高解像度透過型電子顕微鏡(HRTEMまたはHREM)は位相コントラストです(高解像度電子顕微鏡画像のコントラストは、合成された投影波と回折波の位相差によって形成されます。位相コントラストと呼ばれます)。ほとんどの結晶材料の原子配置を示します。
高解像度透過型電子顕微鏡は1950年代に始まりました。 1956年に、JWMenterは8Å透過型電子顕微鏡の分解能で12Å銅フタロシアニンの平行ストリップを直接観察し、高解像度電子顕微鏡を開きました。手術への扉。 1970年代初頭、1971年、飯島チェンマンは3.5Åの分解能のTEMを使用してTi2Nb10O29の位相コントラスト画像を取得し、入射電子ビームに沿った原子群の投影を直接観察しました。同時に、高解像度画像イメージング理論と分析技術の研究も重要な進歩を遂げました。 1970年代と1980年代には、電子顕微鏡技術が絶えず改善され、解像度が大幅に改善されました。一般に、大きなTEMは、1.44Åの結晶解像度と2〜3Åのドット解像度を保証できます。 HRTEMは、面間隔を反映した格子縞像を観察できるだけでなく、反応結晶構造における原子またはグループ配置の構造像も観察できます。最近、米国のコーネル大学のDavid A. Muller教授のチームは、積層イメージング技術と独自に開発した電子顕微鏡ピクセルアレイ検出器を使用して、低電子ビームエネルギーイメージング条件下で0.39Åの空間分解能を達成しました。
現在、透過型電子顕微鏡は一般にHRTEMを実行できます。これらの透過型電子顕微鏡は、高解像度と分析の2つのタイプに分類されます。高解像度のTEMには高解像度の対物レンズポールピースとダイアフラムの組み合わせが装備されているため、サンプルテーブルの傾斜角度が小さくなり、対物レンズの球面収差係数が小さくなります。一方、分析用TEMでは、さまざまな分析にさらに多くの量が必要です。サンプルステージの傾斜角。対物レンズのポールシューは、高解像度タイプとは異なる方法で使用されるため、解像度に影響します。一般に、200 kevの高分解能TEMの分解能は1.9Åですが、200 kevの分析用TEMは2.3Åです。しかし、これは高解像度画像を撮影する分析用TEMには影響しません。

図1に示すように、特定の波長(λ)の電子ビームが結晶面間隔dの結晶に入射したときの高解像度電子顕微鏡イメージングプロセスの光路図、ブラッグ条件(2dsinθ =λ)を満たし、角度(2θ)で回折波が発生します。この回折波は、対物レンズの後焦点面に集束して回折スポットを形成します(電子顕微鏡では、後焦点面に形成された規則的な回折スポットが蛍光スクリーンに投影されます。これは、いわゆる電子回折パターンです。 )。後焦点面の回折波が前進し続けると、回折波が合成され、像面に拡大像(電子顕微鏡像)が形成され、後焦点に2つ以上の大きな対物レンズ瞳を挿入できます。飛行機。高解像度電子顕微鏡法と呼ばれる波干渉イメージングは、高解像度電子顕微鏡画像(高解像度顕微鏡画像)と呼ばれます。
上述したように、高解像度電子顕微鏡画像は、対物レンズの焦点面の透過ビームといくつかの回折ビームを、それらの位相コヒーレンスのために対物瞳に通過させることによって形成される位相コントラスト顕微鏡画像です。イメージングに関与する回折ビームの数の違いにより、異なる名前の高解像度画像が得られます。回折条件とサンプルの厚さが異なるため、構造情報が異なる高解像度電子顕微鏡写真は、格子縞、1次元構造画像、2次元格子画像(単細胞画像)、2次元の5つのカテゴリに分類できます。構造画像(原子スケール画像:結晶構造画像)、特殊画像。
格子縞:後焦点面の送信ビームが対物レンズによって選択され、回折ビームが互いに干渉すると、強度が周期的に変化する1次元の縞パターンが得られます(図2(f))これは、格子縞と、格子像と構造像の違いです。これは、電子ビームが格子面に正確に平行である必要はありません。実際に、結晶子や析出物などの観察では、投影波と回折波の干渉により格子縞が得られることが多い。結晶子などの電子線回折像を撮影すると、図2の(a)に示すような崇拝の輪が現れます。

一次元構造像:試料に一定の傾きがあり、電子線が結晶のある結晶面に平行に入射する場合、図2(b)に示す一次元回折回折パターンを満たすことができます(透過スポットに対して対称な分布)回折パターン)。この回折パターンでは、最適な焦点条件下で撮影された高解像度画像は格子縞とは異なり、1次元構造の画像には結晶構造の情報、つまり取得された1次元構造の画像が含まれています。図3(aに示すBiベースの超伝導酸化物の高解像度1次元構造像。
2次元格子像:電子ビームが特定の結晶リボン軸に平行に入射すると、2次元回折パターンが得られます(図2(c)に示すように、中心の送信スポットに対して2次元対称分布。 ))。そのような電子回折パターンについて。送信スポットの近傍には、水晶振動子を反射する回折波が現れます。回折波と透過波の干渉により生成される2次元画像では、単位格子を示す2次元格子像が観察でき、この画像には単位格子スケールの情報が含まれています。ただし、原子スケールを含まない(原子配列に)情報、すなわち2次元格子像は、図3(d)に示すように単結晶シリコンの2次元格子像です。
二次元構造像:図2(d)に示すような回折パターンが得られます。このような回折パターンで高解像度の電子顕微鏡像を観察すると、イメージングに関わる回折波が多いほど、高解像度の画像に含まれる情報も多くなります。 Tl2Ba2CuO6超電導酸化物の高解像度2次元構造像を図3(e)に示す。ただし、電子顕微鏡の解像限界が高い高波長側の回折は、正しい構造情報の撮像に関与しにくく、背景となる。したがって、解像度で許容される範囲内で。できるだけ多くの回折波でイメージングすることにより、ユニットセル内の原子の配置の正しい情報を含む画像を得ることができます。構造画像は、イメージングに関与する波とサンプルの厚さの比例関係によって励起された薄い領域でのみ観察できます。

特別な画像:後焦点面の回折パターンでは、開口部を挿入するだけで特定の波動イメージングが選択され、特定の構造情報のコントラストの画像を観察できます。その典型的な例は、次のような規則的な構造です。対応する電子回折パターンを、Au、Cd規則合金の電子回折パターンとして図2(e)に示します。秩序構造は、Cd原子が規則正しく配置された面心立方構造に基づいています。図2(e)電子回折パターンは、インデックス(020)と(008)の基本的な格子反射を除いて弱いです。図4に示すように、対物レンズを使用して基本格子反射を抽出する秩序格子反射、透過波および秩序格子反射イメージングを使用して、高解像度などの明るい点または暗い点を持つCd原子のみ。

図4に示すように、表示される高解像度画像は、最適な高解像度アンダーフォーカスに近いサンプルの厚さによって変化します。したがって、高解像度の画像を取得するとき、高解像度の画像が何であるかを単純に言うことはできません。まず、コンピュータシミュレーションを実行して、さまざまな厚さでの材料の構造を計算する必要があります。物質の高解像度画像。コンピュータによって計算された一連の高解像度画像は、実験によって得られた高解像度画像と比較され、実験によって得られた高解像度画像が決定されます。図5に示す計算機シミュレーション画像と、実験で得られた高解像度画像を比較します。
この記事は、マテリアルパーソンコラムテクノロジーコンサルタントによって構成されています。

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