1 Giới thiệu Lịch sử của nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử (EBSD) nên được bắt nguồn từ mẫu nhiễu xạ hình dải được Kikuchi nhìn thấy trong kính hiển vi điện tử truyền qua vào năm 1928, đường Kikuchi, mặc dù đường Kikuchi này được truyền điện tử. Cho đến năm 1954, Alam, Blackman và Pashley cũng đã sử dụng kính hiển vi điện tử truyền qua để quay phim các mẫu kikuchi góc rộng phân cắt các tinh thể LiF, KI, NaCl, PbS2 khỏi phim, đây là phương pháp nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử đầu tiên. Năm 1973, Venables và Harland đã tiến hành một nghiên cứu tinh thể học về vật liệu bằng cách sử dụng các mẫu nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử trên kính hiển vi điện tử quét, mở ra ứng dụng của EBSD trong khoa học vật liệu. Vào cuối những năm 1980, Dingley đã sử dụng màn hình và camera truyền hình để nhận và thu được các mẫu nhiễu xạ tán xạ ngược của điện tử. Vào những năm 1990, việc tạo khuôn mẫu tự động đã đạt được. Với sự phát triển nhanh chóng của máy ảnh kỹ thuật số, máy tính và phần mềm, sản phẩm hiện tại EBSD đã nhận ra sự tự động hóa hoàn toàn từ việc tiếp nhận và thu thập mẫu cho đến hiệu chuẩn. Có thể nhận được hơn 100 khung hình / giây mẫu Kikuchi và kết quả hiệu chuẩn, được sử dụng rộng rãi trong địa chất, vi điện tử, khoa học vật liệu, v.v. Bề mặt mẫu và phương ngang khoảng 70 °. Khi chùm điện tử tới đi vào mẫu, nó sẽ bị phân tán bởi các nguyên tử trong mẫu. Một phần đáng kể các điện tử thoát ra khỏi bề mặt mẫu do góc tán xạ. Phần này của điện tử được gọi là điện tử tán xạ ngược. Các điện tử bị tán xạ ngược trong quá trình rời mẫu với họ mẫu có mặt tinh thể thỏa mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg 2dsinθ = λ rằng một phần của nhiễu xạ tạo thành hai đỉnh đối với điểm tán xạ, và mặt phẳng tinh thể vuông góc với hai hình nón. bề mặt, Hai mặt nón và màn hình nhận sau khi hình thành mặt cắt của dải sáng, dải Kikuchi. Đường trung tâm của mỗi vùng kikuchi tương ứng với mặt cắt ngang của mặt phẳng nơi nhiễu xạ Bragg xảy ra từ điểm tán xạ của điện tử trên mẫu và màn hình nhận, như trong hình. 1. Mẫu nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử được gọi là mẫu nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử (EBSP). Một EBSP thường chứa nhiều hơn một băng tần Kikuchi. Nhận màn hình đã nhận EBSP Được máy ảnh kỹ thuật số CCD số hóa và gửi đến máy tính để hiệu chuẩn và tính toán. Điều đáng chú ý là EBSP xuất phát từ một lớp mỏng khoảng vài chục nanomet bên dưới bề mặt của mẫu. Các điện tử sâu hơn, mặc dù nhiễu xạ Bragg cũng có thể xảy ra, có thể bị phân tán thêm bởi các nguyên tử để thay đổi hướng chuyển động khi chúng đi ra khỏi bề mặt mẫu hơn nữa, cuối cùng trở thành mặt sau của EBSP. Do đó, nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử là một phương pháp phân tích bề mặt. Thứ hai, lý do tại sao mẫu nghiêng khoảng 70 ° là góc nghiêng càng lớn thì càng tạo ra nhiều điện tử tán xạ ngược và hình thành mẫu EBSP càng mạnh. Tuy nhiên, góc nghiêng lớn sẽ dẫn đến việc định vị chùm tia điện tử trong bề mặt mẫu không được phép làm giảm mẫu Độ phân giải không gian của bề mặt sản phẩm và các ảnh hưởng tiêu cực khác, vì vậy