Vật liệu thí nghiệm nghiền ướt và phương pháp

Bột composite WC-Co tái chế được sản xuất bằng phương pháp nấu chảy kẽm đã được sử dụng làm vật liệu thí nghiệm và thành phần của nó được trình bày trong Bảng 1.

Phân tích kích thước hạt laser cho thấy đường kính trung bình là 3,46μm, với phạm vi phân bố kích thước hạt hẹp và kích thước hạt tương đối tập trung. Hình 1 thể hiện ảnh SEM về hình thái ban đầu của bột composite WC-Co.

Từ Hình 1, có thể thấy rõ rằng bột tái chế có độ kết tụ nhẹ và hình thái của nó chủ yếu là hình tam giác hoặc hình chữ nhật với các cạnh nhẵn, vẫn giữ được đặc tính của hạt WC trong hợp kim cứng. Kích thước hạt trung bình của bột là khoảng 3μm, phù hợp với kết quả thu được từ phân tích kích thước hạt bằng laser.

Hình 2 cho thấy phổ XRD của bột composite WC-Co.

Kết quả thực nghiệm và thảo luận về thời gian xay ướt

Hình 3 thể hiện hình thái của bột composite WC-Co sau các lần nghiền ướt khác nhau. Như thể hiện trên Hình 3(a), khi nghiền ướt trong 18 giờ, kích thước bột tương đối lớn và phân bố không đều, cho thấy hiệu quả nghiền ướt là không lý tưởng và sự va chạm giữa bi nghiền và bột trong thùng là không đủ, và việc sàng lọc bột là không đủ. Sau khi nghiền ướt trong 24 giờ (Hình 3(b)), người ta nhận thấy kích thước bột giảm nhanh và độ mịn rõ ràng nhưng độ đồng đều còn hạn chế. Có thể thấy, hiện tượng phân mảnh bột chủ yếu xảy ra do sự va chạm và ma sát lặp đi lặp lại của các viên bi nghiền, dẫn đến vỡ các hạt lớn thành các hạt nhỏ hơn. Tiếp tục nghiền ướt đến 30 giờ (Hình 3(c)), có thể nhận thấy kích thước bột không có nhiều thay đổi nhưng độ đồng đều và hình thái đã được cải thiện, với kích thước hạt trung bình từ 1 đến 2 μm. Điều này cho thấy bột đất ướt trong 30 giờ có kích thước và hình thái hạt tương đối lý tưởng. Ngoài việc bị vỡ, bột chủ yếu bị mòn (các góc WC bị mòn, tạo thành bột mịn). Cuối cùng, sau khi nghiền ướt trong 36 giờ, rõ ràng là bột không những không được tinh chế thêm mà còn xuất hiện hiện tượng kết tụ B (xem Hình 3(d)).

Cần lưu ý rằng bột không thể được tinh chế vô hạn trong quá trình nghiền bi. Trong quá trình nghiền bi, khi kích thước hạt của bột giảm, diện tích bề mặt riêng của bột tăng theo cấp số nhân, thể hiện năng lượng bề mặt cao và khả năng phản ứng tăng mạnh, dễ kết tụ và liên kết với các loại bột khác để chống lại sự tăng tổng khối lượng. năng lượng. Kết quả là, một mặt, năng lượng bên ngoài được đưa vào bột, khiến bột được tinh chế; mặt khác, bột kết tụ và tạo thành cục, làm giảm năng lượng của hệ thống. Sau tác động kết hợp của hai xu hướng này, trạng thái cân bằng động đạt được giữa chúng và kích thước hạt trung bình của bột cuối cùng sẽ ổn định trong một phạm vi nhất định. Trong thí nghiệm này, bột được nghiền bi trong 30 giờ và có độ đồng đều tốt, kích thước hạt đạt giá trị cân bằng (1-2 μm).

Hình 4 cho thấy các mẫu XRD của cacbua xi măng tái sinh thiêu kết với thời gian nghiền ướt khác nhau. Như thể hiện trên hình, khi nghiền ướt trong 18 giờ, hợp kim chứa pha tạp chất cacbon nguyên tố (C); khi quá trình nghiền ướt tiếp tục, nguyên tố cacbon biến mất. Điều này cho thấy hợp kim được cacbon hóa nhẹ trong quá trình nghiền ướt trong 18 giờ và khi thời gian nghiền ướt kéo dài, bột được tinh chế và bề mặt hấp thụ nhiều oxy hơn, dẫn đến hàm lượng oxy trong hỗn hợp tăng lên. Trong quá trình thiêu kết, một phần carbon được tiêu thụ, dẫn đến sự hình thành cấu trúc hai pha tinh khiết của WC và Co trong hợp kim và không tìm thấy pha tạp chất nào khác.

