高分辨率透射电子显微镜(HRTEM或HREM)是相衬(高分辨率的电子显微镜图像的对比度是由合成的投射波和衍射波之间的相位差形成的,称为相衬)。给出大多数晶体材料的原子排列。
高分辨率透射电子显微镜始于1950年代。 1956年,JWMenter直接观察了分辨率为8的透射电子显微镜,平行观察到12Å铜酞菁铜的平行条带,并打开了高分辨率电子显微镜。手术之门。 1970年代初期,1971年,饭岛成满(Iijima Chengman)使用分辨率为3.5的TEM捕获了Ti2Nb10O29的相衬图像,并直接观察了原子团沿入射电子束的投影。同时,高分辨率图像成像理论和分析技术的研究也取得了重要进展。在1970年代和1980年代,电子显微镜技术不断改进,分辨率大大提高。通常,大型TEM能够确保1.44Å的晶体分辨率和2至3Å的点分辨率。 HRTEM不仅可以观察到反映晶面间距的晶格条纹图像,而且可以观察到反应晶体结构中原子或基团排列的结构图像。最近,美国康奈尔大学的David A. Muller教授的团队使用层压成像技术和独立开发的电子显微镜像素阵列检测器,在低电子束能量成像条件下实现了0.39Å的空间分辨率。
当前,透射电子显微镜通常能够执行HRTEM。这些透射电子显微镜分为两种:高分辨率和分析型。高分辨率TEM配有高分辨率的物镜极靴和光阑组合,使样品台的倾斜角较小,从而减小了物镜的球差系数;而分析型TEM需要大量进行各种分析。样品台的倾斜角度,因此物镜极靴的使用与高分辨率类型不同,从而影响了分辨率。通常,200 kev的高分辨率TEM的分辨率为1.9Å,而200 kev的分析TEM的分辨率为2.3Å。但这不影响解析TEM拍摄高分辨率图像。

如图1所示,高分辨率电子显微镜成像过程的光路图是,当具有一定波长(λ)的电子束入射到晶面间距为d的晶体时,布拉格条件为(2dsinθ如果满足λ(λ),则以角度(2θ)产生衍射波。该衍射波会聚在物镜的后焦面上形成衍射点(在电子显微镜中,在后焦面上形成的规则的衍射点被投影到荧光屏上,这就是所谓的电子衍射图样)。 )。当后焦平面上的衍射波继续向前移动时,将合成衍射波,在像平面上形成放大图像(电子显微图像),并且可以在后焦平面上插入两个或多个大物镜光阑。飞机。波干扰成像,称为高分辨率电子显微镜,被称为高分辨率电子显微镜图像(高分辨率显微镜图像)。
如上所述,高分辨率电子显微图像是由于物镜的相位相干性而使物镜的焦平面的透射光束和若干衍射束通过物镜而形成的相衬显微图像。由于参与成像的衍射束的数量不同,因此获得了不同名称的高分辨率图像。由于不同的衍射条件和样品厚度,具有不同结构信息的高分辨率电子显微照片可分为五类:晶格条纹,一维结构图像,二维晶格图像(单细胞图像),二维结构图像(原子尺度图像:晶体结构图像),特殊图像。
格子条纹:如果通过物镜选择了后焦平面上的透射光束,并且衍射光束相互干扰,则会获得强度周期性变化的一维条纹图案(如图中的黑色三角形所示)图2(f))这是晶格条纹与晶格图像和结构图像之间的差异,它不需要电子束与晶格平面完全平行。实际上,在观察微晶,析出物等时,经常通过投射波和衍射波之间的干涉而获得晶格条纹。如果拍摄诸如微晶之类的物质的电子衍射图,则会出现如图2(a)所示的礼拜环。

一维结构图:如果样品具有一定的倾斜度,使得电子束平行于晶体的某个晶面入射,则可以满足图2(b)所示的一维衍射衍射图样(相对于透射光点的对称分布)(衍射图样)。在该衍射图案中,在最佳聚焦条件下拍摄的高分辨率图像不同于晶格条纹,并且一维结构图像包含晶体结构信息,即所获得的一维结构图像,如图所示。在图3中(示出了Bi基超导氧化物的高分辨率一维结构图像。
二维晶格图:如果电子束平行于某个晶轴入射,则可以获得二维衍射图(相对于中心透射光斑的二维对称分布,如图2(c)所示) )。对于这样的电子衍射图。在透射点附近,出现反射晶体晶胞的衍射波。在由衍射波和透射波之间的干涉产生的二维图像中,可以观察到表示晶胞的二维晶格图像,并且该图像包含有关晶胞尺度的信息。然而,如图3(d)所示,不包含原子尺度(原子排列)的信息,即二维晶格图像是单晶硅的二维晶格图像。
二维结构图:获得如图2(d)所示的衍射图。当以这样的衍射图案观察高分辨率的电子显微镜图像时,成像中涉及的衍射波越多,则高分辨率图像中包含的信息也越多。 Tl2Ba2CuO6超导氧化物的高分辨率二维结构图如图3(e)所示。但是,电子显微镜的分辨率极限较高的高波长侧的衍射难以参与正确的结构信息的摄像,成为背景。因此,在分辨率允许的范围内。通过用尽可能多的衍射波成像,可以获得包含晶胞内原子排列的正确信息的图像。仅在参与成像的波与样品厚度之间的比例关系激发的薄区域中才能观察到结构图像。

特殊图像:在后焦平面的衍射图上,光圈的插入仅选择特定的波成像即可观察特定结构信息的对比度图像。一个典型的例子是有序结构。相应的电子衍射图显示在图2(e)中,作为Au,Cd有序合金的电子衍射图。有序结构基于其中Cd原子按顺序排列的面心立方结构。图2(e)的电子衍射图谱很弱,除了指数(020)和(008)的基本晶格反射。有序晶格反射,使用物镜提取基本晶格反射,使用透射波和有序晶格反射成像,只有Cd原子具有亮点或暗点,例如高分辨率,如图4所示。

如图4所示,所示的高分辨率图像随着样品的厚度在最佳高分辨率欠聚焦附近而变化。因此,当我们获得高分辨率图像时,我们不能简单地说出高分辨率图像是什么。我们必须首先进行计算机模拟,以计算不同厚度下材料的结构。物质的高分辨率图像。将计算机计算出的一系列高分辨率图像与通过实验获得的高分辨率图像进行比较,以确定通过实验获得的高分辨率图像。将图5所示的计算机模拟图像与通过实验获得的高分辨率图像进行比较。

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