khi thiết kế định hướng, mà còn cung cấp cho các nhà nghiên cứu khả năng tối ưu hoá vật liệu từ cấp độ nguyên tử, để vật liệu điện cực có hiệu suất tốt hơn. nói chung. Mở rộng ứng dụng rộng rãi của nó trong lưu trữ năng lượng và khoa học nano và kỹ thuật vật liệu khác.