Hình 5 cho thấy các hình ảnh kim loại của cacbua xi măng sau khi ăn mòn ở các thời điểm nghiền ướt khác nhau. So sánh Hình 5 (a) với (d), có thể thấy rằng trong quá trình thiêu kết (1723 K, áp suất), cấu trúc hợp kim tốt và không tìm thấy khuyết tật nào như hạt WC và vũng coban lớn bất thường. Kích thước hạt của hợp kim nhỏ hơn một chút với hình thái đa giác sau khi nghiền ướt trong 24 giờ so với 18 giờ và pha Co được phân bổ đều. Khi quá trình nghiền ướt tiếp tục, không có sự thay đổi đáng kể về kích thước hạt nhưng độ đồng đều được cải thiện đôi chút. Khi nghiền ướt trong 36 giờ, người ta thấy rằng các hạt WC đã phát triển nhẹ, điều này có thể liên quan đến sự kết tụ một phần của bột trong quá trình nghiền ướt.

Điều đáng chú ý là khi thời gian nghiền ướt tăng lên, độ bền của hợp kim có xu hướng tăng liên tục, nhưng mức độ tăng ngày càng nhỏ hơn. Nói chung, đối với cùng hàm lượng Co và không có khuyết tật rõ ràng, độ bền của hợp kim có liên quan đến sự phân bố các lỗ chân lông siêu nhỏ bên trong và kích thước hạt WC. Khi nghiền ướt trong 18 giờ, do thời gian ngắn nên vật liệu trộn không đều, độ tinh luyện bột không đủ, kích thước hạt lớn và phân bố không đồng đều, dẫn đến dễ hình thành các lỗ chân lông siêu nhỏ trong quá trình thiêu kết, do đó độ bền hợp kim không cao. Tiếp tục nghiền ướt sẽ phá vỡ các hạt bột hơn nữa, tăng số lượng hạt WC mịn, thu hẹp sự phân bố kích thước hạt WC theo hướng đồng nhất và loại bỏ các hạt WC thô, vốn là nguyên nhân chính gây ra vết nứt, dẫn đến tăng độ bền uốn của hợp kim.

Trong các hợp kim WC-Co có cùng hàm lượng Co, lực cưỡng bức của hợp kim tỷ lệ nghịch với kích thước và phân bố hạt WC, phù hợp với mô tả trong Hình 5.

Hình 6 cho thấy sự phân bố cường độ uốn của cacbua xi măng tái sinh với thời gian nghiền ướt khác nhau. Dựa trên Hình 6, có thể quan sát được phạm vi giá trị cường độ của từng hợp kim, điều này mang lại sự thay đổi về cường độ của các mẫu thống kê. Từ hình vẽ có thể thấy có nhiều sự trùng lặp và phân tán trong kết quả thực nghiệm. Có thể dễ dàng nhận thấy rằng khi kéo dài thời gian nghiền ướt, không chỉ độ bền của hợp kim tăng lên mà phạm vi dao động cũng trở nên hẹp hơn và mỗi giá trị cường độ cũng gần nhau hơn. Điều này chỉ ra rằng việc kéo dài thời gian nghiền ướt có thể làm giảm sự rời rạc trong phân bố cường độ của cacbua xi măng tái sinh.

Sự kết luận

Trong các điều kiện thí nghiệm của nghiên cứu này, ảnh hưởng của các thời gian nghiền ướt khác nhau đến cấu trúc vi mô và tính chất của bột composite WC-8Co tái chế và hợp kim cứng thiêu kết đã được nghiên cứu và rút ra các kết luận sau:

1. Nghiền ướt liên tục trong 30 giờ với tỷ lệ bi-bột là 3:1 tạo ra bột composite mịn và phân bố đồng đều với kích thước hạt trung bình là 1-2 μm, theo quan sát của SEM.
2. Trong điều kiện nghiền ướt liên tục trong 36 giờ với tỷ lệ bi-bột là 3:1 và quá trình thiêu kết (1723 K trong 1 giờ với áp suất 5 MPa), hợp kim thể hiện các đặc tính toàn diện tốt nhất. Mật độ của nó là 14,71 g/cm³, HRA90,1, cường độ trung bình là 3560 MPa, từ tính coban là 7,2% và độ cưỡng bức là 15,8 kA/m.
3. Phân tích sự phân bố cường độ của hợp kim với các thời gian nghiền ướt khác nhau cho thấy trong một phạm vi nhất định, việc kéo dài thời gian nghiền ướt có thể làm giảm sự rời rạc trong phân bố cường độ của hợp kim cứng tái chế.