bây giờ EBSD nghiêng mẫu khoảng 70 °. Nguyên tắc hình thành Mẫu nhiễu xạ tán xạ ngược electron chứa bốn thông tin liên quan đến mẫu: thông tin đối xứng tinh thể; thông tin định hướng tinh thể; thông tin toàn vẹn tinh thể; thông tin hằng số mạng. họ tinh thể với hệ số cấu trúc bằng không sẽ không tạo thành dải Kikuchi do cường độ nhiễu xạ bằng không. Kikuchi Kikuchi khác nhau giao nhau với sự hình thành của Kikuchi. Vì Kikuchi tương ứng với họ mặt phẳng tinh thể, nên Kikuchi tương đương với hướng chung của mỗi họ tinh thể tương ứng với mỗi dải Kikuchi, tức là hướng của trục tinh thể. Như có thể thấy từ Hình 2, Kikuchi rất đối xứng quay. Đối xứng quay này liên quan trực tiếp đến đối xứng của cấu trúc tinh thể. Cụ thể, đối xứng quay tương ứng với trục tinh thể tương ứng có thêm đối xứng tâm, tức là đối xứng 2 phép quay. Chẳng hạn như tinh thể lập phương [111] hướng cho đối xứng ba vòng quay, và mẫu EBSP [111] Kikuchi rất sáu đối xứng. Tính đối xứng của cấu trúc tinh thể có thể được chia thành 230 loại nhóm không gian. Dạng nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử được hình thành bởi nhiễu xạ Bragg không thể phân biệt giữa các thành phần hoạt động đối xứng trong nhóm không gian và cùng cường độ nhiễu xạ do cùng hệ số cấu trúc của (h, k, l) và (-h, -k, -l) Sự ra đời của đối xứng quay thứ hai, EBSP không thể phân biệt giữa 32 loại nhóm điểm, chỉ có thể phân biệt giữa hai loại đối xứng quay của nhóm 11 Laue. Nói cách khác, các mẫu EBSP chỉ có thể có 11 đối xứng quay khác nhau. được chiếu xạ bằng chùm điện tử. Mỗi điện cực Kikuchi tương ứng với phần mở rộng của mặt phẳng tinh thể tương ứng tại nơi chiếu xạ chùm tia điện tử và Màn hình chấp nhận được hình thành bằng cách đánh chặn, do đó, EBSP chứa thông tin định hướng tinh thể học của mẫu. Hướng tinh thể của mẫu có thể được tính bằng phương pháp kikuchi đơn hoặc kikuchi ba trong điều kiện vị trí đặt mẫu, vị trí của chùm điện tử tới và dạng hình học của màn hình nhận. chất lượng của mô hình EBSP. Khi mạng tinh thể còn nguyên vẹn, các cạnh của dải Kikuchi trong mẫu EBSP được hình thành là sắc nét, và thậm chí có thể quan sát thấy nhiễu xạ bậc cao (như thể hiện trong Hình 2); khi mạng tinh thể trải qua sự biến dạng nghiêm trọng và gây ra các khuyết tật như sự biến dạng và biến dạng của mạng tinh thể và một số lượng lớn các sai lệch Kikuchi cạnh mờ, khuếch tán (Hình 3). Lý do là vì dải Kikuchi hình thành bởi nhiễu xạ Bragg, phản ánh sự sắp xếp thông tin tuần hoàn của nguyên tử, tinh thể càng hoàn thiện, cường độ nhiễu xạ Bragg càng cao, cạnh hình thành dải Kikuchi càng sắc nét. Mẫu EBSP hợp kim Có thể thấy từ Hình 1, chiều rộng của khoảng cách mạng tinh thể Kikuchi W và d tương ứng giữa bề mặt có mối quan hệ sau: W = R · θ (1) λ = 2dsinθ (2) Trong đó R là khoảng cách giữa dải Kikuchi trên màn hình thu và điểm tới của chùm điện tử trên mẫu và λ là bước sóng của chùm điện tử tới.3 EBSD trong nghiên cứu vật liệu 3.1 Định hướng hạt, phân bố hướng hạt (kết cấu vi mô) , định hướng và xác định thói quen theo thói quen Mẫu nhận được bởi màn hình EBSD được máy ảnh kỹ thuật số CCD thu thập và gửi đến máy tính. Máy tính thực hiện phép biến đổi Hough để phát hiện vị trí của từng dải Kikuchi và tính toán góc giữa các dải Kikuchi. Sau đó, lý thuyết Góc để so sánh các giá trị của Kikuchi và Kikuchi. Hình 4 cho thấy một mẫu EBSP đã được hiệu chỉnh. Trong hình, “10” cho biết tâm của màn hình nhận, tức là giao điểm của vị trí tới của chùm điện tử trên mẫu và đường thẳng đứng của màn hình nhận trên màn hình. Nếu vị trí của chùm điện tử trên mẫu được biết là vuông góc với màn hình, thì hướng tinh thể của các hạt có thể được tính bằng phương pháp kikuchi đơn hoặc kikuchi ba. Bằng cách thiết lập cẩn thận các điều kiện thử nghiệm, độ chính xác tuyệt đối của phép xác định EBSD định hướng tinh thể có thể là ≤ 0,25 °. Nếu chùm điện tử trong mẫu ở một khoảng cách nhất định cho một mẫu EBSP nhỏ, một khu vực nhất định trên bề mặt của ánh xạ mẫu, bạn có thể xác định hướng mẫu đa tinh thể của mỗi hạt, tính toán thống kê, bạn có thể xác định phân phối thống kê của định hướng tinh thể - Kết cấu. Do sự phát triển nhanh chóng của máy ảnh CCD, máy tính và phần mềm, EBSD mới có thể đo các mẫu EBSP rất nhanh và cho kết quả định hướng hạt. Ví dụ, Crystal của Oxford của Anh có thể thu thập hơn 100 mẫu EBSP mỗi giây và đưa ra kết quả định hướng. Có thể đo lên đến 512 × 384 điểm trong một trường xem của mẫu. Bằng cách thay đổi độ phóng đại, chúng tôi có thể xác định kết cấu trên mẫu từ diện tích mm2 đến μm2. Độ phân giải không gian của EBSD nói chung là khoảng 0,5μm. Nếu được lắp đặt trên kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường, độ phân giải không gian có thể nhỏ hơn 10 nm. Do đó, hướng của hạt nm có thể được xác định bằng EBSD. Kết cấu được đo ở độ phóng đại cao thường được gọi là tên miền siêu nhỏ. Đồng thời, EBSD cũng có thể được sử dụng để đo các kết cấu vĩ mô diện tích lớn. Sau khi đo kết cấu của khu vực lân cận ở độ phóng đại thấp, phương pháp dựng phim được sử dụng để nối các khu vực khác nhau để có được một vùng kết cấu lớn. Ví dụ, CHANNAL5 của Công ty HKL có thể đo kết cấu trong phạm vi 20 mm × 20 mm với sự hợp tác của giai đoạn lấy mẫu tự động của kính hiển vi điện tử. bản đồ, bản đồ phân cực ngược, ODF, v.v. (xem Hình 5). So với nhiễu xạ tia X, EBSD có ưu điểm là đo kết cấu vi mô, kết cấu của khu vực được chọn và tương quan trực tiếp hình dạng hạt với hướng hạt. Ngoài ra, cấu trúc tia X được đo bằng cách đo cường độ nhiễu xạ của hướng hạt sau khi chống dẫn xuất, độ chính xác tính toán bằng mô hình tính toán đã chọn, tác động của các thông số khác nhau được thiết lập, kết cấu đo chung và độ lệch thực tế của hơn 15%. EBSD bằng cách đo định hướng tuyệt đối của từng thống kê hạt để xác định kết cấu, chúng ta có thể nghĩ EBSD là phương tiện xác định kết cấu chính xác nhất. Tất nhiên, so với các vấn đề về chuẩn bị mẫu bằng tia X, EBSD và các thiếu sót khác. Việc xác định đồng thời các hướng tinh thể học của hai pha bằng EBSD cho phép xác định mối quan hệ tinh thể học giữa hai pha. Để xác định mối quan hệ tinh thể học giữa hai pha, nói chung cần phải xác định hướng tinh thể học của mỗi pha trong số hai pha trên 30 vị trí. Và tất cả các kết quả đo đồng thời chiếu lên cùng một bóng đỏ chiếu cực trên các thống kê, nhằm thiết lập tinh thể học hai pha. So với TEM và X-ray, việc xác định mối quan hệ định hướng giữa hai giai đoạn bằng EBSD có những ưu điểm rõ ràng. Bề mặt của mẫu được sử dụng cho thử nghiệm EBSD phẳng và đồng nhất, và có thể dễ dàng tìm thấy hơn 30 vị trí nơi hai pha cùng tồn tại. Đồng thời hướng hạt có thể được tính toán tự động bằng phần mềm. Kính hiển vi điện tử truyền qua do diện tích mẫu mỏng nhỏ nên khó tìm thấy hơn 30 mẫu trong cùng một mẫu cùng tồn tại ở vị trí hai pha. Ngoài ra, hướng hạt phải được tính toán thủ công. Vì chụp X-quang nói chung không có thiết bị chụp ảnh nên việc định vị chính xác tia X tại vị trí đã đo là rất khó. Khi kích thước pha nhỏ, rất khó để xác định mối quan hệ giữa các pha tinh thể bằng tia X. pha thứ hai và chất nền để lại vết trên bề mặt mẫu, đặc biệt khi vết để lại trên hai hoặc nhiều bề mặt khuôn, EBSD có thể được sử dụng để xác định các mặt phẳng này Chỉ số tinh thể. máy ảnh kỹ thuật số sau năm 1999. Việc xác định pha đòi hỏi máy ảnh phải có đủ số thang màu xám và độ phân giải không gian đủ cao để phát hiện các đường Kikuchi yếu. Máy ảnh CCD hiện nay thường có thang màu xám 12bit, tức là 212 mức xám và độ phân giải không gian lên đến 1300 × 1024, để đáp ứng các yêu cầu nhận dạng pha. Việc xác định các giai đoạn với EBSD cần sự hỗ trợ của EDS. Tổng quát trước tiên với phổ năng lượng để xác định các phần tử của pha được xác định bởi thành phần, và sau đó thu thập mẫu EBSP pha. Tất cả các đối tượng có thể hình thành với các phần tử này đều được hiệu chỉnh theo mẫu và chỉ pha khớp chính xác với mẫu mới là pha được xác định (xem Hình 6). Cần chỉ ra rằng nguyên tắc nhận dạng pha của EBSD khác với xác định pha của TEM và nhiễu xạ tia X. EBSD chủ yếu dựa trên góc giữa mặt tinh thể để xác định pha, vì EBSP chứa thông tin định hướng tinh thể khoảng 70 ° và TEM dựa trên khoảng cách giữa các mặt phẳng và góc tinh thể để xác định pha, X-ray dựa trên mặt phẳng khoảng cách và cường độ nhiễu xạ tương đối của mỗi mặt tinh thể để xác định pha. Vì tia X có thể đo chính xác khoảng cách giữa các mặt phẳng, do đó, việc xác định pha tia X không yêu cầu phải biết trước về thành phần pha; và EBSD và TEM trong việc xác định lỗi khoảng cách giữa các mặt phẳng lớn hơn, trước tiên bạn phải xác định các thành phần pha được xác định để Thu hẹp phạm vi ứng viên. Tuy nhiên, ba phương pháp nhiễu xạ đều giống nhau về độ nhiễu xạ của một mặt phẳng tinh thể nhất định, nghĩa là, hệ số cấu trúc của mặt phẳng tinh thể không được bằng 0. Hình 6 EBSP của thép không gỉ AlN và Cr23C6 và kết quả hiệu chuẩn của chúng3. 3 Phương pháp đo phân bố biến dạng EBSD3.3.1 Biểu đồ chất lượng mẫu EBSD Trong EBSD, mỗi mẫu nhiễu xạ được biểu diễn bằng một giá trị chất lượng mẫu dựa trên độ sắc nét của nó và có thể được sử dụng để lập bản đồ. Điểm sáng tương ứng với chất lượng mẫu cao, điểm tối tương ứng với chất lượng mẫu thấp. Chất lượng thấp có nghĩa là mạng tinh thể không hoàn chỉnh, có rất nhiều khuyết tật và sai lệch khác. Phương pháp bản đồ chất lượng mẫu thích hợp để đo phân bố biến dạng trong một hạt đơn lẻ và không thích hợp để xác định sự phân bố biến dạng giữa các hạt riêng lẻ hoặc các pha khác nhau có hướng tinh thể khác nhau vì ngay cả khi không có hạt biến dạng hoặc tinh thể khác nhau Các định hướng Mỗi có một giá trị chất lượng mẫu khác nhau.3.3.2 Sự phân bố ranh giới hạt Cơ sở là vùng biến dạng có một số lượng lớn các đường biên hạt góc thấp (chẳng hạn như ranh giới hạt có mức độ không phù hợp từ 2 ° đến 10 °) .3.3. 3 Bản đồ không khớp cục bộ Tính toán trung bình của các góc không khớp giữa mỗi điểm đo và tám điểm lân cận của nó, có tính đến các ranh giới hạt góc cao (ví dụ: ranh giới hạt> 5 °), không tính đến sự thay đổi biến dạng cục bộ, bất kể kích thước hạt.3.3.4. Sơ đồ không khớp trong mắt Trong mỗi hạt, điểm mà tại đó gradient góc không khớp là nhỏ nhất (tức là điểm có th e ít biến dạng nhất) được tính toán. Lấy hướng của điểm này làm hướng tham chiếu, các góc không khớp của tất cả các điểm khác trong tinh thể đối với điểm này được tính. Biểu đồ này cho thấy rõ các hạt căng nhất.3.3.5 Biểu đồ biến dạng tương đương Tính toán sự phân bố định hướng trong mỗi hạt và cho một trọng lượng nhất định theo kích thước hạt. Sau đó, một hệ số làm mịn được sử dụng để làm mịn sự phân bố isostrain của toàn bộ khu vực, điều này làm nổi bật khu vực biến dạng cao (xem Hình 7). , góc không khớp giữa các hạt có thể dễ dàng tính toán để phân biệt ranh giới hạt góc lớn, ranh giới hạt góc nhỏ, ranh giới hạt phụ và các loại tương tự, và có thể được nghiên cứu theo mô hình mạng tinh thể trùng hợp (CSL's) Cho dù ranh giới hạt là ranh giới hạt gắn kết. Chẳng hạn như Σ3, Σ9, Σ27 và các ranh giới mạng tinh thể trùng hợp khác nói chung là các ranh giới song sinh. Ngoài ra, có thể nghiên cứu các góc không khớp khác nhau.3.5 Xác định hằng số mạng Bằng cách đo chiều rộng của vùng kikuchi, khoảng cách giữa các mặt phẳng của các mặt phẳng tinh thể tương ứng có thể được tính toán. Cần chỉ ra rằng cạnh của mỗi dải Kikuchi tương đương với hai đường cong hypebol, do đó giá trị độ rộng đo được tại các vị trí khác nhau trong dải Kikuchi là khác nhau. Kikuchi thường được đo ở độ rộng hẹp nhất của dải để tính toán khoảng cách tinh thể. Do sai sót trong quá trình đo, sai số đo khoảng cách giữa các mặt phẳng bằng EBSD nói chung là khoảng 1,5%. Do đó, EBSD không phải là một phương pháp đặc biệt để đo hằng số mạng, ngoài các công dụng trên, EBSD có thể xác định chính xác hướng hạt tinh thể của các mẫu khác nhau. Khi hạt mẫu khó được xác định bằng phương pháp kim loại học, thì sự phân bố thực tế của các hạt tinh thể và sự phân bố của kích thước hạt trong mẫu có thể được xác định bằng EBSD.4 Kết luận Công nghệ nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử (EBSD) rất thành thục và được sử dụng rộng rãi để định hướng hạt, kết cấu vi mô, định hướng, bề mặt môi trường sống và xác định pha, phân bố biến dạng, đặc tính ranh giới hạt và hằng số mạng xác định khác. So với nhiễu xạ tia X thường được sử dụng, nhiễu xạ điện tử chọn lọc trong TEM có những đặc điểm riêng. Đặc biệt khi được gắn trên kính hiển vi điện tử quét, kính hiển vi điện tử quét sở hữu chức năng quan sát hình thái, phân tích cấu trúc và xác định thành phần (với phổ năng lượng và quang phổ) như một công cụ phân tích toàn diện.
Nguồn: Meeyou cacbua

Trả lời

Email của bạn sẽ không được hiển thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *